December 20th, 2012
我们已经开发了一个自包含的液晶单元,它允许通过使用透射电子显微镜的液体的成像。纳米颗粒在液体中的动态过程,可以亚纳米分辨率的实时显示。
以下实验的目的是使用透射电子显微镜以高空间分辨率实时研究液体中材料的动态过程。这是通过首先用超薄硅晶片微制造液电池来实现的。作为第二步,使用注射器和特氟龙纳米管将 100 纳升反应溶液注入细胞的储液器中。
然后用盖子密封液体池。接下来,将液体池作为标准 TEM 样品装入 TEM 样品架中,并将样品架插入显微镜进行原位 TEM 实验。该过程使用亚纳米分辨率的实时成像显示纳米颗粒在液体中的动态生长,例如铂三铁化合物纳米线的形成。
这种自包含的液体池技术的主要优点是可以在观察窗中保持足够长的薄液体层,以允许发生延长的化学反应。这种方法可以阐明材料科学和物理化学的关键方面,例如材料在液体中的生长和转变动力学。这种方法可以深入了解纳米晶体的生长和组装机制。
它还可用于在原生环境中对生物材料进行成像。一般来说,刚接触这种方法的人会很挣扎,因为它需要一系列制造工艺来制造液体细胞,而为研究所处理微小的液体细胞是一个挑战。TM 实验。
我一直对晶体在纳米尺度上的生长和转变特别着迷。这些过程在液体中发生有很多谜团。我们的液体细胞方法不仅开辟了整个研究领域,不仅涉及胶体纳米晶体生长,还涉及液体中需要高空间和时间分辨率的各种过程。
演示这个程序的将是我实验室的两名博士后。Nu and Hong 液体电池的微纳加工在洁净室中进行,开始使用超薄硅晶片对液体电池进行微加工。这些晶片是 100 微米厚的 4 英寸端型硅晶片。
在硅晶片的两侧沉积 20 纳米的低应力氮化硅薄膜。下一个制造商的观察窗口位于底部芯片的中心。顶部芯片包含两个储液槽以及一个观察窗沉积物。
使用光学显微镜将底部芯片上的铟空间对准顶部和底部芯片的观察窗口并将它们粘合在一起。首先,称取 20 毫克铂、2 毫克乙酰乙酸酯和 20 毫克 IN 2 乙酰基 8。然后通过将铂和离子混合成 1 毫升 Penta decade 和 Ola 中,以 7:3 的体积比制备铂和离子反应溶液。
接下来,将反应溶液装入装有 Teflon 纳米管的注射器中。然后使用注射器将约 50 纳升的反应溶液注入储液器中。注意不要污染电子传输窗口,反应溶液通过毛细管力被吸入电池中,并在两个氮化硅观察窗口之间形成约 100 纳米的液体层。
继续注射以用额外的 50 纳升溶液填充另一个储液器。使用真空润滑脂用薄铜 TEM 网格覆盖液体池,以形成紧密密封。通过将制备好的液体池加载到 TEM 样品架中,开始使用透射电子显微镜或 TEM 进行成像。
放置在样品架中后,将液体池插入 TEM。此处显示的是 A-J-E-O-L 30 10 TEM,工作电压为 300 千伏。样品就位后,使用每平方米 5 安培的 1 到 8 乘以 10 的束流密度,将显微镜调整到完美的高分辨率 TEM 成像条件。
这启动了液体层中纳米颗粒的成核和生长,开始使用虚拟 dub 和 gatan 数字显微照片程序实时监测纳米颗粒动力学。一旦暴露在电子束下,铂三铁化合物纳米颗粒就会发生成核和生长。纳米颗粒通过单体附着或小纳米颗粒之间的聚结长到 4 到 5 纳米。
随着时间的推移,在反应中,发生形状定向的纳米颗粒附着并形成纳米线。在这种情况下,表面活性剂改变了铂三铁化合物纳米线的生长。当向反应溶液中加入额外的表面活性剂油酸时,它会产生比仅由戊、癸烷和烯胺溶剂中的纳米线更细、更直的纳米线。
较短的纳米线可以组合并形成较长的纳米线一旦连接,电线往往会随着时间的推移而变直。在尝试此程序时,重要的是要记住在将样品加载到显微镜之前很好地密封 LI 电池。显影后。这项技术为材料科学和化学领域的研究人员探索液体和纳米尺度中的晶体生长和材料转变动力学铺平了道路。
不要忘记使用反应性解决方案可能是危险的。应始终采取预防措施。进行实验时,戴上手套、安全眼镜和穿实验服,并妥善处理材料。
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本研究提出了一种自包含的液体电池,用于使用透射电子显微镜(TEM)对液体中的动态过程进行成像。该方法允许实时观察亚纳米分辨率的纳米颗粒。
Liquid cell transmission electron microscopy (TEM) enables direct, real-time visualization of dynamic nanoscale processes in liquid environments, providing unprecedented insight into material transformations and assembly. This capability is strategically valuable for biopharma R&D teams seeking to understand nanoparticle behavior, protein interactions, and other critical phenomena in native-like conditions. Integrating such high-resolution, in situ imaging advances predictive confidence and de-risks early-stage discovery decisions.
This method integrates into the discovery-to-preclinical continuum by enabling direct visualization of material and biological dynamics in liquid environments, supporting both hypothesis testing and translational continuity.