有机化学

来源：Ryan Richards 博士实验室 — 科罗拉多矿业学院

来源：Philip Miller 博士实验室 — 伦敦帝国理工学院

来源：Dana Lashley 博士实验室 - 威廉与玛丽学院 演示者：Matt Smith 在化学反应过程中，当形成新的化学键时，参与反应的物种（原子或分子）必须非常接近并相互碰撞。这些物种之间的碰撞越频繁、越有效，分子运动的速度就越高。一个广泛使用的经验法则源于阿伦尼乌斯方程1，该法则指出，温度每升高10 K，反应速率大约增加一倍；温度每升高20 K，反应速率则增至约四倍： (1) 公式（1）常以其对数形式出现： (2) 其中，k 是化学反应的速率常数，A 是频率因子（与分子碰撞频率相关），Ea 是反应所需的活化能，R 是理想气体常数，T 是反应发生的温度。 因此，温度越高，反应完成得越快。然而，在某些情况下，尽管低温会降低反应速率，但仍希望在低温下进行反应。以下将进一步阐述这方面的一些情况。

来源：Hsin-Chun Chiu 和 Tyler J. Morin，Ian Tonks 博士实验室——明尼苏达大学双城分校 施伦克线（Schlenk lines）和高真空线均通过在惰性气体（通常为 N2 或 Ar）的微正压或真空条件下进行反应，以排除反应中的水分和氧气。真空转移技术被开发用于将溶剂（或其他挥发性试剂）从干燥剂（或其他非挥发性试剂）中分离，并将其转移至反应或储存容器中，同时维持无空气的环境。与热蒸馏类似，真空转移通过在另一个接收容器中蒸发并冷凝溶剂来实现分离；然而，真空转移利用施伦克线和高真空线歧管中的低压，使溶剂的沸点降低至室温甚至更低，从而实现低温蒸馏。该技术可为收集无水无氧溶剂提供一种比热蒸馏更安全的替代方法。在真空转移完成后，可通过卡尔·费休滴定法对所收集溶剂中的水分含量进行定量测定，也可通过钠/二苯基萘（Na/Ph2CO）溶液滴定进行定性检测，或通过 1H...

来源：Neil Branda 博士实验室 — Simon Fraser University 脱气是指从液体中去除溶解气体的过程。溶解的气体（如氧气或二氧化碳）的存在可能会阻碍使用敏感试剂的化学反应，干扰光谱测量，或引发不希望出现的气泡形成。

来源：Dana Lashley 博士实验室 - 威廉与玛丽学院 演示者：Timothy Beck 和 Lucas Arney 有机化学中的许多反应对水分敏感，必须在严格排除水分的条件下进行。在这些情况下，试剂极易与空气中的水分发生反应，若暴露于空气中，目标反应将无法发生或产率很低，因为反应物的化学性质已发生改变。 为了防止与 H2O 发生不期望的反应，这些反应必须在惰性气氛下进行。惰性气氛可通过在氮气下进行反应来实现，而在更敏感的情况下，则可在氩气等稀有气体气氛下进行。

来源：Jimmy Franco 博士实验室 - Merrimack 学院 重结晶是一种用于提纯固体化合物的技术。1 固体在热液体中的溶解度通常高于在冷液体中的溶解度。在重结晶过程中，将不纯的固体化合物溶解于热液体中直至溶液达到饱和，然后让液体冷却。2 此时该化合物应形成相对纯净的晶体。理想情况下，任何存在的杂质都将留在溶液中，而不会进入正在生长的晶体中（图1）。随后可通过过滤将晶体从溶液中分离出来。并非所有化合物都能被回收——部分会残留在溶液中而损失。 重结晶通常不被视为一种分离技术；相反，它是一种纯化技术，用于去除化合物中少量的杂质。然而，如果两种化合物的溶解性差异足够大，则即使它们的含量接近相等，也可以利用重结晶进行分离。当大部分杂质已通过其他方法（如萃取或柱色谱）预先去除时，重结晶的效果最佳。 图1.

来源：Ana J. García-Sáez 博士实验室 — 图宾根大学 大多数感兴趣的样品都是由许多不同组分组成的混合物。样品制备是分析过程中的关键步骤，可去除可能影响分析的干扰物质。因此，开发分离技术不仅在学术界，而且在工业界都是一项重要的工作。 

来源：Jay Deiner 博士实验室 — 纽约市立大学

来源：Melanie Pribisko Yen 博士和 Grace Tang — 加州理工学院 旋转蒸发是一种在有机化学中最常用的技术，用于从具有较高沸点的目标化合物中去除溶剂。旋转蒸发仪，或简称 "旋转蒸发仪"，于1950年发明 由化学家 Lyman C. Craig 发明。旋转蒸发仪的主要用途是对样品进行干燥和纯化，以用于后续应用。由于其速度快且能够处理大量溶剂，旋转蒸发成为许多实验室中溶剂去除的首选方法，尤其是在涉及低沸点溶剂的情况下。

来源：Nicholas Leadbeater 博士实验室 — 康涅狄格大学  蒸馏可能是化学家用于纯化有机液体最常用的实验室技术。当仔细进行蒸馏时，混合物中具有不同沸点的化合物会分离为单独的组分。蒸馏主要有两种类型 "简单蒸馏" 和 "分馏"，两者均在有机化学实验室中被广泛使用。 当液体（a）相对纯净（所含液体杂质不超过10%）、（b）含有非挥发性组分（如固体杂质），或（c）与另一种沸点相差至少25 °C的液体混合时，可采用简单蒸馏。当需要分离沸点较为接近（相差小于25 °C）的液体混合物时，则使用分馏蒸馏。

来源：Jimmy Franco 博士实验室 - 梅里马克学院

来源：Yuri Bolshan 博士实验室 — 安大略省理工大学 薄层色谱法（TLC）是一种用于分离非挥发性化合物混合物的色谱方法。TLC 板由一层固定在塑料、铝或玻璃等适当固体支撑材料上的吸附剂材料（固定相）薄层组成1。将样品和对照化合物溶解于适当的溶剂中，并以小斑点的形式点样在 TLC 板底边附近。通过将 TLC 板的底边浸入由适当流动相组成的展开溶剂中来展开板。毛细作用使流动相沿吸附剂层向上移动。 当溶剂沿 TLC...

来源：吉米·弗兰科博士实验室 - 梅里马克学院 柱层析是纯化化合物最常用的技術之一。該技術利用填充在柱中的固定相和流經柱的流動相。此方法基於化合物之間極性的差異，從而實現分子的便捷分離。1 柱層析中最常用的兩種固定相為硅膠（SiO2）和氧化鋁（Al2O3），而最常用的流動相則為有機溶劑。2...

来源：Henrik Sundén 博士实验室——查尔姆斯理工大学 核磁共振（NMR）波谱法是有机化学家重要的分析技术。借助NMR，有机实验室的工作得到了极大的便利。它不仅能提供分子结构的信息，还能确定样品的含量和纯度。与其他有机化学家常用的技术——如热分析和质谱法（MS）——相比，NMR是一种非破坏性方法，在需要回收样品时具有重要价值。 对于有机化学家而言，最常用的核磁共振（NMR）技术之一是质子（1H）NMR。分子中存在的质子会因其周围的化学环境不同而表现出不同的行为，从而可以解析其结构。此外，通过比较起始原料与最终产物的核磁共振谱图，可以监测反应的完成情况。 本视频展示了核磁共振（NMR）波谱技术如何应用于有机化学家的日常工作中。以下内容将被展示：i）NMR样品的制备；ii）利用1H NMR监测反应进程；iii）通过1H NMR鉴定反应所得产物。所展示的反应是由醛（1）和酮（2）合成一种E-查尔酮（3）的反应（图式1）。1 图式 1.