填料床反应器中的单相和两相流

Single and Two-phase Flow in a Packed Bed Reactor

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Single and Two-phase Flow in a Packed Bed Reactor

4.3: Viscosity of Propylene Glycol Solutions

4.13: Kinetics of Addition Polymerization to Polydimethylsiloxane

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10:39 min

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April 11, 2017

Overview

资料来源: 凯瑞先生和迈克尔 g. 本顿, 路易斯安那州立大学化学工程系, 巴吞鲁日, LA

本实验的目的是确定典型填料床反应器在单相和两相 (气-液) 流中不的大小, 并评价该不对压降的影响。通过使用示踪剂, 引入了停留时间分布和散布的概念, 这些概念与物理不有关。

单相流中的通入可以沿壁或通过床横断面的较大部分的优先流发生。两相流动中的窜流可能是由更复杂的原因造成的, 而简单的两相流理论很少能预测填料床内的压降。设计目标总是通过找到最佳的床和颗粒直径为设计流速和通过包装一张床在某种程度上减到最小解决的通灵的范围。它总是重要的是要量化多少不可能发生, 并通过设计的单位来解释其发生。

渗透仪器测量压降, p, 和浓度的示踪剂 (染料) 离开水平填充床的装甲玻璃无论是水, 空气, 或两相流 (图1和 2)。水通过一个控制阀进入, 可以通过手动阀到任何五病床 (48 “长, 3” 身份证) 与不同大小的玻璃珠倾倒 (随机) 填料。压力降是用压力变送器测量的。水流由差压 (DP、节流孔) 发射机和气流通过干燥测试仪 (类似于家用煤气表) 测量。染料样品通过自动取样阀向上游注入。从床上染料的出口浓度是用紫外-可见光谱仪测量的。通过试验计算了居住时间分布, 并与填料床的色散理论的预测结果进行了比较。将在5床上研究两相流, 其中含有最大的颗粒。

图 1: 设备的过程和仪表图。

图2。设备的3维渲染。床 #1 在顶部, 床 #5 在底部。水控制阀在左边 (红色阀盖)。DP 发射机在顶部中心 (蓝色)。

Principles

气液逆流立式填料床 (填料柱) 常用于蒸馏、吸收和剥离等分离过程。¹并水平填充床通常用作反应器或吸附固体催化剂或吸附剂。在这两种情况下 (作为分离器或反应器), 填料增加了气液接触面面积。¹包装可以以两种形式存在: 倾销包装, 包括粘土、金属或陶瓷氧化物等材料的随机或简单几何形状, 或由普通金属和塑料构成的规整填料, 由高度定义的互联与大多数倾倒填料相比, 几何网络 (通常是波纹金属或塑料) 可以减少压降。¹但是, 无论是水平还是垂直, 不 (通灵) 都可能会降低分离器、反应器或吸附的性能;有时, 可以使用各种类型的流量分配器来减轻影响。²单相填料床 p 的可与额尔古纳市方程的预测相比较。³

示踪剂是被注入到上游流中的染料, 它的成分作为时间的函数被测量在河床的下游流中。⁴可测量的示踪分子被假定为构成液体流动的所有分子的特征。注入的跟踪器的体积必须相对于系统体积小。如果完美的塞流 (没有轴向混合) 发生在一个填充床, 那么在时间零注入的示踪剂将在以后的时间离开床作为穗。对于任何真正的床, 示踪剂将在较长的时间内以较低浓度分散出反应器。如果流动不 maldistributed, 传播将被描述由高斯 (正常) 发行, 以曲线的峰顶在平均停留时间观察。随着时间的推移, 示踪剂的扩散越多, 不越差, 而分离或反应过程通常越差。

居住时间分布 (RTD) 描述了分子可以在床上度过的时间分布。如果M是注入系统的跟踪器的总质量, 则Q的体积流量, 和C(t) 是出水浓度, 那么示踪剂的质量平衡是:

(1)

等式的左手边 (1) 代表示踪大量在, 并且右手边代表大量。E(t) 是在床上的停留时间分布 (RTD), 一个概率分布。使用公式1作为积分, E(t) 可以计算为:

(2)

E(t)dt是介于t和t + dt之间的停留时间的退出流中分子的分数 (概率)。术语 E 曲线和 RTD 是同义词。对于填料床, 停留时间与空隙量 (总反应器容积V的乘积和孔隙率) 有关, 除以容积流速, Q。平均停留时间,, 可以定义和相关的 E(t)dt, 概率一个给定的分子进入床 t = 0 将退出 t:

(3)

从等式3看, E (t) 有逆时间单位。有时, 无量纲 e 曲线被绘而不是 e 曲线。此无量纲 e 曲线 e (t/) 是通过将 e 曲线乘以得到的. 其平均值为1。另一种量化偏离流 (“色散”) 的方法是计算 E 曲线的方差 (σ²) 除以其平均平方:

(4)

如果不不存在, 这个数量应该是不变的关于流动率为一个被包装的床。由于分子扩散所引起的数值范围只应是:

(5)

对于 re_p < 40, 其中 re_p是粒子雷诺数, d_p平均粒径和 L 床长。实验σ²比由公式5和高斯分布的偏差所预测的更大的值表示流不, 如 E (t) 曲线中的 “早期” 峰值或主峰值上的长尾。

在某些情况下, 不的性质和大小可以直观地观察到。这在两相流中尤其如此。两个简单的模型存在于两相流, 均匀模型和分层模型。³^,⁵对于均匀流, 基本假设是实际的气体速度, u_G,实际液体速度, u_L和液体气体混合物的平均速度, u_tp是相等的:

u_L = u_G = u_tp (6)

然后用 g/U_tp (g 是质量速度) 给出两相密度, 并给出了平均两相粘度, µ_tp, 由:

μ_tp^-1 = μ_L^-1 (1-X) + μ_G^-1 X (7)

其中 X 是质量 (蒸气-液体混合物中的蒸气的重量分数) 和µ_L, μ_G是各自的液相和气相中的粘度。

对于分层流, 一旦压降、总孔隙度和两个容积流速都已知, 则可以通过设置两个相相等的额尔古纳市方程 (或类似的 p 方程) 来计算活性 (即不停滞) 流动的气体体积分数。你可以预测 p/升。无论流动的类型, 两个阶段必须有相等的压力下降, 因为它们是平行的。质量平衡将两相速度与实际相速度联系起来:

u_tp = u_L (1 α) + u_g (α) = G [(1-x)/ρ_升+ X/ρ_g] (8)

气体流动对液体的作用是减少其有效截面面积, 并提供近零剪切界面。液体流动对气体的影响也降低了其有效截面面积。因此, 实际的两相流压降通常超过 p 的计算简单的基础上测量或计算α和应用一个填充床 p 方程 (使用α而不是ε)。

Procedure

1. 启动设备

该装置主要通过分布式控制系统接口进行操作。烫发P & ID 示意图出现, 打开/关闭自动阀门是点, 并单击。

要建立 #4 或 #5 的水流, 请打开正在测试的床上的进出阀和供水螺线管。
使用流量控制器启动水流经床, 逐步提高。良好的出发点是400毫升/分钟的床 #4 和500毫升/分钟的床 #5。在床上监测压差压力。改变流量, 以涵盖整个可能范围的 DP 发射机。
对光谱仪设备进行通电, 并与控制台建立通信。光谱仪程序详细的操作手册 (SpectraSuite)。将提供荧光染料标准的光谱仪的校准。
在床上 #4 和5使用 50 ppm 染料作为示踪剂, 每张床的平均流速为一个示踪试验。
将光谱仪探针插入探针取样点 (图 1)。在烫发界面, 将注入阀状态从 “运行” 改为 “充电”。
使用提供给样品阀的注射器注入示踪剂。将状态更改为 “正在运行”。
通过改变它的状态回到 “充电”, 分离和装载注射器与水, 然后注射至少100毫升水入阀门, 清洗样品阀门的射入室。当注入的样品已完全退出床 (光谱仪吸光度返回到基线), 改变阀门状态回到 “运行”, 让水流经阀门的 10-15 分钟的高流速, 然后再使用它。

2. 进行两相流压降试验

确保对床的水阀是闭合的, 入口和出口阀门到床 #5 是开放的, 排泄阀门是开放的, 并且空气的手动阀门为床是闭合的。

慢慢打开空气调节器建立一个气流 (< 5 psig 在第一)。打开空气到床的手动阀。
设置水流量控制器在预期设定 (700 毫升/分钟) 和开放式手动阀。将水/气流流向气液分离器 (参见图1中的汽)。
确认水正在排出。在气液分离器中, 关闭阀门至排水管一段时间以建立液体头。这将导致更好的空气和水的分离。
使用压力调节器和气体出口线上的干式测试仪调节气流 (通常 < 2 15.0)。关闭排水阀的时间短, 以获得正确的气体流量读数在湿测试仪。
使用床 #5, 在多个空气中进行两相流压降 (使用 DP 发射机) 试验。尝试覆盖 DP 发射机的范围。如果您看到从气体出口线上退出的水, 请断开干燥测试表的连接。

填料床反应器是化学工业中最常用的反应器之一, 由于其转化率较高。填料床反应器通常是充满固体催化剂颗粒的管状反应器。反应发生在固体颗粒表面。因此, 小颗粒使高表面的体积比和高的转换。理想情况体流经反应器的插头方式 , 因此 , 这些反应堆有时被称为塞流反应器。然而, 流动或通入的不可能发生, 在流动不再保持甚而插座象发行。这使得反应器中的压降降低, 影响反应转化率。在这个视频中, 我们将讨论一个填料床反应器的基础, 并演示如何测量压降和流动分布的一相和两相流在填充床。

在单相填料床系统中, 流体可以是气体或液体。在两相反应器中, 无论是在共流层还是逆流床上, 液体和气体都流过固体颗粒。在一相和两相系统中, 反应器可以水平地或垂直地被安置。这个固相以两种方式包装。倾销包装是随机导向的, 而结构化包装由定义的几何网络组成。包装越均匀, 压降越低。额尔古纳市方程描述了一个理想的单相流填料床反应器, 它描述了床的压降及其与颗粒大小、床长、空隙或孔隙度、流体流速和粘度之间的关系。然而, 实际反应器的性能和偏离理想必须通过示踪法进行实验分析。在示踪法中, 被假定与反应物分子的行为相似的示踪染料被注入到该列中。染料被监测, 因为它流经柱, 其浓度后, 出口测量作为一个功能的时间。在理想的塞流中, 跟踪器应该在一个瞬间退出, 并且分布显示为尖峰。然而, 在一个典型的列中, 浓度函数采用高斯分布的形式。该函数用于计算停留时间分布。为了量化的偏差, 从堵塞流, 平均停留时间, 或概率, 一个分子将退出列在时间 T, 计算如图所示。对于填料床, 停留时间与空隙量有关, 即全床容积和孔隙率的乘积, 除以容积流速, Q。在填充床中描述两相流时, 应用了两个简单的模型。均匀模型假定气体、液体、平均或两相速度相等。然后两相密度是质量速度, G, 除以两相速度, UTP。平均两相粘度的定义如图所示, 其中 X 是蒸气的重量分数, 而μ L 和μ G 是各自的液相和气相中的黏度。在分层流模型中, 每个相位的三角洲 P 是相等的。因此, 每个阶段的额尔古纳市方程是相等的。压力降和两个流速必须知道, 而孔隙度是从方程计算的。然后, 质量平衡将气体和液体的速度与两相速度联系起来。现在你已经熟悉了示踪剂测试, 让我们学习如何进行实验。

在开始之前, 请熟悉使用图形界面操作的设备。控制系统用于调节阀门、流量和各种其它参数。床号四, 用玻璃珠和喷砂包装, 用于单相, 而床号五, 用玻璃包装, 用于两相流实验。从打开进水口和出口阀, 以及供水螺线管, 到床数四确定水流量。采用流量控制器, 通过床层逐步提高水流流量, 利用差压监测流量。确保改变流量, 以涵盖整个范围的 DP 发射机。接下来, 打开 UV 光谱仪, 确保与控制台的通信。使用荧光染料的标准, 校准光谱仪。

对于测试, 选择一个单一的平均流速和 50 PPM 荧光染料在去离子水作为示踪剂。首先, 将光谱仪探针插入探针样品点。然后, 采用控制系统, 将注入阀的状态从运行改为充电。使用注射器将示踪剂注入样品阀中, 并将阀门状态转换回运行。当示踪剂通过床时, 监测光谱仪的吸光度。为下一次试验清洗注射室, 改变状态为充电和注射100毫升水用干净的注射器入阀门。当吸光度返回基线时, 在下一次示踪剂注入前, 将阀门改为运行, 并在高流量下用清水冲洗10至15分钟。

确保床上的水阀关闭。检查入口和出口阀门到床五和排泄阀门是开放的。此外, 确保将空气的手动阀放到床上是闭合的。慢慢打开空气调节器, 建立一个气流, 然后, 打开手动阀的空气到病床。接下来, 使用水流控制器, 设置流量为每分钟700毫升, 并打开手动阀。使用阀门, 将水和气流流向气体/液体分离器。确认水已排出排水。为了达到更好的空气和水的分离, 暂时关闭阀门到排水管, 这将导致在气体/液体分离器的液体头的积聚。使用压力调节器和气体出口线上的干式测试仪来调节气流。简单地关闭排水阀, 使用湿式测试仪读取气体流量。在一个单一的液体流速, 手动改变空气流量的调节器, 以覆盖范围的 DP 发射机和收集的压力下降数据的两相流实验在床五。

现在, 让我们来看看真正的流行为。对于单相流, 获得停留时间分布。使用停留时间分布来计算平均停留时间、平均值孔隙度和示踪物质量。将计算出的跟踪器质量与实际值进行比较。接下来, 用额尔古纳市方程预测水流实验的三角洲 P。用计算出的孔隙量与实测值比较计算出的压降。例如, 在这个图中, 闭合包球体的最小孔隙率是0.36。对于床三和四, 由停留时间分布确定的孔隙度值较低, 导致预测的三角洲 Ps 高于实测值。这可能预示着沿着床的墙壁窜出。对于两相流, 利用均质和分层流理论确定预测压降, 并与实测值进行比较。从该表中可以看出, 采用均质流理论计算压降的方法比采用分层流理论的方法要好。高测量压力下降表明在水平床上有严重的窜流, 这意味着液体被限制在横截面积的一小部分。

填料床反应器广泛应用于工业和研究的许多领域。例如, 填料床反应器用于将地面纤维素生物量转换成碳氢化合物燃料。第一步是利用流化床反应器热解生物质生产生物油。像一个填料床反应器, 流化床反应器利用固体催化剂粒子来促进反应, 但他们是悬浮在液体中, 而不是在床上包装。该过程的第二步是使用填料床反应器将生物油转化为燃料。在反应器的第一阶段, 催化剂颗粒是在碳上支持的钌, 第二阶段是氧化铝中的钴钼。最后的结果是一个燃料范围的碳氢化合物混合物。填料床反应器也可用于酶的转化, 如蛋白质的消化之前, 通过质谱分析。在这个例子中, 反应发生在 C18 二氧化硅微粒, 被装入一个微流控反应器。在这里, 被消化的蛋白质与粒子结合, 而酶则流经反应器中的液体。使用填料床反应器的蛋白质消解, 如这里所示的例子, 可以提高产量, 大大减少消化时间和成本。

你刚刚看了朱庇特的介绍单和两相流的填充床。你现在应该了解一个填充床反应器的基本知识, 以及如何使用示踪剂测试来分析流量。谢谢收看!

Results

在从光谱仪信号中减去适当的基线 (如有必要) 后, 获得 RTDs (E 曲线, 使用方程式 1-2)。在图 3中, 对床 #3 (此处未使用) 进行基线校正的示例。用方程1-3 计算了平均孔隙度、示踪质量、平均值的停留时间、方差和方差除以 RTDs 的均方平方. 比较计算的示踪剂质量与注入质量-如果它们不在预期精度内, 请检查基线是在分光计测量中确定的 (也许不同)。研究方差与色散理论的预测 (方程式 4-5) 的比较;偏差表示过度的通灵。

图 3.床 #3 无量纲 RTD E 曲线 (390 毫升/分钟, 50 ppm 示踪剂注射液) 有和没有基线校正。 公式2和3的计算是 3.6 min。基线校正是通过减去两个平均基线值, 一个前一个, 一个在最大。前一个是从所有值中减去最大之前, 另一个后是 subtraced 从所有值后最大。

当地层孔隙度 (方程式 3) 被发现后, 额尔古纳市方程可用于预测 p 的水流实验。平均粒径必须先计算。因为粒子拖动与流的面积有关, 所以表面积 (d²) 加权通常是获得一系列粒子的平均直径的最佳方法。平均直径可以计算如下, 从材料列表中的信息中获取粒子直径 (ω_i是直径为 d 的粒子的重量分数,_i):

(9)

计算出的孔隙度可以用来确定的原因之间的任何差异预测 (由额尔古纳市方程) 和测量 p 的。例如, 封闭填充球体的最小孔隙率为0.36。这是不可能的一整张床的真正ε少于0.3。预测 p 的 > > 实际 p 的建议, 沿墙壁或在床的上部, 当解决发生时窜出 (短路)。这种现象会导致低ε计算从 E 曲线, 导致高预测 p 的。这是图 4中两个病床 #3 和4的情况。请注意, 更预期ε = 0.36 再现了额尔古纳市方程的结果, 但在一个非常高的流量率, 其中高百分比的流量是通过低空隙地区。这种通灵可以在实验中观察到。

图 4.实验性的ΔP 与额尔古纳市方程的预测相比较, 在ε = 0.36 和从 E 曲线确定的ε值.

预测 p 的 < < 实际 p 的建议, 只有通过下半床, 或部分床堵塞。对于这些病床, 这是不可能的。

对于两相流, 用方程6-9 计算了均质流和分层流理论预测 p。对于分层流, 必须同时求解额尔古纳市方程和方程9获得α, 设置额尔古纳市 p/l (液体) = 额尔古纳市 p/升 (气体)。然后比较计算的与实际的 p 的, 看看哪个理论最适用, 或者事实上这两种理论都适用。其他流动的制度 (如, 蛞蝓, 薄雾或不均匀的气泡流) 是可能的, 因为是主要的流动扭曲, 由于通灵, 这往往是更普遍的两相流。

对于通过床 #5 的两相流, 用均质流理论计算的 p 比采用分层流动理论的方法要好 (表 1), 尽管这两种理论都不完全适用。高实际 p 建议在两相流中的水平床上有严重的窜沟–液体被限制在横截面积的一小部分。事实上, 目视检查估计的气体体积分数至少有0.90。液体也被限制在低空隙的非壁区, 这增加了 p。这一结果反映了两相流的简化流变模型的局限性, 以及为什么更复杂的微观模型在今天得到更多的应用。

表 1: 气体体积分数α和压力下降两相流, 床 #5。

Q 水	Q 空气	Q 空气	α 分层)	ΔDP 分层) 防	ΔDP 均匀) 防	ΔDP 实际) 防
毫升/分钟	ft³/分钟	毫升/分钟
1100	1.62	45900	0.58	2。2	12	17
1100	1.26	35700	0.47	1。7	10	14
1100	1.11	31400	0.38	1。5	9。5	11
1100	0.930	26300	0.19	1。3	8。6	8
500	0.73	20700	0.58	0.66	3。4	12
500	0.50	14200	0.47	0.50	2。7	9
500	0.39	11000	0.38	0.40	2。7	6
500	0.16	4250	0.19	0.29	1。4	3

Applications and Summary

在这个实验中, 水平填料床的实际流动行为, 无论是在单和两相流, 与更简单的理论模型的压力下降和分散 (流扩散在轴向, 偏离了堵塞流)。示踪试验在探测不 (“窜”) 中的效用已被证实, 甚至已经表明, 从示踪试验中计算出的某些指标可以给出窜流原因的一些概念。这些计算使用示踪剂测试, 如计算电子曲线, 通常被称为 “停留时间分布” (RTD) 理论。

单相水流中的窜流可以沿壁或任何其他低空隙区域发生, 例如, 如果沉降发生在水平床上。两相流中的通量可能是由于更复杂的原因造成的, 而简单的两相流理论很少预测填料床中的压降。窜流增加下游分离成本或可能破坏产品。设计的目标总是通过为给定的 Q 找到最佳的床和粒径, 并通过在某种程度上以最小化沉淀的方式来包装床, 来最大限度地减小窜沟的程度。

示踪法的测试是一个简单的方法来量化的 RTD。然而, 这些示踪剂很少与过程中使用的分子相同 (尽管它们可以接近, 如果使用同位素的话)。因此, 在流体相中, 示踪分子的行为可能与反应物或吸附分子完全不同。尤其重要的是, 示踪剂不能吸附在固体颗粒上, 因为它不能完全成为一个流体分子的特征。

反应物中每个分子在化学反应器内的时间是对所需产品进行宏观转换和选择性的一个重要决定因素。”死区” (停滞流区域) 的出现往往导致比预期的选择性更差, 即使转换不受影响。这就是为什么 RTD 理论在反应堆设计中如此重要的原因之一。⁴

环境和石油工程师也使用示踪剂来帮助描述地下固体填料结构。在这些应用中, 两个井分别钻了一段距离;一个跟踪器被注入一个并在另一个中被恢复。由于地球的地下是高度异质的, 出水剖面 (e-曲线) 通常是对称, 表明存在的优先流路径。这一信息有助于描述地下岩层的结构, 这对于模拟石油开采和地下水中的污染物迁移具有重要意义。

在环境工程中, 利用分区示踪剂可以定位和量化地下地层中的有机污染物。注入一个惰性示踪剂来表征两个井之间的流动 (水) 相。分区追踪器然后被注射, 优先地划分入有机污染物阶段, 如果你存在。示踪剂足够轻, 它最终会漫出有机相中。这种行为表现为与惰性示踪剂相比的时间延迟, 这两种现象的比较可以用来推断停滞的有机相中的体积。

在非反应堆、非吸附应用中, 在发电厂中也普遍存在两相流动。一个例子是沸腾的传热, 蒸汽在锅炉中产生。它们也被发现在所有的蒸馏塔, 吸收体和脱衣舞, 虽然在垂直而不是水平配置。

材料列表

名称	公司	目录编号	评论
设备
床 #3 –玻璃珠	grainger	25-40 目 (50%) 60-120 目 (50%)	平行包装
床 #4 –玻璃珠和喷砂	grainger	60-120 目 (90%)-玻璃 80-120 目 (6%)-玻璃 120-200 目 (4%)-沙子	混合在一起
床 #5 –玻璃珠	grainger	5-10 目
干式测试仪	歌手	机型803
光纤紫外-可见光谱仪	海洋光学	型号 USB2000	包括海洋光学 DT-1000 光源
试管	vwr	10毫升	用于校准
试剂
黄色/绿色荧光染料	科尔-cole-parmer	0298-17	用于构成示踪剂解决方案

Materials

型

设备
床 #3 –玻璃珠	Grainger	25-40 目（50%） 60-120 目（50%）	平行包装
床 #4 –玻璃珠和喷砂	Grainger	60-120 目（90%） – 玻璃 80-120 目（6%） – 玻璃 120-200 目（4%） – 沙	混合在一起
床 #5 – 玻璃珠	Grainger	5-10 目
干式测试仪	Singer	803
光纤紫外-可见光谱仪	海洋光学	USB2000型	包括海洋光学 DT-1000 光源
试管	VWR	10 mL	用于校准
试剂
黄色/绿色荧光染料	Cole-Parmer	0298-17	用于配制示踪剂溶液

Transcript

填充床反应器是化学工业中最常用的反应器类型之一，因为它们的转化率很高。填充床反应器通常是充满固体催化剂颗粒的管式反应器。反应发生在固体颗粒的表面。因此，小颗粒可实现高表面体积比，从而实现高转化率。理想情况体以塞流方式流过反应器，因此，这些反应器有时称为活塞流反应器。但是，可能会发生流量分布不均或通道，此时流量不再保持均匀的塞状分布。这会导致反应器中的压降降低并影响反应转化率。在本视频中，我们将讨论填充床反应器的基础知识，并演示如何测量填充床中单相流和两相流的压降和流量分布。

在单相填充床系统中，流体可以是气体或液体。在两相反应器中，液体和气体都流过同流或逆流床中的固体颗粒。在单相和两相系统中，反应器可以水平或垂直定向。这种固相以两种方式堆积。倾倒填料是随机定向的，而规整填料由定义的几何网络组成。填料越均匀，床层的压降就越低。具有单相流的理想填充床反应器可以用 Ergun 方程来描述，该方程描述了整个床层的压降以及它与颗粒大小、床长、空隙空间或孔隙率、流体速度和粘度的关系。然而，必须通过示踪剂方法对实际反应器性能和与理想的偏差进行实验分析。在示踪剂方法中，将示踪染料（假定其行为与反应物分子相似）注入色谱柱中。当染料流经色谱柱时对其进行监测，并测量其流出时的浓度随时间的变化。在理想的活塞流中，示踪剂应在瞬间退出，分布显示为尖峰。然而，在典型的色谱柱中，浓度函数采用高斯分布的形式。然后使用此函数计算停留时间分布。为了量化与活塞流的偏差，计算平均停留时间或分子在时间 T 离开色谱柱的概率，如图所示。对于填充床，停留时间与空隙体积有关，空隙体积是床总体积和孔隙率除以体积流速 Q 的乘积。在描述填充床中的两相流时，应用了两个简单的模型。齐次模型假设气体、液体和平均或两相速度相等。然后两相密度是质量速度 G 除以两相速度 UTP。平均两相粘度定义如图所示，其中 X 是蒸汽的重量分数，mu L 和 mu G 是相应液相和气相的粘度。在分层流动模型中，每个相的 delta P 彼此相等。因此，每个相的 Ergun 方程彼此相等。必须知道压降和两种流速，而孔隙率则根据方程计算。然后，质量平衡将气体和液体速度与两相速度相关联。现在您已经熟悉了 tracer 测试，让我们学习如何进行实验。

在开始之前，请熟悉使用图形界面作的设备。控制系统用于调节阀门、流量和各种其他参数。4 号床层（填充有玻璃珠和喷砂）用于单相实验，而 5 号床（填充有玻璃）用于两相流实验。首先打开进水阀和出水阀以及供水电磁阀，直到 4 号床，以确定水流。使用流量控制器，逐渐提高流经床的水流，并使用压差监测流量。确保改变流速以覆盖 DP 变送器的整个范围。接下来，打开 UV/vis 光谱仪并确保与控制台通信。使用荧光染料的标准品，校准光谱仪。

对于测试，选择去离子水中的单个平均流速和 50 PPM 荧光染料作为示踪剂。首先，将光谱仪探头插入探头采样点。然后，使用控制系统，将注射阀的状态从运行更改为充电。使用注射器将示踪剂注入样品阀，并将阀状态改回 RUNNING（正在运行）。当示踪剂通过柱床时监测光谱仪吸光度。要为下一次实验清洁注射室，请将状态更改为 Charging，然后用干净的注射器将 100 毫升水注入阀门。当吸光度恢复到基线水平时，将阀改为运行状态，并在下一次示踪剂进样前以高流速用水吹扫 10 至 15 分钟。

确保床上的水阀已关闭。检查 5 号床的入口和出口阀以及排水阀是否打开。此外，确保用于空气进入床的手动阀已关闭。慢慢打开空气调节器以建立气流，然后打开手动阀，将空气输送到床上。接下来，使用水流控制器，将流量设置为每分钟 700 毫升，然后打开手动阀。使用阀门，将水和气流引导至气/液分离器。确认水正在流出排水。为了实现更好的空气和水分离，请暂时关闭排空阀，这将导致气/液分离器中积聚液头。使用气体出口管路上的压力调节器和干式测试表来调节空气流量。短暂关闭排空阀，并使用湿式测试仪表读取气体流量。在单一液体流速下，手动改变调压器处的空气流量，以覆盖 DP 变送器的范围，并收集 5 号床层两相流实验的压降数据。

现在，让我们检查一下真实的 flow 行为。对于单相流，获取停留时间分布。使用停留时间分布可计算平均停留时间、平均孔隙率和示踪剂质量。将计算出的示踪质量与实际值进行比较。接下来，使用 Ergun 方程预测水流实验的 delta P。将使用计算的孔隙率计算出的压降与测量值进行比较。例如，在此图中，封闭保压球的最小孔隙率为 0.36。对于床 3 和 4，根据停留时间分布确定的计算孔隙率值较低，导致预测的 delta Ps 高于测量值。这可能表明沿着床壁的通道。对于两相流，使用均质和分层流动理论确定预测的压降，并将其与测量值进行比较。从该表中可以看出，使用均质流理论计算的压降被证明优于使用分层流理论计算的压降。测得的高压降表明水平床层中存在严重的窜流，这意味着液体被限制在横截面积的一小部分。

填充床反应器广泛用于工业和研究的许多领域。例如，填充床反应器用于将磨碎的木质纤维素生物质转化为碳氢化合物燃料。第一步涉及使用流化床反应器将生物质热解以生产生物油。与填充床反应器一样，流化床反应器利用固体催化剂颗粒来促进反应，但它们悬浮在流体中，而不是填充在床层中。该过程的第二步使用填充床反应器将生物油转化为燃料。在这里，催化剂颗粒在反应器的第一级中以钌负载在碳上，在第二阶段以钴钼负载在氧化铝上。最终结果是燃料范围碳氢化合物混合物。填充床反应器也可用于酶转化，例如在质谱分析之前消化蛋白质。在这个例子中，反应发生在填充到微流体反应器中的 C18 二氧化硅颗粒上。在这里，被消化的蛋白质与颗粒结合，而酶在流体中流经反应器。使用填充床反应器进行蛋白质消化，如此处所示，可以提高产量并大大减少消化时间和成本。

您刚刚观看了 Jove 对填充床中单相流和两相流的介绍。现在，您应该了解填充床反应器的基础知识，以及如何使用示踪剂测试分析流动。感谢观看！

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