纳米晶合金与纳米晶粒尺寸稳定性

1. 在手套箱中使用往复式机械锉削机对高纯度、低氧含量的块体材料（Fe、Cr 和 Hf 靶材）进行锉削处理，以尽量减少起始粉末中的氧污染。
2. 将特定合金的粉末混合物（本研究中为 Fe14Cr4Hf 质量百分比）装入不锈钢研磨罐中，并加入 440C 不锈钢研磨球（图 1）。研磨球的直径分别为 6.4 和 7.9 mm，球料质量比为 10:1。密封后的研磨罐需在手套箱内保持保护性气氛。
3. 使用 SPEX 8000M 高能球磨机进行 20 小时的高能球磨处理（图 2）。
4. 对球磨后的 Fe14Cr4Hf 样品在 500°C 至 1200°C 范围内，以 100°C 为间隔，进行 60 分钟的退火处理。
5. 使用 X 射线衍射仪和谢乐公式测量纳米晶粒尺寸。应对球磨态和退火态样品分别进行分析。在扣除仪器展宽效应后，假设四个最强衍射峰呈洛伦兹峰型，据此计算晶粒尺寸。具体操作步骤如下：
   • 对热处理后的样品进行 XRD 测试。
   • 测量各衍射峰半高宽。
   • 将数据代入公式 1 计算晶粒尺寸。
   • 上述步骤需在所有退火温度下重复进行。
6. 在每个目标退火温度下进行多次退火处理和 X 射线分析，以准确确定晶粒尺寸并确保实验结果的可重复性。
7. 使用直径为 5 mm 的模具和冲头，在液压压力机（3 吨）上压制成粉末样品，用于显微分析。
8. 将样品装入透射电子显微镜（TEM）中，观察晶粒尺寸及纳米颗粒的形成情况。
9. 将 TEM 显微镜和 X 射线衍射测得的晶粒尺寸，与含氧污染的类似粉末样品的结果进行比较。

图 1：带有两种不同尺寸研磨球的不锈钢研磨罐。

图 2：高能 SPEX 8000M 球磨。