1.11: 没有_x在汽车尾气利用紫外-可见光谱法测定

1.亚硝酸盐 (没有₂^-) 股票溶液的制备

1. 权衡了 1.500 g 纳米₂并添加到 1-L 容量瓶。
2. 稀释到使用 nanopure 水的标记。（检查蒸馏水从水龙头 — — 它可能包含足够的亚硝酸盐，干扰测量。）这将产生 1,000 µ g₂^-的 / 股票无解。
3. 若要使 5.0 µ g₂^-的 / 无解，取 1 毫升的 1,000 微克没有_2-的 / 解决方案和稀释至 200 毫升容量瓶中。

2.没有_x指示液的制备

1. 称出 5.0 g 的无水对氨基苯磺酸酸并添加到 1-L 容量瓶。
2. 添加 nanopure 水 500 毫升。
3. 添加冰醋酸 140 毫升。
4. 对氨基苯磺酸酸溶解，用搅拌棒，搅拌的解决方案。这需要大约 30 分钟。
5. 称出 0.020 g N-(1-naphthyl)-乙二胺二盐酸盐，并添加到容量瓶。
6. 稀释到使用 nanopure 水的标记。
7. 转移到深色瓶子 （以防光解） 和塞紧 （以防止与空气反应）。

3.校准标准的编制

1. 把 1.0 毫升的 5.0 µ g 无解₂^-的 / 25 毫升容量瓶中和用到标记没有_x指示液稀释。这使得 0.2 微克没有₂^-的 / 标准的解决方案。
2. 把 2.0 毫升的 5.0 µ g 无解₂^-的 / 25 毫升容量瓶中和用到标记没有_x指示液稀释。这使得 0.4 微克没有₂^-的 / 标准的解决方案。
3. 3.0 毫升的 5.0 µ g 无解₂^-的 / 25 毫升容量瓶中加用到标记没有_x指示液稀释。这使得 0.6 微克没有₂^-的 / 标准的解决方案。
4. 4.0 毫升的 5.0 µ g 无解₂^-的 / 25 毫升容量瓶中加用到标记没有_x指示液稀释。这使得 0.8 微克没有₂^-的 / 标准的解决方案。
5. 5.0 毫升的 5.0 µ g 无解₂^-的 / 25 毫升容量瓶中加用到标记没有_x指示液稀释。这使得 1.0 µ g 没有₂^-的 / 标准的解决方案。

4.建立标准曲线

1. 用紫外-可见分光光度计，设置仪器读取吸光度。
2. 设置波长为 550 nm 在分光光度计上的。
3. 使用无_x指示液，零分光光度计。
4. 测量 5 标准溶液的吸光度。数据表 (表 1) 上的记录值。

5.汽车尾气样品测量

1. 开始使用的柴油动力汽车。
2. 使用 60 毫升气密注射器，将其插入几英寸到排气管。避免烫伤，不要吸入烟雾。绘制和驱逐排气两次以注射器的条件。
3. 把 25 毫升的无_x指示液吸入注射器。不漏指示液的排出注射器任何空气。
4. 引入的注射器，拉到 60 毫升马克柱塞 35 毫升的排气。
5. 帽的注射器。在 2 分钟盖用铝箔注射器注射器握手的解决方案。
6. 当收集样品测量排气管的空气温度。
7. 重复步骤 5.1-5.6 使用汽油动力的汽车。作为多次根据需要，使用各种型号的汽车，可以重复这些步骤。
8. 重复步骤 5.1-5.6 汽车一直运行至少 10 分钟。
9. 等待 45 分钟允许要发展，在测量溶液的吸光度之前的颜色。
10. 45 分钟过后，排出气体从注射器，将解决方案放入试管，和测量吸光度，用分光光度计，设置在 550 nm。数据表 (表 1) 上的记录值。

表 1。对吸收的记录值的空白数据表。

一氧化氮和二氧化氮的混合物通常被称为 NOx。作为汽车尾气中的副产品，NOx 可能对环境有害，形成破坏性的对流层臭氧。

在发动机燃烧室的高温下，空气中的氮气和氧气会反应形成一氧化氮和二氧化氮。在阳光下，NOx 与大气中的挥发性有机化合物反应，生成臭氧等产物。对流层臭氧是一种健康风险，可能会引起肺部和眼睛刺激等问题，并且它是光化学烟雾的主要组成部分。

本视频将说明 NOx 和对流层臭氧产生背后的原理、如何构建指示剂解决方案以及如何测量和量化汽车尾气中 NOx 的产生。

在美国，公路汽车的氮氧化物排放量约占三分之一，排放受到《清洁空气法》的严格监管。位于汽车发动机和排气管之间的催化转化器可以显著降低废气中的 NOx 浓度，但这些转化器需要高温才能发挥作用，因此只有在汽车运行足够长的时间以加热转化器后才能减少 NOx。

由于催化转化器在不同温度下去除 NOx 的能力存在差异，因此通常在车辆启动时和运行 10 分钟后读取 NOx 排放。这给出了汽车产生的 NOx 排放的量化，也表明了催化转化器去除 NOx 的能力。

当将 NOx 添加到含有磺酸和萘基乙二胺的溶液中时，所得反应形成粉红色偶氮染料分子。这种粉红色的强度与溶液中 NOx 的浓度成正比，可以使用 UV-VIS 分光光度计进行测量，以便在校准曲线中与标准品作图时定量 NOx 的量。

现在我们已经熟悉了 NOx 的形成过程，让我们看看如何在实验环境中量化汽车产生的 NOx。

在开始实验之前，应准备将与 NOx 反应的检测溶液。要制备亚硝酸盐储备溶液，首先称取 1.5 g 亚硝酸钠，然后加入 1 L 容量瓶中。将不含亚硝酸盐的水加入到培养瓶上的 1 L 标记处。这会产生每 mL 1,000 ？g 亚硝酸盐的储备溶液。适当标记此储备液。要制备每毫升 5 ？g 亚硝酸盐的工作溶液，请取一个新培养瓶并加入 1 mL 储备溶液。稀释至 200 mL。

要制备 NOx 指示剂溶液，首先称取 5 g 无水氨基苯甲酸，然后加入 1 L 容量瓶中。向同一培养瓶中加入 500 mL 不含亚硝酸盐的水，然后加入 140 mL 冰醋酸。涡旋溶液，直到磺酸溶解。

接下来，称取 20 mg 萘基乙二胺并加入培养瓶中。最后，用不含亚硝酸盐的水将培养瓶填充至 1 L 线。将溶液转移至防止光分解的深色瓶子中，塞紧，并适当标记。

要生成标准曲线，需要创建校准标准。首先，将 1 mL 的 5.0-g 亚硝酸盐储备液放入 25 mL 容量瓶中，并用 NOx 指示剂溶液稀释至校准标记。制得 0.2 ？g NO2-/mL 标准溶液。

接下来，通过添加 2、3、4 和 5 mL 亚硝酸盐溶液来制备 0.4、0.6、0.8 和 1 ？g NO2-/mL 标准溶液，以分离 25 mL 烧瓶，并用 NOx 指示剂溶液填充每个烧瓶至刻度。

使用 UV-VIS 分光光度计，将仪器设置为读取吸光度。接下来，将波长设置为 550 纳米。将 NOx 指示剂溶液添加到干净的分光光度计样品池中，并使用它对分光光度计进行归零。最后，测量五种标准溶液的吸光度，并记录值。

要开始读数，请启动柴油动力汽车。取一个 60 mL 气密注射器，将其插入排气管几英寸处，注意避免烫伤或吸入烟雾。吸入并排出排气口两次以调节注射器。

接下来，将 25 mL NOx 指示剂溶液吸入注射器中。从注射器中排出任何空气，而不会溅出指示剂溶液。最后，将 35 mL 的废气吸入注射器中，将柱塞拉至 60 mL 标记处，然后取出并盖上注射器。

用手摇动注射器中的溶液 2 分钟。用铝箔盖住注射器。最后，测量样品尾管处的空气温度。对汽油动力汽车以及所需的任何其他型号或设计的汽车重复采样过程。

在车辆运行至少 10 分钟后重复实验。收集完所有样品后，等待 45 分钟让颜色显现。最后，从注射器中排出气体，并将样品指示剂溶液放入各个比色皿中。使用设置为 550 nm 的分光光度计测量吸光度，并记录值。

使用标准溶液的吸光度测量值，绘制亚硝酸盐吸光度与浓度的关系图。确定数据的最佳拟合行。使用此最佳拟合线，计算每种测试溶液中亚硝酸盐的浓度。然后，该值可以在废气中转化为二氧化氮。

计算出的二氧化氮浓度实际上代表了废气样品中的所有 NOx。ppmV（或体积百万分之一）与 ？g/L 的转换取决于收集样品时的温度和压力。

汽车并不是 NOx 的唯一来源。监控其生产在广泛的领域中都很重要。

香烟烟雾中通常含有比汽车发动机排放的 NOx 浓度更高的浓度。香烟烟雾中 NOx 的典型值为 500-800 ppm，而汽油车的排放量为 21-48 ppm，柴油车的排放量约为 500 ppm。这可能导致各种个人健康问题，包括支气管炎、鼻子和喉咙刺激、呼吸道感染或阻塞血液中的氧气转移。香烟烟雾中的 NOx 水平也可以使用本视频中所示的方法进行量化。

硝化细菌存在于土壤和水中，在氮循环中起重要作用，将氨氧化成亚硝酸盐，然后变成硝酸盐。与废气和香烟烟雾一样，土壤中的 NOx 水平也可以通过比色法进行检查和量化。

硝酸盐和亚硝酸盐也可以在食品中找到可测量的量。对于腌制食品，硝酸盐和亚硝酸盐可以作为防腐剂添加，最常见于肉类和肉制品中。这些具有抗菌以及固色和保鲜作用，对风味有显著的间接有益影响。然而，亚硝酸盐含量过高会导致医疗并发症，包括婴儿高铁血红蛋白血症，或由于亚硝酸盐灼伤等影响而导致产品的保质期缩短。因此，应密切监测腌制食品中的亚硝酸盐含量，这可以使用改良版的比色法进行。

您刚刚观看了 JoVE 对 NOx 测定的介绍。现在，您应该了解了 NOx 是如何在汽车发动机中形成的，如何制定 NOx 指示剂解决方案，以及如何测量和量化汽车尾气中的 NOx。

感谢观看！