回流比对塔板精馏效率的影响

TDU 通过分布式控制系统的计算机界面进行操作。该界面完全为图形化界面。塔柱包含 6 块塔板、一个全凝器和一个部分再沸器（附录 A）。混合液储存在进料储槽中，进料组分通常为甲醇（约 50 wt.%）、异丙醇（约 30 wt.%）和水（约 20 wt.%）。

1. 启动全回流模式

1. 打开冷却水。如果再沸器液位过低，则向其中添加进料；如果液位过高，则使用塔底泵将液体返回至进料罐。
2. 通过界面开启主再沸器加热器，并通过设备右上角的开关开启提馏段加热器。将再沸器温度控制器置于手动（MAN）模式，设定输出（OP）至少为60%，然后等待塔顶蒸汽冷凝，回流罐开始充液，此过程可通过界面观察。回流预热器电源将随再沸器加热器一同启动。
3. 当回流罐液位达到50%时，将回流流量控制器设为自动（AUTO）模式，设定值（SP）为20%，并启动回流泵。
4. 一旦在控制器上测得回流流量，立即逐步降低设定值，每次减少约1%，间隔数秒，直至回流流量达到量程的12–13%（量程=变送器的总范围）。
5. 将回流预热控制器设为自动（AUTO）模式，并设定目标温度约为65 °C，或其他接近塔顶塔板温度的合适值。
6. 在回流罐液位达到至少50%之前，请勿进行手动调节；此后可根据需要调整回流流量控制器的设定值，以维持回流罐液位稳定在25–75%范围内。
7. 当所有流量、液位、温度和组分均接近其设定值，且在2分钟内无明显变化时，系统已达到稳态。

2. 转换至有限回流模式

1. 将进料流量控制器设为自动（AUTO）模式，并设定其目标值约为 120 cm³/min。
2. 启动进料泵和进料预热器。将进料预热控制器设为自动（AUTO）模式，并设定其目标温度约为 65 °C，或其他接近进料板温度的温度。
3. 将回流流量控制器设为自动（AUTO）模式，并以全回流情况下的约 80 % 作为初始目标值。
4. 开始采出馏出物产品（将流量控制器调节至 >0 的流量），以维持回流罐液位在 25–75% 范围内。将馏出物流量控制器设为自动（AUTO）模式，并根据需要调节其设定值，除非其他说明明确要求手动（MANUAL）控制。尝试三种不同的回流比（围绕 1 附近，例如 0.8、1.2、1.6），但通过保持加热负荷恒定（提供稳定的馏出物流量）来维持汽化率不变。
5. 开始采出釜底产品（将流量控制器调节至 >0 的流量），以维持再沸器液位恒定在 60–80% 范围内。将釜底流量控制器设为自动（AUTO）模式，启动釜底泵，并调节其设定值，除非其他说明明确要求手动（MANUAL）控制。两种产品均应返回至进料储罐。
6. 当所有流量、液位、温度和组分均接近其设定值时，系统已达到稳态。可能需要对流量控制器进行调整；需注意，F = B + D（以摩尔为基础，进料 = 釜底 + 馏出物，且馏出物主要为甲醇）。
7. 同时采集几毫升体积的进料、釜底和馏出物样品（参见 图 3，附录 A）。采集进料样品时，通过进料罐顶部端口插入移液管。每个稳态仅需采集一组样品。也可使用带弯针的注射器通过各塔板的隔膜端口采集液体样品，但仅在其中一个稳态下进行即可。

3. 设置气相色谱仪

气相色谱仪（GC）通过厂商提供的软件进行操作。色谱柱为Porapak Q，直径1/8"，长2英尺。

1. 选择“方法和运行控制”窗口。在充满图标的菜单栏中，选择“方法”并选取 START.M 方法。
2. 在气相色谱仪前面板上，按下“前部进样口”按钮。压力应设置为 4.5 psi。
3. 注入 0.1 微升样品（每次进样体积相同），然后按下气相色谱仪前面板上的“开始”按钮。软件将显示“运行”处于进行中/数据采集状态，运行时间开始计时。
4. 约 3 分钟后，结果将以包含气相色谱峰的图表形式显示在软件屏幕上。向下滚动报告以查看峰面积百分比（Area%）结果。

4. 关闭蒸馏柱

1. 关闭所有三个加热器、塔底泵和进料泵。
2. 将除回流流量控制器外的所有控制器置于手动模式（MAN），并将其输出（OP）设为 0%。
3. 将回流流量控制器置于手动模式（MAN），并将其输出（OP）设为 20%。
4. 开启回流泵的超控功能，并保持回流泵运行，直至回流罐排空。
5. 一旦回流罐排空，立即取消回流泵超控，关闭回流泵，将回流流量控制器置于手动模式（MAN），并将其输出（OP）设为 0%。
6. 保持冷却水开启，直至所有六块塔板的温度均低于 60 °C，然后关闭冷却水。