光学材料学 第一部分：样品制备

1. 本视频中检测的样品为金属螺母。首先使用线性精密锯沿环向平面垂直切割样品，以分离出未受损的微观结构特征，供后续观察。
2. 将待观察面朝下的样品放入镶嵌压模中进行镶嵌。当然，必须确保样品在横向和纵向尺寸上均能适配压模的模腔。
3. 用酚醛树脂（Bakelite）填充镶嵌压模中剩余的空隙。
4. 按照酚醛树脂或其他所用热固性镶嵌材料规定的温度、压力和时间进行加压镶嵌。
5. 在接下来的步骤中，依次使用粒度更细的抛光介质进行抛光，首先使用粗粒度砂纸（例如600和1200粒度的砂纸，其磨料颗粒尺寸分别为25.8和15.3 µm），然后使用更细的抛光悬浮液（例如1和0.01 µm的氧化铝颗粒）。这些由粗到细的抛光步骤应在旋转抛光盘上进行。
6. 每一步之间，应将样品旋转90⁰，以实现方向均匀的抛光，并使前一步骤留下的划痕与当前步骤产生的划痕可清晰区分。
7. 应在光学显微镜下检查样品，确认每一步骤在样品表面留下的划痕均被后续步骤完全去除（图1a-d），最终抛光完成后，在光学显微镜最高放大倍数下应无任何可见划痕（图1d）。表1列出了一个可参考的抛光步骤示例。
8. 在最终的样品制备步骤中，配制2%的苦味酸乙醇溶液（体积分数为2%的浓硝酸溶于乙醇），将抛光面浸入该溶液中约20秒。用乙醇冲洗样品后，在显微镜下观察蚀刻效果。重复蚀刻过程，直至判断晶粒结构的对比度已足够清晰。因此，蚀刻时间（及重复次数）具有一定灵活性，取决于材料金相分析人员的主观判断。
   注意：在研磨过程中应保持压力和抛光盘运动方向恒定。更换砂纸粒度时，也应旋转样品，以便区分新引入的划痕与前一步骤留下的划痕。

步骤	介质	粒度	时间（分钟）	速度（rpm）	备注
1	SiC	600	2 分钟*	120	在进入步骤 2 前旋转 90°
2	SiC	1200	2 分钟*	120	在进入步骤 3 前旋转 90°
3	Al2O3	1 µm	2 分钟*	120	在进入步骤 4 前旋转 90°
4	Al2O3	0.05 µm	2 分钟*	120	* 或直至前一步骤 产生的划痕 被完全去除

表1. 样品的抛光方案。