| 步 | 媒体 | 砂砾 | 时间(分钟) | 速度(转速) | 评论 |
| 1 | Sic | 600 | 2分钟* | 120 | 在步骤 2 之前旋转 90° |
| 2 | Sic | 1200 | 2分钟* | 120 | 在步骤 3 之前旋转 90° |
| 3 | Al2O3 | 1 μm | 2分钟* | 120 | 在步骤 4 之前旋转 90° |
| 4 | Al2O3 | 0.05 μm | 2分钟* | 120 | • 或直到删除上一步的划痕 |
表 1.样品的抛光计划。
资料来源:佐治亚州佐治亚州理工学院材料科学与工程学院费萨尔·阿拉姆吉尔,佐治亚州亚特兰大
固体材料微观结构的成像和成像的结构成分的分析称为材料学。定性信息,例如,材料中是否存在孔隙度,颗粒的大小和形状分布,或者微结构是否存在各向异性,都可以直接观察。然而,我们将在材料学系列的第 2 部分看到,统计方法允许我们定量地测量这些微观结构特征,并将分析从二维横截面转换为材料样品。
本演示将概述为光学显微镜制备固体材料样品所涉及的技术和过程。虽然材料学可以同时进行光学和电子显微镜,但本演示将侧重于专门用于光学显微镜的样品制备。但是,应当指出,为光学材料学准备的样品可用于扫描电子显微镜,并可执行最少的附加步骤(如果有的话)。
| 步 | 媒体 | 砂砾 | 时间(分钟) | 速度(转速) | 评论 |
| 1 | Sic | 600 | 2分钟* | 120 | 在步骤 2 之前旋转 90° |
| 2 | Sic | 1200 | 2分钟* | 120 | 在步骤 3 之前旋转 90° |
| 3 | Al2O3 | 1 μm | 2分钟* | 120 | 在步骤 4 之前旋转 90° |
| 4 | Al2O3 | 0.05 μm | 2分钟* | 120 | • 或直到删除上一步的划痕 |
表 1.样品的抛光计划。
材相学是一种对固体材料进行微观结构成像和分析的方法。特别是,材相学定性研究材料中的孔隙率、晶粒的大小和形状分布以及微观结构的各向同性程度。
这种详细的分析需要对固体材料进行特定的样品制备。本视频将说明制备样品 4 光学材相分析的四个主要步骤。
材相学用于表征固体材料。使用这种方法,可以进行定性分析,也可以进行定量分析。在本视频中,我们将重点介绍为实体获得的定性信息。在材相学中,样品可以用光或电子束探测。根据探测工具的选择,需要以不同的方式制备样品。我们在这里演示了对硬度与钢相似的固体材料的光学材料进行样品制备的原理。这种样品制备分四个主要步骤进行,即切割、镶嵌、抛光和蚀刻。让我们详细看看这些步骤中的每一个。
第一步是样品切割。对于具有预期各向同性微观结构(即均匀分布的微观结构)的样品,切割的方向是任意的,但对于其他情况,称为各向异性样品,切割矢量应根据样品的特定方向或平面进行定向。在第二步中,切割样品安装在支架上。固体材料固定在热压缩热固性材料(如树脂或环氧树脂)上,形成压制颗粒。第三步是样品精制。它分多个后续步骤进行,从粗抛光到更精细、更精细的抛光。这个想法是揭示微观结构特征,同时去除上一个抛光子步骤中留在样品表面的划痕。
然后,样品就可以进行最后一步,即蚀刻。这是样品向酸中的化学暴露。固体材料的一些晶界具有更多的原子缺陷,因此受酸溶液的影响更大。这将具有在已镶嵌样品内部雕刻的效果。因此,此步骤增强了光学显微镜揭示的晶粒之间的对比度。现在您已经了解了光学材料学样品制备背后的原理,让我们看看该程序的主要步骤在实验室中是如何进行的。
本例中使用的试样是金属螺母。样品制备分为四个主要步骤,如下所示:首先使用线性精密锯垂直于环状平面切割样品。其次,确保样品适合压力机的模腔。将样品安装在腔中,待成像的一面朝下放在镶样机上。然后用电木填充镶样压机腔的剩余体积。
找到电木的规定热量、压力和持续时间,然后相应地压制样品。请注意,其他热固性封片材料可用于其他类型的样品。第三步是样品的精纯。从 600 粒度的粗纸开始。使用旋转的抛光轮以 120 rpm 的速度抛光样品 2 分钟。然后使用光学显微镜检查样品表面的划痕。现在将样品从第一个抛光位置旋转 90 度,然后用 1,200 粒度的砂纸重复抛光。确保保持车轮运动的压力和方向恒定。
用光学显微镜检查样品表面。应去除先前发现的划痕,并识别新的划痕。再次将样品旋转 90 度,用 1 微米氧化铝颗粒的更精细抛光悬浮液抛光样品,然后再次用显微镜验证样品表面的划痕。重复该序列,这次使用 0.05 微米氧化铝颗粒。在最后的抛光步骤中,使用光学显微镜的最高放大倍率。
样品表面不应有明显的划痕。最后一步是样品蚀刻。首先,通过在乙醇中混合 2% 体积的浓硝酸来制备 2% 硝酸溶液。将样品的抛光面浸入溶液中约 20 秒。用乙醇冲洗样品,然后在显微镜上观察蚀刻表面。重复这些蚀刻、冲洗步骤,直到在颗粒结构中观察到足够的对比度。
光学材相学是一种非常有用的技术,可用于表征各种应用中的固体材料。例如,环形电感器磁芯通常用于电子应用中,以调节电磁干扰。这些型芯是通过压实铁粉经济地制造的。磁芯材料的孔隙率和晶粒尺寸都会影响电感器的电磁特性,它们可以通过光学材料学进行评估。
Porus 材料由于其渗透性,用于制造合成膜。采用光学材料学来分析膜材料 2D 横截面的空隙结构,从而评估膜的孔隙率质量。
您刚刚观看了 Jove 对光学材相样品制备的介绍。现在,您应该了解样品制备、切割、镶嵌、抛光和蚀刻这四个步骤,以及这些步骤对于材料微观结构的定性分析的重要性。
感谢观看。
从图1中的一系列图像,特别是蚀刻样品(图1e)中,可以观察到,通过粉末压榨过程,使颗粒具有非圆形、细长的形状,具有非各向异性颗粒方向。通过这种处理,材料中保留了大量的孔隙度。材料学系列的第二部分将探讨谷物各向异性的统计以及孔隙度。

图1:用a)600砂砾、b)1200砂砾、抛光纸,然后是c)1μm,d)0.01 μm氧化铝悬浮液在抛光布上抛光。最后,e) 蚀刻 20 秒的尼塔尔溶液揭示了孔隙度。
这些是制备显微镜样本横截面的标准方法。虽然此处详述的程序经过优化,以在光学显微镜中提供最佳结果,但扫描电子显微镜时不需要执行某些步骤,并且不足以进行电子显微镜传输。对于后两个,应遵循单独的样品制备程序。
此处描述的材料学样本制备是使用二维信息分析三维材料内部微观结构的必要的第一步。例如,人们可能有兴趣了解膜材料的多孔性,因为这会影响其气体的梨质。对二维横截面空隙结构的分析将有力地指示实际 3D 结构中的孔隙度(前提是采样统计数据较高)。另一个应用是分析油管合金中多晶谷物的取向。方向分布函数(ODF)与管道的轴向和横向机械强度直接相关,因此我们的样品制备过程是这种分析的重要组成部分。
Chapters in this video
0:07
Overview
0:49
Principles of Sample Preparation for Optical Materialography
3:37
Protocol
6:11
Applications
7:09
Summary
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