3.1: 分析制备的样品制备

1.使解决方案从固体

1. 选择正确的玻璃器皿，使解决方案。
2. 清洁玻璃器皿彻底通过 1%盐酸或硝酸₃和肥皂来删除任何杂质酸浴 (安全警告: 任何强酸用手套，护目镜和其他适当的个人防护设备)。
3. 冲洗几次用蒸馏水玻璃器皿。干在烤箱中; 如果需要。
4. 为了使从正确数额的固体固体，大量的解决方案。
5. 把固体放在容量瓶中，然后填充关于 ¾ 满溶剂。
6. 旋流，完全填充容量瓶之前充分溶解的固体。
7. 填充到行的容量瓶。半月板应该只是触摸的填充线。如有必要，然后反转多次带到进一步组合盖瓶。

2.制作解决方案从一种液体

1. 选择正确的玻璃器皿，使解决方案。提供一种液体用移液管，填补到行使用移液管灯泡吸管。
2. 为使解决方案的容量瓶液体释放。并不能吹出最后一滴。
3. 所以半月板触摸线填充到行的容量瓶。通过反演几次混合溶液。

3.过滤

1. 对于筛选器瓶设置，将一张过滤纸放熔块的玻璃过滤器。
2. 将熔块的玻璃筛选器附加到筛选器瓶。
3. 将真空附加到筛选器只烧瓶的臂。陷阱也可以用来防止任何液体进入真空。
4. 打开真空，倒入样品通过过滤纸。
5. 直到离开干粉的筛选器。继续干烤箱中的示例，如果需要干燥的沉淀。
6. 注射器筛选器，请将示例添加到清洁注射器针头锁端。
7. 旋进把针头锁接注射器过滤器。注射器上推动柱塞和筛选器后收集液体。
8. 一个自旋过滤器，预冲洗的筛选器在缓冲区或超纯水。
9. 自旋过滤器插入离心管中。
10. 加载过滤器顶部样品和帽管。
11. 把管放进离心机，并确保正确平衡它与另一管在一边，离心机 10-30 分钟，根据自旋筛选器的类型。
12. 删除筛选器和底部中的液体是过滤的溶液。
13. 如果样品不能穿过薄膜 — — 大的蛋白质 — — 它将保持顶部的筛选器。在这种情况下，翻筛选器，把它放在一个新的管，又会再次转动。这将产生一个集中的样本。

4.掩蔽和螯合

1. 对于掩蔽和螯合，调整为适当的值，具体取决于生成常数的掩蔽剂和螯合剂 ph 值。
2. 向解决方案中添加掩蔽剂并允许它反应与金属离子的选择至少 10 分钟。
3. 添加螯合试剂。乙二胺四乙酸，它通常形成 1:1 与金属离子复杂，所以添加尽可能多痣的 EDTA 作为将螯合物的金属。
4. 后螯合，使节通过添加将与戴着面具的金属离子发生反应的化学物质。戴着面具的物质然后可以分析或回收的降水。

正确的样品制备是所有类型化学分析中关键的第一步。

适当的样品制备对于减少潜在的错误至关重要。可以通过多种方式减少误差：从选择合适的玻璃器皿到注意计算中的重要数字。

对于许多分析仪器，必须首先制备目标样品的均匀溶液。解散的过程 ？溶质溶于溶剂的地方 ？能够形成均匀的溶液，然后可以提取该溶液用于一个或多个分析。

然而，溶解的样品通常需要额外的制备步骤才能用于分析。这些技术（如过滤、提取或螯合）也可以在分析之前进行。

本视频将演示正确制备样品以供后续化学品使用的一些关键步骤。

误差可以分为系统误差或随机误差。随机误差与意外变化相关联，例如风等环境条件。

系统误差与实验者或仪器偏倚有关。通过确保程序和设备 ？例如天平或移液管？正确使用。

制备样品溶液时，溶剂的选择很重要，可以根据所用仪器的要求进行选择。一些仪器需要水性溶剂，而另一些则需要有机溶剂。样品必须溶解在选定的液体中。溶解度是分析物与溶剂分子间相互作用的一个因素，通常可以通过改变溶剂类型、温度或 pH 值来控制。

样品溶液必须具有准确的浓度。制备溶液时，固体样品在分析天平上称量，而不是在标准顶部装载天平上称量，以提高准确性。如果固体样品具有吸湿性且含有水分，则可能需要在称量前在烘箱或干燥器中干燥。

如果样品是液体，可以通过重量或体积进行测量。使用体积测量时，请务必使用容量瓶，因为使用其他测量玻璃器皿（例如具有大刻度的容量圆筒）时可能会引入误差。或者，可以使用玻璃容量移液器。这些通常经过校准，以提供一个准确的体积，而移液器中剩余的最后一滴。

为了制备溶液，将准确测量的样品溶解在容量瓶中。最初，使用小于最终体积的溶剂溶解样品。混合后，小心地加入额外的溶剂，使溶液达到最终体积。

将大部分样品溶解到溶剂中后，可能仍存在需要去除分析前需要去除的固体。这些不需要的固体可以通过过滤去除，以避免损坏仪器。

在某些情况下，溶解的金属必须与另一种化合物结合。称为螯合剂？以便被发现。这个过程称为螯合。当不需要的物种也与螯合剂结合时，必须掩盖它们。

这是通过添加抑制某些金属螯合的掩蔽剂来实现的。这可以防止检测到不需要的金属。然后可以对干扰化合物进行掩蔽以释放金属离子并进行分析。

现在，我们已经概述了样品制备的基础知识，让我们看看它在实验室中是如何进行的。

首先，选择一个大小合适的容量瓶。

将容量瓶和塞子浸泡在 1% 盐酸中，以去除任何吸附的阳离子。浸泡一夜后取出培养瓶和塞子。

接下来，用肥皂和去离子水清洗容量瓶和塞子，然后彻底冲洗。

在干燥箱中干燥培养瓶和塞子，直至完全干燥。

培养瓶冷却后，称取所需样品并加入培养瓶中。记录所用样品的质量。

添加关于 ？将溶剂体积放到烧瓶中，将塞子放在适当的位置，然后轻轻旋转以溶解固体。

加入剩余的溶剂，直到弯液面接触到烧瓶上的校准标记。塞住培养瓶并倒置数次以充分混合。

要去除未溶解的固体，请将样品装入注射器中，将注射器过滤器放在尖端，然后按下柱塞，将样品推出过滤器。收集的样品现已完全准备好，可用于分析。

如果要分析的样品是液体而不是固体，则可以使用移液器进行体积测量。从干净的容量瓶和塞子开始，向培养瓶中加入适当体积的样品并记录体积。

添加溶剂并完成样品的制备，就像处理固体样品一样。

如果溶解的样品需要金属螯合和掩蔽，例如在铁存在的情况下进行络合钙分析，则通过添加碱将样品调节至适当的 pH 值。

添加氰化物掩蔽剂以保护铁免受螯合。让它反应至少10分钟。

加入EDTA以螯合钙并使其混合。用量可形成 1：1 复合物。样品现在可用于钙测定。

要使用相同的样品进行铁分析，请添加甲醛并混合以去除铁。样品现在可用于铁分析。

样品制备是化学家使用的几乎所有实验和分析方法中的重要步骤。

工业烟气可用作培养微藻的二氧化碳源。为了了解气体中的重金属污染是否是一个问题，对本例中生长的藻类进行了重金属含量分析。

生长期后，通过离心从生物反应器液体中收集藻类，并在开始样品制备过程之前进行冷冻干燥。

使用热量、硝酸和过氧化氢消解干藻类，以制备适合化学分析的均相溶液。在这个例子中，使用电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS） 分析干藻类中重金属的含量。

该技术在没有干扰的情况下同时检测了样品中的 12 种金属，并揭示了烟气中的金属污染物最终进入了藻类生物质中。

在使用原子吸收光谱法研究土壤等复杂材料时，适当的样品制备也很重要。

在本实验中，首先在分析天平上称量干燥土壤样品。然后使用移液管将其加入含有 1：1 水和浓硝酸的消化管中。

经过几个消化步骤后，过滤样品以去除所有固体，然后收集在容量瓶中。加入额外的水以稀释溶液以进行分析。

脂质聚酯构成细胞壁部分的结构成分。为了使用 GC-MS 研究这些化学物质，首先收集植物组织并称重。

经过各种加工和干燥步骤后，加入甲苯和庚烷的 1：1 混合物以溶解干燥样品。

将样品瓶插入 GC-MS 的自动上样盘中进行分析。

您刚刚观看了 JoVE 的样品制备简介。现在，您应该了解制备固体和液体样品以进行后续分析的基础知识。

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