液相反应器：蔗糖转化

催化剂的性质如下：粒径 = 20 - 40 目；质量 = 223 g；含水量 = 30 wt. %；表观（堆积）密度 = 1.01 g/mL；酸性位浓度 = 4.6 mmol 酸性位/g 干重；比表面积 = 50 m²/g；大孔率（大孔体积/催化剂总体积）= 0.34；平均大孔尺寸 = 80 nm。该装置的工艺流程图（P&ID）如图 2所示。本实验仅使用1号床、有机物储罐、泵和转子流量计。样品从上部排液口采集。T505为温度控制器。

图2．装置的P&ID示意图（控制系统界面）。

1. 反应器启动

1. 访问分布式控制系统界面。从 单元 菜单中的项目，选择 Perm。该 Perm P&ID 示意图图2）将出现。所有数据均可收集到 Excel 电子表格中。在界面上点击“Trend 50”以获取随时间变化的关键过程变量。
2. 打开催化反应床（床层 #1）的入口和出口阀门。确保其他床层的入口和出口阀门处于关闭状态，同时关闭市政供水线上的控制阀（F531）和开关阀（D531）。
3. 加入稀酸（0.25 M H₂SO₄) 加入进料罐（2 L）。
4. 打开进料泵并调至恒定转速（刻度至少为3），调节转子流量计以达到所需流速（40–70 mL/min）。若转子流量计无法在此范围内控制流速，则将泵速调至下一个更高档位。
5. 酸加入后，向进料罐中加入200 mL或更多的去离子水。酸中的质子将与其他存在的离子（如Na⁺）发生交换。⁺钙²⁺磺酸根阴离子上附着的阳离子被氢离子取代。这是因为即使是去离子水也含有杂质，而市政用水所含杂质更多。此过程称为催化剂的“再生”。
6. 准备至少10 L的进料溶液，其中含15 wt%蔗糖的去离子水溶液。配制蔗糖溶液时，应在室温下边搅拌边缓慢将蔗糖加入水中。同时使用磁力搅拌器和桨式搅拌器。
7. 将进料加入有机物储罐中。

2. 填充床反应器操作

1. 启动蔗糖进料流时，打开泵，并使用泵的转速控制器和转子流量计调节至所需流速。转速控制器用于粗调，转子流量计用于微调。
2. 将 T505 的设定值程序设定为 50°C，并将其设置为自动模式。系统已编程设定：当床层温度达到 90°C，或差压变送器测得的压降低于 H₂O 柱压力 1 英寸（表明无进料）时，自动切断加热器。
3. 该反应的典型温度为 60°C。当反应器温度首次超过 50°C 时，将设定值调整至该最终目标温度。催化剂段可能存在温度分布，可通过观察热电偶 T502 和 T503 来可视化。
4. 在上部排水口处，每隔 10 分钟用试管或样品瓶收集 25 mL 反应产物样品。在至少经过两个床层停留时间（床层空隙体积约为 1.2 L）后，方可开始收集样品。

3. 关闭系统

1. 将 T-505，1 号床层的温度控制设置为手动模式下的零输出。
2. 当温度开始下降时，关闭反应器的进料流。
3. 关闭 1 号床层的截止阀。

4. 使用旋光仪

使用旋光仪分析反应产物样品和初始进料。对于15 wt. %的蔗糖进料，转化率应在80至120 mL/min范围内。应使用纯蔗糖、葡萄糖和果糖作为校准标准品。有关旋光法的更多细节，请参见附录。

1. 打开钠灯，预热约5到10分钟，此时可见黄色光。
2. 检查刻度盘的零位。在零位时，应观察到均匀的暗场，无明暗条纹。
3. 将25 mL初始进料溶液加入一支洁净的样品管中。确保样品管完全充满。校准和测量应使用同一支样品管，因为读数依赖于光程长度。
4. 将样品管放入旋光仪中。样品管应朝上放置，以排除视线路径中的残留空气，且灯泡端应靠近目镜。
5. 合上盖子。如果溶液能使偏振光发生旋转，则通过镜头应能观察到明暗条纹。
6. 旋转刻度盘，直至条纹消失，观察到均匀的暗场。
7. 通过放大镜使用游标尺读取旋转角度。刻度盘每格为1度，每个游标分度为0.05°。如需调节焦距，可旋转目镜下方的黑色旋钮。
8. 对每个样品重复上述操作。每次测量前，用去离子水清洗样品管。