利用凝固点降低法测定未知化合物

本实验中使用连接至计算机的温度探头来获取温度读数。该温度探头的测量不确定度为 ±0.1 °C。

1. 设置软件中的参数

1. 将实验时长设置为 800 秒。
2. 将采样率设置为每秒 1 个样本。
3. 将温度范围的上限设置为 40 °C，下限设置为 0 °C。

2. 测定环己烷的凝固点

1. 从分液瓶中量取 12.0 mL 环己烷，加入一支洁净且干燥的 试管中。
   注意：环己烷为易燃溶剂。
2. 使用无尘纸擦拭温度探头，确保其干燥。
3. 将带有温度探头和金属搅拌丝的塞子插入试管中。
4. 确保温度探头的尖端位于液体中心，不接触试管的侧壁或底部。
5. 取一个 600 mL 的烧杯，加入约三分之一容量的水，再加入冰块直至烧杯容量达到四分之三。
6. 开始数据采集。计算机每秒采集一次温度读数。
7. 将试管放入冰水浴中，并保持试管内液面低于冰水浴中的水面。
8. 立即使用金属搅拌丝以持续且恒定的速度开始搅拌液体。
9. 一旦开始凝固，只要液体和固体同时存在，温度将保持恒定，直至全部物质完全固化。让计算机持续记录温度，直到曲线趋于平稳并达到恒定温度。
   请注意，当环己烷完全冻结后，温度将再次开始下降。
10. 当采集到足够数量的数据点后，停止数据采集。
11. 将试管从冰水浴中取出，使其升温至室温。
12. 保存数据。
13. 调整 y 轴的显示范围，使曲线图充满整个页面。为图表添加标题，然后打印。

3. 配制未知化合物溶液

1. 将0.14 g固体未知样品准确称量至一张称量纸上。
2. 检查试管中的环己烷是否已完全熔化。
3. 取下试管塞，小心地将未知固体加入环己烷中，避免样品粘附在试管壁或塞子上造成损失。
4. 重新塞上塞子，并将称量纸再次称重，以校正残留在纸上的晶体质量。
5. 搅拌溶液，使固体完全溶解，确保无任何晶体残留。
6. 重新配制一个冰水浴。

4. 测定未知化合物的凝固点

1. 准备计算机以采集第二组数据。
2. 开始数据采集。
3. 将装有溶液的试管放入冰水浴中。
4. 立即开始持续且以恒定速率搅拌溶液。
5. 采集 300–500 秒的数据，以便清晰观察溶液凝固过程中斜率的变化。
6. 停止数据采集。
7. 保存数据，调整 y 轴的范围，为图表添加标题并打印。
8. 切勿将环己烷或未知化合物倒入水槽。将液体混合物倒入"实验室废液"瓶中。用丙酮冲洗试管和温度探头，以去除残留的晶体，并将冲洗液倒入废液瓶中。