来源:Elise S.D. Buki、Danielle N. Beatty 和 Taylor D. Sparks,犹他大学材料科学与工程系,美国犹他州盐湖城
激光闪射法(LFA)是一种用于测量材料热扩散率的技术,热扩散率是材料的固有属性。热扩散率(α)表示材料传导热量与储存热量能力的比值。它与热导率…
热扩散率是用于评估材料传热能力及其对温度变化响应的重要特性。热扩散率(α)表示材料导热能力与储热能力的比值。类似地,热导率(κ)描述了材料在温度梯度作用下传递热量的能力。热扩散率与热导率之间的关系由以下公式给出,其中ρ为材料密度,Cp为材料的比热容。热扩散率高的材料(如金属)能够快速传导热能,而热扩散率低的材料(如塑料)则传热速度慢得多。材料的热扩散率通常采用激光闪射法(LFA)进行测量。在该技术中,样品的一侧受到激光脉冲加热,从而产生温度梯度,随后随时间测量其变化情况。本视频将介绍激光闪射法测量热扩散率的基本原理,然后在实验室中使用标准样品演示该技术的操作过程。
首先,激光闪射法要求样品具有平整且相互平行的上下表面,通常呈薄圆盘状。尽管实心圆盘样品是最直接的测试形式,但该技术也可用于粉末、液体,甚至分层或多孔样品。样品制备完成后,将其置于带有受控气氛的密闭炉膛内悬浮。一个脉冲能量约为15焦耳的激光器向样品底面施加瞬时能量脉冲。位于样品顶面上方的红外探测器记录每次激光脉冲后温度随时间的变化。每次脉冲之间,允许样品恢复至平衡状态。在设定的温度测量点上,记录激光脉冲及相应的温度变化数据。
所得数据称为热谱图,是温度变化或测量信号随时间变化的曲线图。通过将数据与理论预测值进行拟合,可估算出热扩散率,拟合过程通常采用集成在系统软件中的热传导模型。最常用的模型是帕克斯理想模型。该模型通过求解带有边界条件的微分方程实现,其边界条件假设温度恒定,且在测量过程中系统无热量散失。然而,在非理想测量条件下,这两个假设均不成立,因此需采用考恩模型对结果进行修正,该模型考虑了热量损失的影响。在介绍完激光闪射法之后,接下来我们将以标准铁样品为例,介绍如何进行测量操作。
首先打开激光闪光仪,并预热约两个小时。仪器预热完成后,使用小漏斗向检测器腔室中注入液氮。待液氮稳定,无多余蒸气逸出后,关闭腔室。接下来准备待测样品,本实验中使用的是铁标准圆盘。用游标卡尺测量样品的尺寸,其直径应在6至25.4毫米之间,厚度应均匀,介于1至4毫米之间。计算样品的平均厚度及其标准偏差。为确保样品受热均匀,需在其表面喷涂一层薄薄的胶体石墨,喷涂三次,每次间隔让样品充分干燥,然后将样品翻面,以同样方式喷涂另一面。
干燥后,将样品放入小型样品支架的下半部分,然后用支架的上半部分盖住样品。通过同时按下机器右侧的安全按钮和前面标有“furnace”的按钮来打开炉膛。顺时针旋转探测器,以便在炉膛周围获得更大的活动空间。炉膛内的样品台有三个用于放置样品的位置。将装有样品的样品支架放入三个位置之一,并记录所选位置。然后重新对准探测器,并通过同时按下安全按钮和炉膛按钮关闭炉膛。接下来,在用惰性气体吹扫之前先抽真空。首先确保放空阀已关闭。然后启动真空泵,缓慢打开真空阀对腔室进行抽真空,直至压力指示器稳定。接着打开氩气瓶上的减压阀,将压力调节至5到10 PSI之间。随后关闭真空阀,打开充气阀,使腔室充满氩气。
关闭回填阀,然后缓慢打开真空阀,再次对腔室抽真空,并使压力稳定。随后关闭真空阀,再次打开回填阀,用氩气重新充入腔室。待压力稳定后,再次关闭回填阀。重复此过程数次,以确保腔室内无残留空气。此步骤旨在避免高温下氧气或氮气与样品表面存在的化合物发生反应。然后打开吹扫气,并在开启控制器之前打开排气阀。此时,应使炉内保持由吹扫气体提供的微正压,以防止空气进入炉内。接着启动仪器软件。样品将从25°C加热至600°C,然后再冷却回25°C。在每个温度点将进行三次脉冲,并每50°C进行一次测量。调节流量计上的吹扫气流速,直至气流稳定,然后启动实验。定期检查探测器中液氮的液位,并根据需要补充。测试完成后,从炉内和样品支架中取出样品。
现在让我们来看一下数据。首先,我们看到两个关于激光脉冲作用于铁标准样品时测得的信号随时间变化的曲线图。左侧的图显示的是激光脉冲在48.2度时的响应,右侧的图显示的是激光脉冲在600度时的响应。蓝色曲线表示从样品采集到的温度数据,细红线表示来自Cowan模型的计算数据。由于该样品是一种定义明确的标准材料,因此这两组数据均与模型吻合良好。通常情况下,实验测得的数值在高温下与Cowan模型的吻合度最佳,如图所示,在低温下激光脉冲的数据与模型曲线的偏离程度大于高温下的偏离程度。如果我们观察计算得到的热扩散率与温度之间的关系(其中每个点代表一次激光脉冲),可以看出在较低温度下噪声较大,而在较高温度下拟合效果更好,这与预期一致。
在涉及热流或温度变化的应用中选择合适材料时,了解材料的热性能至关重要。以航天器为例,热防护瓦在成功再入大气层过程中起着关键作用。当航天器进入大气层时,会暴露于高温环境,若无保护层,航天器将可能熔化、氧化或燃烧。热防护瓦通常由纯二氧化硅玻璃纤维制成,内部含有微小的充气孔隙。这两种组分的热导率均较低,因此可最大限度地减少热量在瓦片中的传递。随着电子元件不断微型化,集成电路中的散热问题已成为一个关键挑战。发热通常由焦耳热引起,即电流通过材料时产生热量,例如该电加热器中的线圈。这些电路元件可能形成局部热点,因此必须选用能够有效散热的材料,这正是铜和银传统上被选用的原因。您刚刚观看了 JoVE 的视频,
通过激光闪射法研究热扩散率的引言。您现在应该理解了分析热扩散率在众多工程应用中的重要性,以及如何使用激光闪射法测量样品的热扩散率。感谢观看。
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Q1: What is the relationship between thermal diffusivity and thermal conductivity?
Thermal diffusivity is the ratio of heat conducted relative to heat stored in a material, while thermal conductivity describes how much heat transfers through a material due to a temperature gradient. They are related by the equation: thermal conductivity equals thermal diffusivity multiplied by density and specific heat capacity. Both properties are essential for assessing how materials transfer heat and respond to temperature changes.
Q2: How does the laser flash method measure thermal diffusivity?
The laser flash method pulses a sample with a high-energy laser on one side, inducing a temperature gradient. An infrared detector on the opposite side measures the resulting temperature change over time, producing a thermogram. The measured data is then fitted to theoretical heat transport models, typically the Cowan Model, to calculate the material's thermal diffusivity.
Q3: Why is sample preparation important in laser flash analysis?
Samples must have flat and parallel top and bottom surfaces, typically in a thin disk shape between 6 and 25.4 millimeters wide and 1 to 4 millimeters thick. A thin coating of colloidal graphite is applied to ensure uniform heating. Proper sample preparation ensures accurate and reproducible thermal diffusivity measurements across the material.
Q4: What is the purpose of evacuating and purging the furnace chamber?
Evacuating and purging with inert argon gas removes air, oxygen, and nitrogen from the chamber. This prevents these gases from reacting with compounds on the sample surface at high temperatures, which would compromise measurement accuracy. Multiple evacuation and backfill cycles ensure complete removal of atmospheric gases before the experiment begins.
Q5: Why does thermal diffusivity measurement accuracy improve at higher temperatures?
The Cowan Model, which accounts for heat loss, fits experimental data better at higher temperatures than at lower temperatures. At low temperatures, greater deviation from the model occurs, resulting in more noise in calculated thermal diffusivity values. This temperature-dependent accuracy reflects how well the theoretical model captures actual heat transport behavior in the material.
Q6: What materials are suitable for laser flash analysis?
While solid disk samples are most straightforward, the laser flash method can measure thermal diffusivity in powders, liquids, layered materials, and porous samples. This versatility makes it applicable to diverse material types. The technique is the only method supported by multiple international standards including ASTM, BS, and JIS R.
Q7: How do materials with different thermal diffusivities respond to temperature changes?
Materials with high thermal diffusivity, such as metals, conduct thermal energy rapidly and respond quickly to temperature changes. Materials with low thermal diffusivity, like plastics, transfer heat much more slowly. These differences make thermal diffusivity critical for selecting appropriate materials for applications involving heat flow or temperature fluctuations, such as spacecraft thermal protection tiles.