用于分析表征的样品制备

1. 从固体物质配制溶液

1. 选择合适的玻璃器皿来配制溶液。
2. 使用1% HCl或HNO₃的酸浴并配合肥皂彻底清洗玻璃器皿，以去除任何杂质（安全警告：使用任何强酸时，必须佩戴手套、护目镜及其他适当的个人防护装备）。
3. 用蒸馏水多次冲洗玻璃器皿。如需干燥，可在烘箱中烘干。
4. 若从固体物质配制溶液，需称取适量的固体。
5. 将固体放入容量瓶中，然后加入约¾体积的溶剂。
6. 摇动容量瓶，使固体完全溶解，然后再加溶剂至刻度线。
7. 将容量瓶加溶剂至标线处，液面弯月面应恰好与标线相切。如有需要，盖紧瓶塞后反复倒转摇匀数次以进一步混合。

2. 从液体配制溶液

1. 选择合适的玻璃器皿来配制溶液。使用移液管转移液体时，用移液球将移液管吸液至刻度线。
2. 将液体释放到容量瓶中以配制溶液。切勿吹出最后一滴。
3. 向容量瓶中加液至刻度线，使弯月面与刻度线相切。通过反复倒置数次混合溶液。

3. 过滤

1. 使用抽滤瓶装置时，将一张滤纸放置在烧结玻璃滤膜上。
2. 将烧结玻璃滤膜连接到抽滤瓶上。
3. 将真空泵连接到抽滤瓶的支管上。可使用真空缓冲瓶，以防止液体进入真空系统。
4. 开启真空泵，将样品通过滤纸进行过滤。
5. 过滤至残留干燥粉末为止。若需要干燥的沉淀物，可继续将样品置于烘箱中干燥。
6. 使用注射器滤器时，将样品加入带有鲁尔锁扣端口的洁净注射器中。
7. 将注射器滤器旋接到鲁尔锁扣上，推动注射器活塞，收集滤过后的液体。
8. 使用离心滤器时，先用缓冲液或超纯水预润洗滤膜。
9. 将离心滤器插入微量离心管中。
10. 将样品加在滤膜上方，并盖上管盖。
11. 将离心管放入离心机中，注意用另一支对称位置的离心管配平，离心10–30分钟，具体时间取决于离心滤器的类型。
12. 取出滤器，滤出液位于管底部，即为过滤后的溶液。
13. 若样品无法通过滤膜（例如大分子蛋白质），则会滞留在滤膜上方。此时，将滤器翻转，放入新的离心管中，再次离心，即可获得浓缩的样品。

4. 封闭与螯合

1. 进行掩蔽和螯合时，根据掩蔽剂和螯合剂的形成常数，将 pH 调整至适当值。
2. 向溶液中加入掩蔽剂，并使其与目标金属离子反应至少 10 分钟。
3. 加入螯合试剂。对于 EDTA，其通常与金属离子形成 1:1 的络合物，因此加入与待螯合金属等摩尔量的 EDTA。
4. 螯合完成后，通过加入能与被掩蔽金属离子反应的化学物质进行解掩蔽。随后可通过沉淀对被掩蔽物质进行分析或回收。