1. 样品制备
2. 测量熔点
资料来源: Vy 先生和1月的里德尔, 加州大学欧文分校化学系
水晶固体的最重要的特性之一是它的熔点。它可用于确定已知化合物的纯度, 并提供有关所形成晶体的稳定性的重要信息。
1. 样品制备
2. 测量熔点
熔点是固体熔化的温度,是表征固体有机化合物的有用特性。
该技术是通过观察固体熔化的温度或温度范围来执行的。然后可以通过与已发布的数据进行比较来确定纯度和特性。
本视频将说明熔点的原理、测量和应用。
固相是物质的一种基本状态,其成分被巨大的吸引力紧密地结合在一起。固体可以通过其成分的排列进一步分类:无定形固体是无序的,而结晶固体则组织成晶格结构。为了熔化固体,必须提供能量(通常以热量的形式)来克服将其结构固定在一起的分子间力。
当固体被加热时,温度最终会升高到其熔点。对于纯化合物,这是固相和液相共存的热力学条件。在这个温度下,增加更多的能量会导致分子离开固相并进入液相,也称为熔化。
由于熔点是化学品的热力学性质,因此已发布的化学和热力学数据可用于帮助识别未知化合物。应该注意的是,对于某些有机化合物,熔化发生在大约 1 到 2 摄氏度的范围内。
影响熔点的另一个因素是存在溶解的杂质,这些杂质不适合纯化合物的晶格并破坏其排序。这种现象导致熔程扩大和熔点降低,使熔点测定成为定性测定纯度的好方法。
使用可电子控制的加热块和温度计测量熔点。将固体放入毛细管中,加热并观察,记录熔化开始和完成的温度。
一旦知道熔点,就可以用它来阐明有关样品特性和纯度的信息。这种方法是一种快速便捷的方法,可以在使用更严格的方法(如红外光谱法)之前消除候选药物。
现在我们已经了解了理论,让我们看看一个程序,我们将演示测量苯甲酸的熔点。
首先,收集样品和玻璃毛细管,并将它们带到熔点仪中。确保设备已开机。
使用熔点毛细管,将管的开口端浸入样品中。然后,在坚硬的表面上敲击毛细管。这对于在试管的封闭端收集样品是必要的。
接下来,将毛细管插入熔点仪中。快速加热样品,直到接近预期的熔点。
最后,将加热速度降低到每分钟 1 摄氏度,并仔细观察样品。记录样品开始熔化和完全熔化
时的温度现在我们已经介绍了如何测量固体有机化合物的熔点,让我们看看一些应用。
熔点也可用于识别液体。首先与 4-硝基苯甲酸酯化可识别醇。通过将测得的熔点与已发表的 4-硝基苯甲酸酯衍生物的热力学数据进行比较,可以使用酯的熔点来识别醇。
固体脂质纳米颗粒是一种专为靶向治疗而设计的药物递送载体。在此应用中,用于表征纳米颗粒的热行为,包括其熔点。该热分析揭示了纳米颗粒的结晶度,这是影响药物递送和剂量的重要因素。
您刚刚观看了 JoVE 对熔点的介绍。您现在应该了解熔点、如何测量熔点及其应用。感谢观看!
纯净苯甲酸的样品将熔化在122° c。
熔点是结晶固体的重要性质。它可以很容易地测量, 并提供有关的身份和纯度的信息, 以及在晶格内的结合强度。
由于其简单的决心, 熔点仍然是一个重要的属性, 通常用于识别化合物和合格的纯度。熔点不仅可用于识别固体, 还可用于异丙醇等液体。通过衍生的异丙醇与4硝基苯甲酸对其相应的酯, 衍生物成为定义固体与熔点, 现在使识别。
Chapters in this video
0:04
Overview
0:39
Principles of Melting Point
3:01
Melting Point Measurement Protocol
3:54
Applications
4:53
Summary
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