利用液体池透射电子显微技术揭示材料在液体中的动态过程

以下实验的目的是利用透射电子显微镜，以高空间分辨率实时研究液体中材料的动态过程。首先，使用超薄硅片微加工制造一个液体池。第二步，使用注射器和聚四氟乙烯纳米管将100纳升反应溶液注入液体池的储液区。

然后用盖片密封液体池。接着将液体池作为标准透射电子显微镜（TEM）样品装入TEM样品杆中，并将样品杆插入显微镜内进行原位TEM实验。该过程可展示纳米颗粒在液体中的动态生长过程，例如利用亚纳米级分辨率的实时成像观察铂三铁化合物纳米线的形成。

这种自包含液体池技术的主要优势在于，可以在观察窗口内维持一层薄液，持续时间足够长，从而允许进行较长时间的化学反应。该方法能够揭示材料科学和物理化学中的关键问题，例如材料在液体中的生长与转变动力学。该方法可为纳米晶体的生长及组装机制提供深入见解。

它还可用于在生物材料的天然环境中对其进行成像。通常，初次接触该方法的研究人员会遇到困难，因为制备液体池需要一系列加工工艺，且对于研究机构而言，操作这些微小的液体池具有挑战性。TM 实验。

我一直对纳米尺度下晶体的生长与转变过程特别着迷。在液体中发生的这些过程仍存在许多未解之谜。我们的液体池方法不仅开辟了胶体纳米晶体生长的研究新领域，也为多种需要高空间和时间分辨率的液相过程研究打开了全新的视野。

本实验操作将由我实验室的两位博士后进行演示。Nu 和 Hong。液体池的微加工在洁净室中进行，使用超薄硅片开始液体池的微加工。这些硅片厚度为 100 微米，为四英寸 n 型硅片。

在硅片两侧沉积20纳米的低应力氮化硅薄膜。接下来，在底部芯片的中心制作观察窗。顶部芯片包含两个储液池以及一个观察窗沉积结构。

使用光学显微镜观察底部芯片上的铟区域，对齐顶部芯片和底部芯片的观察窗口，并将两者键合在一起。首先，称取20毫克铂、二乙酰丙酮和20毫克二乙酰丙酮铟。然后，将铂和铟按七比三的体积比溶于1毫升戊基癸烷和油胺的混合溶剂中，制备铂-铟反应溶液。

接下来，将反应溶液装入配备聚四氟乙烯纳米管的注射器中。然后使用该注射器将约 50 纳升的反应溶液注入液体储液池中。注意避免污染电子透射窗口，反应溶液通过毛细作用被吸入样品池内，并在两片氮化硅观察窗之间形成厚度约为 100 纳米的液层。

继续注入，使另一个储液池中再增加 50 纳升溶液。使用真空脂将液体池盖上一层薄铜制透射电镜（TEM）载网，以形成严密密封。将制备好的液体池装入透射电镜样品台，开始使用透射电子显微镜（TEM）进行成像。

将样品置于样品 holder 后，将液体池插入透射电子显微镜（TEM）中。图中所示为在 300 千伏电压下运行的 A-J-E-O-L 30 10 TEM。样品就位后，使用 1 至 8 × 10⁵ A/m² 的束流密度，调节显微镜至完美的高分辨率 TEM 成像条件。

这会引发液层中纳米颗粒的成核与生长，此时可使用虚拟杜布（virtual dub）和Gatan DigitalMicrograph程序对纳米颗粒的动力学过程进行实时监测。一旦暴露于电子束下，即发生铂三铁化合物纳米颗粒的成核与生长。纳米颗粒通过单体附着或小颗粒之间的融合，生长至4到5纳米。

随着时间推移发生反应，纳米粒子发生形貌导向的附着，从而形成纳米线。在此情况下，表面活性剂改变了铂三铁化合物纳米线的生长过程。当向反应溶液中加入额外的表面活性剂油酸时，所得纳米线比仅使用戊烷、癸烷和油胺作为溶剂时更细且更平直。

较短的纳米线有可能结合形成更长的纳米线。一旦连接，这些纳米线会随着时间推移逐渐变直。在进行此操作时，务必记住：在将样品装入显微镜之前，应先将液相池（LI cell）密封良好。该技术的开发为材料科学与化学领域的研究人员探索液体中晶体生长及纳米尺度下的材料转变动力学奠定了基础。

请注意，操作活性溶液可能存在危险，务必采取预防措施。进行实验时应佩戴手套、护目镜和实验服，并妥善处理实验材料。