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研究文章

单色纳米杂化树脂复合材料在口腔冲洗器辅助含漱液应用下的颜色稳定性体外评价

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DOI:

10.3791/70650

2026年5月8日

本文内容

摘要

本方案描述了一种 体外 评估不同漱口水配方及使用方法对单色纳米杂化树脂复合材料颜色稳定性影响的方法,揭示了不同处理条件下可测量的差异。

摘要

颜色稳定性是影响树脂基修复材料长期美学性能的关键因素。单色纳米杂化树脂复合材料虽旨在简化比色过程,但仍易受到外源性染色及常规口腔卫生操作的影响。本研究旨在评估在咖啡染色后,使用不同漱口液配方并结合或不结合口腔冲洗器处理后的颜色稳定性。制备圆盘状试件,经咖啡染色后,采用静态浸泡或口腔冲洗器辅助方式施加漱口液。在基线、染色后及漱口液处理后进行颜色测量,并采用CIEDE2000公式计算染色后的颜色变化(ΔE₀₀),包括咖啡染色后的变色程度(ΔE₁)、漱口液处理后的颜色变化(ΔE₂)以及总颜色变化(ΔE₃)。采用基于修剪均值的稳健三因素方差分析进行统计学分析。此外,利用环境扫描电子显微镜评估表面形貌。结果显示,所有组别经咖啡染色后均出现临床不可接受的颜色改变(ΔE₀₀ > 0.8)。复合树脂类型对咖啡染色后的颜色变化(ΔE₁)和总颜色变化(ΔE₃)具有显著影响(p < 0.001)。漱口液类型对漱口液处理后的颜色变化及总颜色变化(ΔE₂ 和 ΔE₃)有显著影响(p = 0.001)。施用方法对总颜色变化(ΔE₃)有显著影响(p < 0.001)。亚组分析显示,在Charisma Diamond One复合树脂(DO)中,使用口腔冲洗器组的ΔE₃值显著高于直接浸泡组(p = 0.001);在冲洗器组内,DO复合树脂的ΔE₃值显著高于Vittra APS Unique复合树脂(p = 0.001)。这些结果表明,复合树脂的配方及漱口液施用方式显著影响染色后的颜色稳定性,且在某些材料中,使用口腔冲洗器会加剧变色。临床意义上,这提示应谨慎选择修复材料和口腔卫生措施,以最大限度减少美学性能的退化。

引言

人们对高美学性能修复材料的需求推动了旨在模拟天然牙体组织光学特性的树脂复合材料的发展。其中,单色纳米杂化树脂复合材料因其类似变色龙的融合能力、简化了的比色选择以及降低的临床操作复杂性而受到越来越多的关注1,2,3。尽管具有这些优势,其长期美学性能仍高度依赖于抵抗饮食色素及日常口腔卫生护理所引起的外来染色的能力4

外源性染色是这些材料公认的一个难题,而咖啡是实验室研究中最常用的染色剂之一。其浓缩的黄褐色色素可轻易渗透树脂基质及填料-基质界面,导致临床上可察觉的颜色变化(ΔE)00 ≈ 0.8)5,6,7,8,9. 之前的 体外 研究表明,咖啡导致的染色程度经常超过既定的可接受阈值(ΔE)00 ≈ 1.8)9,强调需要标准化的方案来评估在模拟口腔条件下的光学稳定性10此外,结合热循环和模拟刷牙等老化处理方案的研究表明,化学、机械和环境因素的共同作用会显著影响材料的染色反应,凸显了建立更全面评估模型的重要性,以更好地模拟口腔环境条件11,12,13.

常规口腔卫生产品,包括牙膏和漱口水,也可能影响材料的光学性能和表面特性。漱口水已广泛应用于日常口腔护理方案中,其化学成分(包括酒精、表面活性剂、氧化剂和氟化物)已被报道可与树脂类材料发生相互作用,从而可能影响其光学和表面性能。配方的差异还被证实会影响先前染色材料的颜色变化模式14,15,16

传统的复合材料变色 in vitro 评价主要依赖静态浸泡模型,这类模型具有操作简便和可重复性高的优点,但无法模拟临床使用过程中所遇到的动态环境17。以往的研究主要关注染色剂、漱口水成分以及老化方案对材料光学稳定性的影响,且大多在静态条件下进行。然而,这些方法未考虑辅助性口腔冲洗器所产生的流体动力学作用力和压力变化,而这些因素可能影响液体与材料之间的相互作用,并改变变色行为18,19,20

迄今为止,不同漱口液使用方法(特别是借助冲牙器的递送方式)对光学稳定性的影响尚未得到系统研究。因此,本研究直接比较了静态浸渍与借助冲牙器的漱口液使用方法,以评估二者对单色纳米杂化树脂复合材料变色行为的影响。本研究的创新之处在于引入了一种标准化的冲牙器模型,用以模拟动态液体作用条件。研究假设复合树脂类型、漱口液配方及使用方法在颜色稳定性上不会产生显著差异。

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方案

本研究在土耳其伊斯坦布尔马尔马拉大学牙学院修复牙科系进行。研究未涉及人类或动物受试者,因此无需机构伦理审批。本研究中使用的所有试剂和设备均列于材料表中。图1展示了本研究采用的实验流程。首先进行样本制备,以制作盘状复合材料样本(8 mm × 2 mm)。随后在染色前获取基线颜色测量值。所有样本随后浸入咖啡溶液中12天以诱导变色,之后进行染色后的颜色测量。染色后,样本被分为不同的实验组,分别使用五种不同溶液(包括蒸馏水[DW]作为对照)通过冲牙器冲洗或直接浸泡的方式处理,处理时间相当于模拟的临床使用时长。最后,在处理后进行颜色测量,以评估总体颜色变化。

牙齿染色过程示意图:试样制备、咖啡浸泡、颜色测量步骤。
图1:颜色稳定性评估的实验流程。 流程图展示了实验步骤,包括试样制备、基线颜色测量(T0)、咖啡染色(12天)、染色后颜色测量(T1),以及使用静态浸泡或冲牙器辅助方式应用漱口水。最终颜色测量(T2)用于计算颜色变化(ΔE₁、ΔE₂ 和 ΔE₃)。请点击此处查看此图的放大版本。

样本制备

本研究使用了两种纳米杂化单色树脂复合材料:Charisma Diamond One(DO)和 Vittra APS Unique(VU)。材料规格见表1

树脂复合材料制造商类型树脂基质填料组成 / 粒径填料含量(重量% / 体积%)批号
Charisma Diamond One (DO)Kulzer, Germany纳米杂化型UDMA; TCD-DI-HEA; TEGDMAB₂O₃–F–Al₂O₃–SiO₂; 二氧化硅; TiO₂; 荧光和金属氧化物; 有机颜料 (5–20 µm)81 / 64N010209
Vittra APS Unique (VU)FGM, Brazil纳米杂化型UDMA; TEGDMA氧化锆和二氧化硅填料 (200 nm)82 / 72230921

表1:本研究中使用的树脂复合材料的组成和性能。 评估的单色纳米杂化树脂复合材料的材料类型、制造商、树脂基质组成、填料特性、填料含量(重量百分比/体积百分比)及批号。缩写:UDMA = 氨酯二甲基丙烯酸酯;TEGDMA = 三乙二醇二甲基丙烯酸酯;TCD-DI-HEA = 三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯;TiO₂ = 二氧化钛;YbF₃ = 三氟化镱;B₂O₃–F–Al₂O₃–SiO₂ = 硼氟铝硅酸盐。

使用标准化的预制硅胶模具制备圆盘状试件(直径8 mm,厚度2 mm)。采用平头塑料充填器械将树脂复合材料以单次增量方式填入模具中,并贴合模具壁进行塑形,以确保完全填充并尽量减少气孔形成。在试件的顶部和底部表面均放置透明聚酯薄膜,然后将材料夹在玻璃板(水泥玻璃)之间加压,以获得平整光滑的表面并确保厚度标准化。使用数显卡尺(精度:±0.01 mm)测量每个试件的最终厚度,偏离目标厚度(2.00 ± 0.05 mm)的试件予以废弃并重新制作。在标准照明条件下,于20倍放大倍数下使用体视显微镜对试件进行观察。系统性地扫描每个试件的整个上表面,检查是否存在表面缺陷,包括气泡、孔隙或不规则区域。在此放大倍数下发现任何可检测到缺陷的试件均被排除并更换。

聚合反应使用输出功率为1000 mW/cm2、波长范围为385–515 nm的光固化仪进行。在制备试样前,使用辐射计对设备的输出强度进行校验。通过支架装置固定光固化仪,使固化头与聚酯薄膜直接接触,并与试样表面垂直(90°),以确保整个固化过程中位置的一致性。每个试样先在顶面光照固化20秒,随后立即在相同条件下对底面光照固化20秒。

聚合完成后,使用牙科治疗机的水喷雾在流动的去离子水下冲洗试样表面10秒。喷雾以垂直角度(90°)喷向试样表面,采用基于支架的定位装置,使试样与喷嘴对齐。喷嘴与试样表面之间的距离设定为5 cm,并使用测量工具进行控制。随后,将试样单独存放于密闭的玻璃容器中,容器内盛有去离子水,在23°C ± 1°C条件下储存24小时,以进行后续的修整和抛光。容器保持密闭状态,以防止水分蒸发,并置于柜中以减少光照影响。对每个试样的两个表面均依次使用氧化铝磨砂盘(粗、中、细和超细)进行修整和抛光,操作使用低速手机,转速为10,000 rpm。每个磨盘以均匀的旋转运动在整个表面处理20秒,确保处理均匀。所有修整和抛光操作均由同一名操作者完成,以尽量减少操作者相关变异。最终抛光使用金刚石抛光系统,在相同操作条件(10,000 rpm)下,按相同的运动模式,每步持续20秒完成。所有试样在染色前再次置于23°C ± 1°C的去离子水中额外储存24小时,以实现固化后稳定,包括未反应组分的扩散以及在标准化条件下的平衡。

样本量通过使用 G*Power 进行功效分析确定,显著性水平(α)设为 0.05,功效为 95%,效应量(f)为 0.401,依据先前发表的数据21。计算得出所需的最小总样本量为 160 个样本,即每个亚组 8 个。为考虑采用基于截尾均值的稳健统计方法(该方法会因剔除部分极端值而降低有效样本量),以及补偿样本在制备和分析过程中可能的损耗,将每个亚组的样本量增加至 10 个,最终总样本量为 200 个样本。

咖啡染色实验步骤

将3克速溶咖啡粉溶于50 mL加热至100°C的去离子水(DW)中,配制咖啡染色液。溶液搅拌30秒,直至完全溶解,以确保浓度均匀。随后将溶液转移至密闭容器中,置于温度受控的室内环境(23°C ± 1°C)下,冷却至目标温度后备用。每个试件分别浸入5 mL咖啡溶液中,盛装于密闭的圆柱形玻璃小瓶(内径:约15 mm;高度:约40 mm)内,以确保试件与溶液比例一致且完全浸没。每份试件使用5 mL溶液,旨在标准化暴露条件,并确保所有试件均被染色液完全覆盖,且不与容器壁接触。在为期12天的浸渍过程中,所有试件均保存在温度受控的室内环境(23°C ± 1°C)中。小瓶保持紧密封闭,以防止蒸发,并置于密闭柜中,以尽量减少光照和外界污染。该浸渍方案已被广泛使用,且已有文献报道,12天的浸渍时间相当于临床染色约一年的效果。 体外 条件3为保持染色条件一致并尽量减少微生物生长,每隔24小时定时更换一次咖啡溶液。每天在同一时间,使用洁净镊子将样本从瓶中取出,用去离子水轻轻冲洗5秒,然后转移至新准备的、盛有5 mL咖啡溶液的洁净小瓶中。整个实验过程中容器始终保持密闭,所有操作均在一致的实验室条件下对所有样本进行。

漱口水应用

所有样本在咖啡染色前均标记了唯一的识别编号,以便追踪测量结果。染色程序完成后,使用 Microsoft Excel 创建的计算机生成随机化序列将样本随机分配至实验组,该序列对样本进行随机排序后均等地分配至各组。每个样本在处理过程中均单独进行操作。本研究纳入了四种市售漱口水溶液:高露洁Plax亮白+活性炭(CP)、佳洁士3D亮白(CW)、李施德林清新爆发(LF)和舒适达ProNamel(SP),以及去离子水(DW)作为对照溶液。上述溶液分别缩写为CP、CW、LF、SP和DW。漱口水溶液的成分及活性成分详见表2

漱口水类型缩写制造商活性成分
含酒精漱口水LFJohnson & Johnson, UK酒精、薄荷醇、桉叶油素、百里酚、水杨酸甲酯、苯甲酸、泊洛沙姆 407、苯甲酸钠、山梨醇溶液、水、香料
含活性炭漱口水CPColgate-Palmolive, USA水、山梨醇、丙二醇、PEG-40 氢化蓖麻油、香料、糖精钠、薄荷醇、丁子香酚、氟化钠、活性炭粉
过氧化氢基漱口水CWProcter & Gamble, USA水、甘油、过氧化氢、丙二醇、六偏磷酸钠、泊洛沙姆 407、柠檬酸钠、香料、糖精钠、柠檬酸
含氟化物漱口水SPGSK, UK水、山梨醇、丙二醇、硝酸钾、PEG-60 氢化蓖麻油、泊洛沙姆 407、香料、氟化钠、柠檬酸、糖精钠
蒸馏水(对照)DWN/AN/A

表2:本研究中使用的漱口液溶液成分。 所评估溶液的漱口液类型、缩写、生产厂家及主要活性成分。蒸馏水作为对照条件。缩写:LF = 含酒精漱口液;CP = 含活性炭漱口液;CW = 过氧化氢基漱口液;SP = 含氟漱口液;DW = 蒸馏水。

实验设计包含三个自变量:复合材料类型(DO 和 VU)、漱口水类型(CP、CW、LF、SP 和 DW)以及应用方法(直接浸泡和冲洗器辅助应用)。“-D”后缀表示直接浸泡,“-I”后缀表示冲洗器辅助应用。因此,每个亚组由溶液类型和应用方法的组合定义(例如 CP-D 和 CP-I)。实验分组的分布情况总结于表3中。

复合型组号.冲洗器组直接浸入组
DO1CP-ICP-D
2CW-ICW-D
3SP-ISP-D
4LF-ILF-D
5DW-IDW-D
VU6CP-ICP-D
7CW-ICW-D
8SP-ISP-D
9LF-ILF-D
10DW-IDW-D

表3:根据复合树脂类型、漱口水种类和应用方法对样本进行分组。实验组根据复合树脂类型(DO 和 VU)、漱口水种类以及应用方法(口腔冲洗器或直接浸泡)进行定义。缩写:DO = 复合树脂材料 DO;VU = 复合树脂材料 VU;CP = 含木炭漱口水;CW = 过氧化氢类漱口水;SP = 含氟漱口水;LF = 含酒精漱口水;DW = 蒸馏水;I = 口腔冲洗器应用;D = 直接浸泡。

对于静态浸泡法,将每个样本单独浸入5 mL指定的漱口液溶液中,容器为大小一致的封闭式圆柱形玻璃小瓶,以确保标准化的暴露条件。所选体积可使每个样本完全浸没,且不与容器壁接触。所有样本均储存于温度控制在23°C ± 1°C的环境中,总浸泡时间为12小时。该时间的选择旨在模拟常规使用漱口液的累积效应,相当于每天两次、每次使用1分钟的暴露频率,并已有研究报道此条件可近似代表一年的临床使用情况 体外 条件17由于该方法涉及被动浸泡,因此不涉及流速或设备设定的输出参数;通过保持所有样本的溶液体积(5 mL)、容器尺寸和暴露条件一致,以确保实验标准化。所有样本均在相同的实验室环境和时间安排下进行处理,以尽量减少组间差异。对于冲牙器的应用,采用安装在定制支撑装置上的冲牙器,以标准化样本位置和冲洗参数。冲牙器设备被固定在装置中,以保持其与样本表面垂直的方向。每个样本均置于专用夹具中并加以固定,防止冲洗过程中发生移动。该装置用于在整个冲洗过程中维持冲牙器喷嘴与样本之间的固定空间关系。每次操作期间,冲牙器喷嘴相对于样本表面始终保持固定且静止的位置,无横向或扫动运动。样本夹具与冲牙器喷嘴对齐于平行轴线上,并使用数字卡尺将喷嘴与样本表面之间的距离调整为2 mm。此配置确保了所有样本在位置、方向和距离上的一致性。冲牙器在中等压力档位(设备上的3级)运行,该档位对应的制造商定义压力范围约为55–65 psi。每次使用前均检查设备设置,以确保在此档位下运行的一致性。由于设备不提供直接的定量流速值,因此通过在整个实验过程中保持相同的设备设置、固定的喷嘴距离(2 mm)、垂直方向以及一致的操作条件来实现输出的标准化。在整个操作过程中,通过保持储液罐内充满测试溶液,使溶液流速维持在恒定水平。冲洗期间定期检查储液罐,并根据需要及时补充,以维持连续且不间断的流动,确保所有样本暴露条件的一致性。

每个样本在连续4周内每周一次、每次持续10分钟,在固定的7天间隔下暴露于冲牙器。所有操作均在每天相同时间进行,以确保一致性。该暴露方案旨在模拟日常冲牙器使用情况,相当于每天两次、每次每表面约3秒的使用频率,已有研究报道该方案可近似代表一年的临床使用情况。 体外 条件18每次处理后,使用牙科综合治疗台的气水喷枪以去离子水冲洗样本10秒。喷枪以垂直角度(90°)对准样本表面,通过支架固定装置确保喷嘴尖端与样本位于平行轴线上。喷嘴尖端与样本表面之间的距离设定为5 cm,并使用测量工具进行精确控制。处理间隔期间,样本单独存放于盛有去离子水的密闭玻璃容器中,温度保持在23°C ± 1°C。容器保持密闭以防止蒸发,并置于柜内以减少光照暴露。储存液每日在同一时间更换,更换间隔固定为24小时。

颜色测量

使用配备接触式探头(直径为5 mm)和内置LED光源的分光光度计进行测量。根据制造商的说明,仪器在修复模式下运行,以确保测量结果的一致性和可重复性。每次测量前,均使用制造商提供的标准白色校准块对仪器进行校准。校准过程是将探头尖端直接接触校准块,并通过设备界面启动校准模式来完成。在校准获得有效读数后,方可进行样本测量,否则需重复校准直至获得有效读数。

所有颜色测量均在标准化的中性灰色背景(Munsell N5)下进行,该背景由一块无光泽、无反射的校准卡构成,以最大限度减少背景光干扰。该背景对应的CIE Lab*值约为L* = 50.0、a* = 0.0和b* = 0.0,代表一个无彩色的中灰色参考标准。为确保探头定位的标准化和可重复性,使用定制的定位夹具来稳定样本和分光光度计探头。该装置确保探头尖端始终保持与样本表面垂直(90°),并在所有测量过程中保持一致的接触压力。测量位置通过在样本制备期间使用数字卡尺标记每个样本的精确中心进行标准化。所有测量均从此预定义的中心参考点获取,以消除位置差异。对于重复测量,每次读数之间均完全重新定位探头。具体而言,每次测量前均将探头完全从表面抬起,并使用定位夹具重新对准,以校正可能存在的放置差异。在相同条件下,从同一预定义中心点连续获取三次测量值,并取平均值用于分析。

采用平均L*、a*和b*值,基于CIELAB颜色空间坐标,使用CIEDE2000(ΔE00)公式计算色差。ΔE00值通过Microsoft Excel中自定义实现的CIEDE2000算法进行计算(公式1):

色差公式 ΔE₀₀;比色分析方程;数学表达式。   (1)

其中,ΔL′、ΔC′ 和 ΔH′ 分别表示明度、彩度和色调的差异;SL、SC 和 SH 为相应的权重函数;kL、kC 和 kH 为参数校正因子(本研究中设为 1);RT 为考虑彩度与色调差异之间相互作用的旋转项。颜色变化根据每次测量时间点获得的 L*、a* 和 b* 坐标,采用 CIEDE2000(ΔE00)公式计算得出。具体而言,ΔE1 使用基线(T0)和咖啡染色后(T1)测得的颜色坐标计算,ΔE₂ 使用 T1 和漱口液处理后(T2)获得的坐标计算,ΔE₃ 使用 T0 和 T2 测得的坐标计算。因此,每个 ΔE 值代表相应测量时间点之间 L*、a* 和 b* 值的成对比较9

表面形貌分析

采用预先设定且可重复的筛选方案,选择代表性样本(n = 16)进行表面形貌评估,以尽量减少选择偏倚。在每个实验阶段,均从可用样本池中通过计算机生成的随机化程序进行样本筛选。共分析16个样本,分布如下:T0n = 4)、T1n = 4)和T2n = 8)。对于T0和T1,由于在漱口液应用阶段之前尚无实验分组,因此在无亚组区分的情况下随机选取样本。对于T2,则随机选取样本以代表不同的实验条件,确保涵盖每种溶液类型和应用方法的样本。

成像前,所有样品均在受控真空条件下(约0.05 mbar)溅射镀上一层金-钯薄膜,以确保表面导电性。镀层厚度保持在10 nm,以提供足够的导电性,同时保留表面形貌。表面分析采用环境扫描电子显微镜在低真空模式下进行,腔室压力为110 Pa,加速电压为10.0 kV。选择低真空条件是为了最小化电荷积累效应,并实现对树脂基材料的稳定成像,避免额外的导电伪影。样品使用双面导电碳胶带固定在铝质样品台上,并调整位置,使样品表面与电子束方向垂直。所有样品均采用标准化操作流程进行安装,以确保成像几何条件的一致性。成像条件由加速电压(10.0 kV)和工作距离(在所有测量中保持恒定)确定,而束斑尺寸设置(3.0,仪器特有参数)在整个研究过程中保持不变。

显微图像取自每个样本的标准化中心区域。成像位置定义为样本表面的几何中心,在样本制备过程中使用数显卡尺确定,并在所有测量中保持一致。所有图像采集时,扫描电镜(SEM)电子束均对准该预设参考点。图像在×2500、×5000和×10000放大倍数下获取,每个放大倍数采集一幅图像,用于评估与咖啡染色及漱口水应用相关的表面形态学变化。

统计学分析

所有统计分析均使用 R 软件中的 WRS2 软件包完成。数据分布通过 Shapiro–Wilk 检验进行评估。由于多个变量不符合正态分布,因此采用了稳健的统计方法。在整体分析中,采用三因素稳健方差分析(ANOVA)评估复合树脂类型、组别和时间对表面粗糙度和颜色值的影响。对于颜色变化结果,分别对 ΔE1、ΔE2 和 ΔE3 值进行三因素稳健方差分析,以复合树脂类型、漱口水种类和应用方法作为独立因素。当发现显著效应时,采用 Bonferroni 校正进行事后多重比较。结果以修剪均值 ± 标准误表示,标准误由 WRS2 软件包中实现的稳健修剪均值框架估算得出。显著性水平设定为 p < 0.05。

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结果

样本制备

颜色变化(ΔE)在复合材料类型、组别以及不同时间段(ΔE₁、ΔE₂ 和 ΔE₃)之间进行评估,对应于实验方案的连续步骤(表4和表5,图2)。

...
效应Qp值
综合效应25600.12
组别61760<0.001
时期310110

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讨论

树脂复合材料修复体的美学效果是其临床成功的关键,因为长期的颜色稳定性决定了其与周围牙体组织协调一致的能力。22,23 为提高光学融合性、抛光性能以及抗变色能力,已开发出含有纳米级和亚微米级填料的纳米混合型复合材料。近年来,单色树脂复合材料作为一种简化的替代方案被引入,旨在减少对分层堆塑和复杂比色等操作的需求,从而缩短椅旁操作时间并降低技术敏感性;这些传统操作通常依赖于操作者的技能、分层的准确性以及精确的选色能力。这种简化方法依赖于材料的光学融合能力,通常被称为“变色龙效应”15,24

本方案旨在提供一种标准化的 体外 评估此类材料在模拟常见饮食和口腔卫生挑战的受控条件下的颜色稳定性框架。在临床相关的颜色可察觉性(≈0.8)和可接受性(≈1.8)ΔE阈值范围内,对颜色稳定性进行准确评估00 是本方案的关键组成部...

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披露

作者声明本研究不存在任何利益冲突。

致谢

作者谨感谢实验室工作人员和技术团队在样本制备与成像操作中提供的协助。本研究由马尔马拉大学科研项目协调委员会资助(项目编号:11323)。

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材料

本文使用的材料清单
姓名公司目录编号评论
氧化铝研磨盘3M ESPE, USASof-Lex XT从粗粒度到超细粒度依次完成抛光
咖啡粉(速溶)Nestlé, SwitzerlandNescafé Classic用于配制染色液
金刚石抛光系统3M ESPE, USASof-Lex Diamond Polishing System最终抛光步骤
蒸馏水Botafarma, TurkeyDistilled Water 储存和冲洗介质(对照溶液)
环境扫描电子显微镜Carl Zeiss, GermanyEVO MA10在10 kV条件下运行
玻璃载片(水泥玻璃)AmScope, USABS-50P-100S-22用于平整样本表面
光固化仪Ultradent, USAVALO Cordless输出功率已验证(约1000 mW/cm²)
Microsoft Excel 电子表格Microsoft Corp., Redmond, WA, USAExcel用于CIEDE2000色差计算
漱口水(Crest 3D White)Procter & Gamble, USACrest 3D White含过氧化氢–成分
漱口水(Listerine Fresh Burst)Johnson & Johnson, USAListerine Fresh Burst含酒精
漱口水(Colgate Plax 美白+活性炭)Colgate-Palmolive, USAColgate Plax Whitening + Charcoal含活性炭
漱口水(Sensodyne Pronamel)Haleon, UKSensodyne Pronamel含氟化物
口腔冲洗器Procter & Gamble, USAOral-B Oxyjet MD20中等压力设置(约55–65 psi)
聚酯薄膜条Extra DentalUniversal Strips用于减少氧抑制效应
树脂复合材料(Charisma Diamond One)Kulzer, GermanyCharisma Diamond One基于TCD-DI-HEA
树脂复合材料(Vittra APS Unique)FGM, BrazilVittra APS Unique采用APS技术
硅胶模具(预制)Hagiki, TurkeyTransparent圆盘形(8 mm × 2 mm)
分光光度计VITA Zahnfabrik, GermanyEasyshade V用于颜色测量
体视显微镜Leica, GermanyTrinocular stereomicroscope用于在20×放大倍数下检查缺陷
统计分析软件R Core TeamR version 4.2.2用于数据分析
统计软件包R Foundation for Statistical Computing, AustriaWRS2稳健方差分析(修剪均值)
统计功效分析软件Heinrich Heine University Düsseldorf, GermanyG*Power用于样本量计算

参考文献

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