电子顺磁共振（EPR）波谱法

1. 丁醛的自动氧化

1. 配制丁醛（100 mg）与 CoCl 的溶液₂·6H₂O（1 mg）溶于1,2-二氯乙烷（DCE）（4 mL）中，置于20 mL闪烁小瓶内。加入磁力搅拌子，并用橡胶隔垫密封小瓶。
2. 将1 mL塑料注射器的筒体连接到一段短橡胶管上。将橡胶管插入乳胶气球内，并用橡皮筋和电工胶带将气球固定在管子上。用O₂充胀乳胶气球₂.
3. 插入O的针头₂ 将气球插入反应小瓶中。将第二根针头插入隔垫，并用 O 鼓泡置换反应容器顶空部分的气体₂.
4. 使用磁力搅拌器，在室温下将反应混合物搅拌 4 h，同时通入 O₂₂ 大气
5. 使用旋转蒸发仪浓缩反应混合物，并取样 ¹CDCl₃中所得油状残留物的¹H NMR谱₃.

2. 使用BHT作为丁醛自动氧化反应的抗氧化剂

按照下述方法准备两个小瓶。其中一个用于分析产物分布，另一个用于步骤3的电子顺磁共振（EPR）波谱分析。

1. 在20 mL闪烁瓶中，将丁醛（100 mg）和CoCl₂·6H₂O（1 mg）溶于DCE（4 mL）中，制备溶液。向该溶液中加入BHT（10 mg）。加入磁力搅拌子，并用橡胶隔垫密封瓶口。
2. 将1 mL塑料注射器的筒体连接到一段短橡胶管上。将橡胶管插入乳胶气球中，并用橡皮筋和电工胶带将气球固定在管子上。用O₂充满乳胶气球。
3. 将盛有O₂的气球针头插入反应瓶中。将第二根针头插入隔垫，用O₂吹扫反应容器的顶空部分。
4. 使用磁力搅拌器，在O₂气氛下室温搅拌反应4小时。
5. 用旋转蒸发仪浓缩反应混合物，并在CDCl₃中对所得油状残留物进行¹H NMR谱图测定。

3. 测量电子顺磁共振（EPR）谱

1. 打开电子顺磁共振（EPR）波谱仪，预热30分钟。设置EPR采集参数如下：中心磁场3,345 G，扫描宽度100 G，扫描时间55 s，时间常数10 ms，微波功率5 mW，调制频率100 kHz，调制幅度1 G。
2. 测量空EPR管的EPR谱图，以确认EPR管或仪器谐振腔无背景信号干扰。
3. 在充满N₂的手套箱中配制BHT的DCE溶液。取0.5 mL该溶液转移至EPR管中，并使用步骤3.1设定的采集参数测量BHT的EPR谱图。
4. 从步骤2中取出0.5 mL含有BHT的反应溶液，转移至EPR管中，并使用步骤3.1设定的采集参数采集EPR谱图。