聚二甲基硅氧烷加成聚合动力学

该系统通过在标准工业分布式控制系统上运行控制序列PS1-PS5进行控制，该系统由PC操作。这些序列按正确顺序打开/关闭/调节阀门，并提示何时以及如何向反应器中添加组分。

1. 反应器设置

1. 打开连接至反应容器的 N₂ 气瓶。
2. 运行控制程序 PS1 以测试设备。
3. 然后关闭通向真空泵的手动阀门，检查系统是否无泄漏。
4. 等待 5 分钟，并确认压力不超过 600 mm Hg。
5. 用 N₂ 充满系统。氮气对于安全和反应动力学均是必需的。O₂ 会抑制许多聚合反应，并可能导致爆炸。
6. 运行控制程序 PS3，向反应器中加入单体。
7. 当程序提示时，通过一个称为 "adder tank" 的小型漏斗加入催化剂溶液和封端剂。

2. 聚合物制备

1. 启动 PS4 程序并监测反应温度。
2. 当温度达到 >105 °C 时，需频繁从取样点采集液体样品（至少每 8 分钟一次）（注意：高温，需佩戴耐热手套）。
3. 让聚合反应持续进行至接近平衡状态。通过监测搅拌器的功率消耗来确认反应是否达到平衡。当功率不再上升时，表明反应已接近平衡。
4. 确保至少采集 7 个样品。
5. 完成后，打开 CO₂ 气瓶阀门并按下 "RXN COMPLETE"，以 CO₂ 中和催化剂。此步骤将作为 PS4 程序的一部分自动执行。
6. 开始 PS5 蒸馏程序。
   1. 打开通往真空泵的手动阀门，使蒸馏过程持续运行 15 分钟。
   2. 选择 "STRIPPING COMPLETE"。
7. 将反应过程中产生的低沸点组分收集至烧瓶中。
8. 使用自动冷却程序对反应器进行降温。抽空操作将在后续较晚阶段进行。
9. 按照制造商的说明，使用旋转式（杯-轴）粘度计测量所收集的样品。
   1. 若转速设置过高，则无法获得粘度读数，此时应选择较低转速。这些粘度值将用于确定聚合物的分子量分布。