使用紫外-可见光谱法测定汽车尾气中的NO_x

1. 亚硝酸盐（NO₂^-）储备液的配制

1. 称取 1.500 g NaNO₂，加入 1 L 容量瓶中。
2. 用超纯水定容至刻度。（检查自来水管中流出的蒸馏水——其中可能含有足以干扰测定的亚硝酸盐。）由此得到 1,000 µg NO₂^-/mL 的储备液。
3. 配制 5.0 µg NO₂^-/mL 溶液时，取 1 mL 1,000 µg NO_2-/mL 溶液，于容量瓶中定容至 200 mL。

2. NO_x指示剂溶液的制备

1. 称取5.0 g无水磺基水杨酸，加入1-L容量瓶中。
2. 加入500 mL纳米纯水。
3. 加入140 mL冰醋酸。
4. 使用搅拌子搅拌溶液，直至磺基水杨酸完全溶解，约需30分钟。
5. 称取0.020 g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐，加入该容量瓶中。
6. 用纳米纯水定容至刻度。
7. 转移至棕色瓶中（防止光解），并紧密塞好瓶塞（防止与空气反应）。

3. 校准标准品的制备

1. 取1.0 mL的5.0 µg NO₂^-/mL溶液置于25 mL容量瓶中，用NO_x指示剂溶液定容至刻度。此操作得到0.2 µg NO₂^-/mL的标准溶液。
2. 取2.0 mL的5.0 µg NO₂^-/mL溶液置于25 mL容量瓶中，用NO_x指示剂溶液定容至刻度。此操作得到0.4 µg NO₂^-/mL的标准溶液。
3. 取3.0 mL的5.0 µg NO₂^-/mL溶液置于25 mL容量瓶中，用NO_x指示剂溶液定容至刻度。此操作得到0.6 µg NO₂^-/mL的标准溶液。
4. 取4.0 mL的5.0 µg NO₂^-/mL溶液置于25 mL容量瓶中，用NO_x指示剂溶液定容至刻度。此操作得到0.8 µg NO₂^-/mL的标准溶液。
5. 取5.0 mL的5.0 µg NO₂^-/mL溶液置于25 mL容量瓶中，用NO_x指示剂溶液定容至刻度。此操作得到1.0 µg NO₂^-/mL的标准溶液。

4. 标准曲线的绘制

1. 使用紫外-可见分光光度计，将仪器设置为读取吸光度。
2. 将分光光度计的波长设置为 550 nm。
3. 使用 NO_x 指示剂溶液对分光光度计进行调零。
4. 测定5种标准溶液的吸光度。将数值记录在数据表中（表 1）。

5. 汽车尾气样品测量

1. 启动柴油动力汽车。 
2. 使用一个60 mL的气密注射器，将其插入排气管几英寸深处。避免烫伤，并切勿吸入废气。抽入并排出尾气两次，以润洗注射器。
3. 将25 mL的NO_x指示剂溶液吸入注射器中。排出注射器中的任何空气，注意不要洒出指示剂溶液。
4. 吸入35 mL尾气，将活塞拉至60 mL刻度处。
5. 盖上注射器帽。振荡注射器内的溶液2分钟，并用铝箔包裹注射器。
6. 在采集样品时，测量排气管处的空气温度。
7. 使用汽油动力汽车重复步骤5.1–5.6。可根据需要多次重复这些步骤，可使用不同型号的汽车。
8. 在汽车运行至少10分钟后，重复步骤5.1–5.6。
9. 等待45分钟，使颜色充分显色，然后测量溶液的吸光度。
10. 45分钟后，排出注射器中的气体，将溶液转移至比色皿中，并使用设定在550 nm波长的分光光度计测量吸光度。将测得数值记录在数据表中（表1）。

样品	吸光度
0.2 µg NO2-/mL 标准液
0.4 µg NO2-/mL 标准液
0.6 µg NO2-/mL 标准液
0.8 µg NO2-/mL 标准液
1.0 µg NO2-/mL 标准液
柴油车尾气（启动时）
柴油车尾气（运行10分钟后）
汽油车尾气（启动时）
汽油车尾气（运行10分钟后）

表1. 用于记录吸光度值的空白数据表。