无水试剂与仪器的准备

玻璃器皿的干燥

1. 烘箱干燥

1. 移除所有非玻璃材质的部件，例如滴液漏斗的活塞。
2. 将装置中所有玻璃器皿置于设定为约 125 °C 的烘箱中干燥至少 24 小时，使用前保持在此条件下。
3. 戴上隔热手套，从烘箱中取出玻璃器皿。组装装置时，务必小心处理高温玻璃器皿。
4. 为获得最佳效果，在组装装置时应通入惰性气体（如 N₂ ）进行吹扫。

2. 火焰干燥

1. 安装完整的装置，但移除所有非玻璃材质的组件（如滴液漏斗的活塞或橡胶套管等）。此时不要在装置上连接任何管路。
2. 戴上耐热手套。
3. 设置本生灯，仔细对装置进行火焰干燥。从底部开始，向上移动火焰，"伴随"水分一起排出。过程中会产生蒸汽并使玻璃器皿起雾。持续火焰干燥，直至起雾现象消失。
4. 等待装置冷却至约 60 °C。此过程需要几分钟，此时玻璃表面仍微热，但短时间接触不会造成烫伤。
5. 小心安装其余非玻璃部件，例如管路和活塞。操作装置时请勿摘下耐热手套，以防烫伤。
6. 待所有部件正确组装后，用惰性气体（如 N₂）吹扫装置，以加速玻璃器皿冷却至可加入试剂的温度。

注意：在火焰干燥过程中，除非实验步骤特别要求，切勿将任何溶剂、磁力搅拌子或任何试剂放入烧瓶中。（然而，在进行格氏反应时，火焰干燥过程中可将镁屑留在烧瓶内。）

3. 用丙酮干燥

1. 用丙酮冲洗玻璃器皿。
2. 将丙酮冲洗液收集至指定的溶剂废液容器中。
3. 用 N₂ 气体或干燥压缩空气吹洗玻璃器皿，以加速干燥。

溶剂的干燥

1. 使用活性金属钠进行干燥

1. 在石油醚下小心切割钠金属，以尽量减少金属与空气反应引发燃烧的风险。金属表面会迅速氧化，产生白色残留物。将金属切成薄片，尽可能暴露更多的金属表面。
2. 在氮气（N₂）氛围下，将钠屑加入含有溶剂的蒸馏烧瓶中。
3. 随后加入二苯甲酮，这是一种用于监测反应的指示剂。当体系中存在水时，溶液呈无色或黄色；而当溶剂完全干燥时，溶液变为蓝色或紫色。
4. 使用加热套回流溶液，直至观察到溶液颜色变为蓝色或紫色。
5. 蒸馏溶剂，将其收集于干燥的烧瓶中，并在冷却后立即用于后续反应。
   废液处理：干燥过程结束后，必须安全处理蒸馏烧瓶中残留的钠。
6. 为此，小心地向钠中加入乙醇，直至不再有氢气产生。
7. 仔细但充分搅拌溶液，并确保没有残留的钠块，以免内部包裹有未反应的金属钠。
8. 小心地向混合物中加入甲醇，并将混合物置于通风橱后部静置数小时，以确保钠完全反应。
9. 最后，将混合物极其小心地加入大量过量的水中，并将最终溶液倒入适当的废液收集容器中处理。

2. 分子筛干燥

1. 打开装有分子筛的瓶子，将其倒入耐热玻璃烧杯中。为便于后续使用，可干燥多于当前实验所需的量。
2. 活化时，将装有分子筛的烧杯放入高温烘箱中，在 300–350 °C 下加热 3–3.5 小时。或者，如有条件，可在真空烘箱中于 200 °C 下加热相同时间。
3. 使用耐高温手套将装有分子筛的烧杯取出，并置于普通干燥烘箱中，温度保持在 120 °C 以上。或者，也可将烧杯置于干燥器内保存。分子筛可在使用前保存数周。
4. 从干燥烘箱或干燥器中取出装有分子筛的烧杯。自此步骤起应迅速操作，以尽量减少分子筛与空气中水分的接触。
5. 若从烘箱中取出分子筛，需使其冷却至接近室温。冷却期间用干燥的毛巾覆盖烧杯，以减少其暴露于空气。
6. 为检测分子筛是否仍具活性，戴上一次性手套，取少量分子筛置于手心，加入约两倍体积的水。若分子筛明显发热，则表明其已活化。
7. 在天平上称取所需量的活化分子筛。例如，若需在 500 mL 溶剂中达到 10% m/v 的分子筛浓度，则需 50 g 分子筛。
8. 将处于室温的分子筛加入新开启的溶剂瓶中。务必确保分子筛已冷却，尤其是当溶剂具有挥发性时。切勿在分子筛从烘箱取出后立即直接加入溶剂中。
9. 对于挥发性溶剂（如 DCM），可先将瓶盖置于瓶口上，数分钟后待内部压力平衡再完全旋紧，以避免压力积聚。
10. 用 Parafilm 密封瓶盖周围区域，防止湿气进入。
11. 将溶剂在分子筛上静置适当时间，例如 24 小时。

试剂的干燥

1. 萃取后有机相的干燥

1. 在分液漏斗中两相分离后，将有机相转移至干燥的玻璃容器中，例如烧杯或锥形瓶（小规模操作可使用试管）。
2. 加入干燥剂 表2 （通常为 NaSO）₄或 MgSO₄₄) 用刮勺将干燥剂加入有机相。最初干燥剂会结块。
3. 继续加入干燥剂，直至新加入的干燥剂不再结块，且能自由滚动。此外，溶液应呈澄清状态，而非浑浊。
4. 如有，用塞子盖住玻璃容器，否则用一些铝箔覆盖。
5. 让溶液在干燥剂中静置约1小时。静置时间较长亦可，例如过夜。
6. 组装带有布氏漏斗和抽滤瓶的真空过滤装置。
7. 在布氏漏斗中放入一张滤纸，然后打开真空泵。
8. 缓慢将有机相倾倒入布氏漏斗中。最初阶段尽量避免转移干燥剂，以免堵塞滤纸。
9. 当大部分液体已转移至漏斗并流入下方的烧瓶后，将剩余的有机相连同干燥剂一并加入，静置数分钟。
10. 关闭真空泵，将有机相转移至干燥的圆底烧瓶中。
11. 将圆底烧瓶连接至旋转蒸发仪，并在减压条件下除去所有溶剂。
12. 若产物为液体，应将其保存在干燥剂上，并在使用前新鲜蒸馏。

2. 固体试剂的干燥

1. 将固体试剂放入敞口玻璃容器中，称量其总重量。
2. 将装有试剂的容器置于干燥烘箱中，烘箱温度应低于该固体的熔点。若条件允许，使用真空烘箱。必要时佩戴隔热手套。
3. 让试剂在烘箱中干燥数小时。
4. 从烘箱中取出装有试剂的容器。
5. 让样品冷却至室温，最好在干燥器内进行冷却。
6. 称量重量，确保其低于干燥前的重量。如有必要，重复步骤 2.2 – 2.5。
7. 待试剂冷却至室温后，即可使用。
8. 若试剂无需立即使用，可用惰性气体（如 N₂）吹洗容器，盖紧瓶盖，并在瓶口缠绕封口膜（Parafilm）。
9. 将容器放入干燥器中，保存至需要使用时。

3. 热敏性固体试剂的干燥

1. 通过在干燥器的下部放置新鲜的无水干燥剂来准备干燥器（通常使用 P₂O₅）。
2. 将固体试剂放入一个开口的玻璃容器中，并称量其质量。
3. 将装有试剂的容器放入干燥器内。
4. 盖上干燥器盖子，从侧面水平滑动盖紧，以确保密封良好。
5. 通过活塞连接对干燥器抽真空。
6. 数分钟后关闭活塞，并关闭真空泵。
7. 让试剂在干燥器中至少干燥数小时。
8. 打开干燥器上的活塞，使空气流入。
9. 小心地从侧面水平滑开干燥器盖子，切勿尝试垂直向上提起盖子。
10. 从干燥器中取出试剂并称重，其质量应比干燥前有所降低。
11. 如有必要，重复步骤 3.3 至 3.10，直至质量保持恒定且试剂完全干燥。
12. 如果试剂不需要立即使用，可用惰性气体 （如 N₂ ）吹洗容器，盖紧盖子，并在盖子周围包裹 Parafilm。
13. 将容器放入干燥器中，保存至需要使用该试剂时。