通过化学修饰结晶水杨酸

将向结晶器中加入有机物（水杨酸钠，NaSAL）和酸（硫酸，0.25 M = 0.50 N）溶液。在操作水杨酸钠、水杨酸或其溶液以及0.25 M硫酸时，务必佩戴乳胶手套。

整个系统通过一台PC进行控制，使用的是商用分布式控制器，其界面与图1中的类似。所有开关阀、三通电磁阀以及控制器的设定值均可通过该界面进行操作和调整。示意图展示了与该装置相关的模拟量值（流量、温度）的变化趋势。

1. 启动结晶仪

运行开始时，所有连续控制器应处于手动模式，所有电磁阀应处于关闭（开关型）或循环（三通型）模式。

1. 确保结晶器中的水和水杨酸浆料（在结晶过程中，浆料通常称为“熔浆”）已加至搅拌槽上标注的溢流液位（约 4.15 L）。若未满，需通过加料口补充。
2. 开启结晶器的搅拌器，以及浴槽和泵的恒温控制系统。
3. 将浴槽温度控制器设为自动（AUTO）模式，并将设定值调至所需温度。建议结晶器温度为 50°C 时，浴槽设定温度约为 53°C。
4. 通过操作界面设置泵的转速（例如，开启 30%）。根据进料浓度，依据公式 (1) 设定达到化学计量比的流速。
5. 确认产物储罐未满，且排液阀已关闭。
6. 启动光谱仪设备，并通过控制台提供的连接建立通信。光谱仪的操作程序详见操作手册（SpectraSuite），其中包含光谱仪的校准方法。

2. 结晶仪的操作

1. 根据需要提高泵的输出，以达到所需的流速。对于酸溶液，流速约为 25–35 mL/min。对于 NaSAL 溶液，则根据化学计量当量确定。
2. 将两个三通阀切换至进料模式。此时刻为实验的起始时间（时间零点）。
3. 定期检查溢流管路。在某些条件下，管路可能发生堵塞。若发生堵塞，使用一段钢制管材疏通进入产物储罐的管路。
4. 使用宽口移液管通过取样口直接从结晶器中采集五个样品，并转移至 15 mL 试管或离心管中。两组样品的采集时间间隔约为 10–15 分钟。
5. 在另外两个差异较大的停留时间下重复实验，通过调节体积流速来控制 （停留时间），同时保持化学计量当量不变。

3. 关闭结晶器

1. 关闭系统时，将三通阀设置为循环模式，并将泵的输出调至 0%。
2. 将温度控制器切换回手动模式（输出为 0%），并关闭泵、搅拌器和恒温浴槽。
3. 若使用了分光光度计，请记得关闭光源灯。

4. 分析

可通过紫外/可见光谱法同时测定溶解的NaSAL和水杨酸浓度。由于观察到相同的发色团，可假设溶解水杨酸根和水杨酸的吸光度具有加和性。更多说明见附录A。水杨酸浓度也可通过重量法测定，单位为kg/m³浆液。

1. 将15 mL离心管离心5分钟，倾倒后记录所获得液体样品的体积。倾倒出的液体可用于NaSAL分光光度法分析。
2. 将含有固体的试管直立置于鼓风干燥箱中，在70ºC下干燥两天。
3. 称重后清洗试管，然后短暂重新干燥，再进行称重，以获得晶体的重量。