Name: 变磁B2有序化的FeRh外延层溅射生长和表征 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-10-05T23:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 20 s
Description: 学习使用直流磁控溅射法制备高质量B2有序化FeRh外延层，通过退火处理优化化学有序度。该方法适用于研究铁铑合金的磁结构相变特性，为磁性材料研究提供可靠技术基础。

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本工作得到了英国工程与物理科学研究理事会（资助号 EP/G065640/1）以及美国国家科学基金会（资助号 DMR-0908767 [M.L. 和 L.H.L.] 及资助号 DMR-0907007 [D.H.]）的支持。

在此方案中，采用直流磁控溅射法在MgO（001）衬底上制备有序FeRh合金的薄膜。样品在由永磁体阵列提供的约200 Oe的磁场中生长，该磁场用于设定面内磁各向异性。靶材直径为50 mm，靶材与衬底之间的距离约为10 cm。生长FeRh时使用适用于磁性材料的直流磁性Torus磁控溅射枪。加热器为位于衬底上方2 cm处的灯泡，并由金属圆筒包围，以减小加热空间体积。该系统可达到的最高温度约为1,050 K。该系统最多可容纳24个不同的衬底；然而，由于时间限制，在制备外延样品时通常生长少于10个样品。本文所述样品制备方案的细节在我们的真空系统中已被证实效果良好。由于存在多种在具体细节上有所差异的等效真空系统，对于温度、时间等定量参数的具体要求， 等等在其他系统中，这些值可能具有不同的最优值。然而，以下描述将为读者提供有益的参考。
在以下详细方案中，假设读者已熟悉良好真空操作的基本知识，例如使用手套操作所有将进入真空腔室的组件［参见参考文献26］。
1. 底物和靶标的制备
本部分描述了溅射沉积腔室和单晶 MgO 衬底的准备工作。
<ol>
	<li>用异丙醇冲洗 (001) MgO 衬底，并将其安装到衬底支架上。将支架装入真空腔室。</li>
	<li>将 FeRh 靶材安装至磁控溅射枪中，并重新组装溅射枪。对于等原子比组分的样品，我们发现使用 Fe47Rh53 靶材最为合适，可获得最清晰的磁结构相变。检查磁控管与周围屏蔽层之间是否存在短路。同样地，准备好将用于覆盖层的任何靶材。</li>
	<li>关闭真空腔室并抽真空。</li>
	<li>当真空度优于 1 × 10-6 Torr 时，将衬底加热至 870 K。监测真空水平和加热速率，确保压力不高于该值。在此温度下保持过夜。</li>
	<li>在开始生长前一小时，开始向迈斯纳阱中通入液氮。真空度应进一步提升至优于 4 × 10-7 Torr。</li>
	<li>将质量流量控制器设定为 65 sccm 的工作气体流量。溅射气体为含 4% 氢气的 Ar 气，以避免生长过程中样品氧化。打开气体阀门。腔室内压力应上升至低 mTorr 范围。</li>
	<li>生长前，以 30 W 功率对 FeRh 靶材预溅射 1,200 秒。</li>
</ol>
2. 外延层沉积
本部分介绍了通过直流磁控溅射法沉积 FeRh 层的过程。
<ol>
	<li>调节质量流量控制器的设定值，使腔室压力达到 4 × 10-3 Torr。待压力稳定至恒定值。</li>
	<li>检查衬底温度是否保持在 870 K 并处于稳定状态。</li>
	<li>为磁控管施加功率，使整体沉积速率达到 0.4 Å/sec。对于配备石英晶体监控器的腔室，若已适当校准，可使用该监控器进行调节。若腔室无石英晶体监控器，则可通过生长后的厚度测量以及多次实验间高度的可重复性来辅助控制。</li>
	<li>打开快门，将 FeRh 沉积到加热的衬底上，持续适当时间以获得所需厚度。例如，500 秒的沉积将得到厚度为 20 nm 的样品。</li>
	<li>关闭快门。</li>
	<li>关闭磁控管的电源。</li>
	<li>关闭气体阀门。</li>
	<li>将样品温度升高至 970 K，并在此温度下保持一小时。整个过程中压力应始终优于 1 × 10-6 Torr。退火温度变化的影响可参见 de Vries et al.20。</li>
	<li>关闭加热电源，将样品冷却至室温。在此系统中，此过程至少需要三小时。</li>
	<li>使用与步骤 2.1–2.7 类似的方法沉积所需的任何保护层。必须在低于约 370 K 的温度下沉积保护层，以防止其与 FeRh 层之间发生互扩散27。</li>
	<li>用干燥氮气对腔室放气，打开腔室并取出样品。样品表面应呈现明亮且有光泽的外观。</li>
</ol>
3. 常规生长后表征
本部分概述了对大多数 FeRh 样品进行基本表征的步骤。由于这些测量存在多种可能的等效方法，此处的描述侧重于各类测量的核心要点，而非详尽或强制性的操作细节。
<ol>
	<li>进行低角度 Χ 射线反射率扫描以确定样品厚度。将样品安装在衍射仪上，并在 ω 方向上对准，探测器角度 2θ ≈ 1°。如果设备支持，还应对准 χ 角。进行标准的 θ-2θ 扫描，使 θ 从 0° 开始扫描，直至达到仪器的噪声基底，通常对于高质量样品，当 θ ≥ 6° 时即可停止。应能观察到清晰的 Kiessig 条纹（薄膜干涉条纹），据此可确定外延层厚度。</li>
	<li>进行高角度 Χ 射线衍射扫描以确定化学有序度。此步骤可在第 3.1 步所用的衍射仪上继续进行。应找到 MgO 衬底峰（若使用 Cu Kα 辐射，则位于 2θ = 42.9°），并再次在 ω 方向上对准样品。再次进行 θ-2θ 扫描，至少覆盖 12.5°<θ&#60;62.5° 的范围（仍假设使用 Cu Kα 辐射），以同时采集到 FeRh (001) 和 (002) 峰以及衬底峰。</li>
	<li>测量样品电阻率随温度的变化，以确定相变温度。在样品上制作电极，使其能够进行标准的四探针测量，以避免接触电阻的影响。若采用直流方法，需分别测量正向和反向电流方向下的电阻，并对结果取平均，以消除高温下可能产生的热电动势。然后将样品置于温控加热台上（本实验装置中，加热台位于小型涡轮分子泵抽真空的高真空腔体内，以确保避免氧化），并在升温和降温过程中测量电阻随温度的变化，从而确定一级磁结构相变中是否存在滞后现象。</li>
</ol>

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<li>Kushwaha, P., Lakhani, A., Rawat, R., Chaddah, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-temperature+study+of+field-induced+antiferromagnetic-ferromagnetic+transition+in+Pd-doped+FeRh%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Low-temperature study of field-induced antiferromagnetic-ferromagnetic transition in Pd-doped FeRh.</a> Phys Rev. B. 80, 174413(2009).</li>
<li>Saerbeck, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Artificially+modulated+chemical+order+in+thin+films%3A+A+different+approach+to+create+ferro%2Fantiferromagnetic+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Artificially modulated chemical order in thin films: A different approach to create ferro/antiferromagnetic interfaces.</a> Phys. Rev. B. 82, 134409(2010).</li>
</ol>

作者声明不存在任何竞争性经济利益。

本文已证明，该方法可用于制备具有优良晶体质量和高度B2化学有序的FeRh外延层样品。该方法适用于多种外延金属层（包括有序合金）的制备。尽管本文以B2有序FeRh合金为例进行说明——因其在化学计量比正确且具备化学有序时会表现出显著的相变——但该方法同样适用于其他材料。例如，FePd和FePt均具有L10相，可产生极强的单轴磁晶各向异性。我们此前已成功生长出此类材料，观察到FePt8中的磁畴壁电阻效应，以及FePd和FePt10中的巨大反常霍尔效应。通过适当调整生长温度与速率，并选择合适的衬底，该方法有望广泛用于制备各类具有化学有序的磁性与非磁性金属外延层。
然而，该方法的一个局限性在于需要单晶衬底才能实现外延生长。这意味着在进行某些实验时会遇到困难，例如平面透射电子显微或X射线显微分析，或将其集成到基于其他衬底晶圆（如广泛应用的Si）的技术中。解决这一问题的可能途径是在衬底上生长一层薄MgO，然后在其上沉积FeRh。这种方法可产生面外织构，进而在每个MgO晶粒上方引发局部外延生长37值得注意的是，使用离子束辅助枪以与基底法线成45°角取向的方法，可在非晶表面上生长出具有(001)织构和面内晶体取向排列的薄MgO层。 38这可能允许B2有序FeRh的生长 例如 电子或X射线透明的Si3N4 膜，这类膜能够耐受本实验方案所需的高温生长条件，或位于硅晶圆的原生氧化层上。
该方法的进一步优化包括使用B2有序的底层，例如NiAl39，以促进超薄FeRh外延层中的B2有序化，或用于构建包含多个化学有序层的异质结构37由于可以在 Rh 位点掺杂 FeRh 以调节转变温度 TT 向上（例如使用 Ir40, 41 或 Pt40, 42）或下调（例如 使用 Au40, 27 或 Pd40, 43通过在FeRh层中构建掺杂分布，可在样品加热和冷却过程中实现预设的磁性分布。这为以可控方式生成纯磁性分层的外延层提供了途径44.

微电子产业的核心范式是平面加工方法：在衬底材料晶圆表面依次沉积并图形化薄膜。通常情况下，衬底为单晶，而薄膜需要是外延的，即与下方衬底在晶体取向上保持一致。对于半导体材料，这一目标通常在实验室环境中采用分子束外延（MBE）实现1，或在工业生产中采用金属有机物气相外延（MOVPE）实现2。
尽管可通过分子束外延（MBE）实现金属的外延生长，但金属更常采用溅射法进行沉积，这是在科研和工业领域中沉积磁性薄膜最常用的方法。虽然该方法通常与多晶薄膜的生长相关联，但在特定条件下，也可在单晶衬底上实现外延生长3。这些条件通常包括较高的衬底温度（至少在初始层阶段）、较慢的沉积速率以及较低的真空腔本底压强。这一方法已被用于制备巨磁阻多层材料4,5。
在我们自己的实验室中，已采用外延溅射技术在单晶衬底上制备了多种磁性材料。例如，通过选择与衬底晶格匹配的 Co70Fe30 成分，成功生长了 CoFe 合金外延层6。该材料为固溶体，其中 Co 和 Fe 原子随机占据体心立方（bcc）晶格位点。我们还生长了化学有序的磁性合金，其中不同种类的原子必须占据特定的晶格位置。本文所述的生长工艺最初是为生长 L10 有序的 FePd 和 FePt 合金而开发的，这类合金因其具有极高的磁晶各向异性而受到关注7。我们研究了这些材料中弹道输运与扩散型自旋极化输运8, 9以及反常霍尔效应10之间的关系，其材料质量可与分子束外延（MBE）生长的薄膜相媲美11。
本文将以B2有序FeRh外延薄膜为例，说明我们的外延生长方法。Fe与Rh可在任意组分下形成合金，但在接近等原子比的组分范围（49–53 at% Fe）内，B2有序化合物是其热力学平衡态12。这种所谓的α”-相是一种反铁磁体（AF），在加热时会发生一级相变，于TT ≈ 350→400 K转变为α'-相铁磁体（FM）13,14,15。这两种完全有序的磁性状态（II型反铁磁态16与铁磁态）之间的亚铁磁相变伴随着B2晶格各向同性的1%体积膨胀17,18、显著的熵释放19、电阻率大幅下降14以及载流子浓度显著升高20。中子衍射研究21,16以及近期的XMCD测量22表明，在反铁磁相中位于Fe位点的3.3 μB磁矩在转变为铁磁相时部分转移至Rh位点，使得μFe ≈ 2.2 μB，μRh ≈ 0.6 μB。铁磁α'-相的居里温度约为670 K14，与组分x&#62;0.53的合金居里温度相当23。亚铁磁相变温度TT 对Fe×Rh1-×中的组分×极为敏感23,24，且每施加1 T外磁场，相变温度约被抑制8 K25,15。这一系列丰富的物理行为高度依赖于获得正确的B2有序结构，因此可采用多种测量技术来检测样品中是否实现充分的化学有序，使其成为展示高质量有序合金外延薄膜生长方法的理想范例。

<table><tbody><tr><td>溅射沉积系统</td><td>Kurt J. Lesker Company</td><td>定制</td><td>&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>MgO 单晶衬底</td><td>Pi-Kem</td><td>单面外延抛光</td><td>(001) 取向</td></tr><tr><td>FeRh 溅射靶材</td><td>Pi-Kem</td><td>定制</td><td>直径 50 mm</td></tr><tr><td>透射电子显微镜</td><td>FEI</td><td>Tecnai TF20</td><td>&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>X 射线衍射仪</td><td>Br&amp;uuml;ker</td><td>D8 Discover</td><td>&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>超导量子干涉仪磁强计</td><td>Quantum Design</td><td>MPMS-XL 5</td><td>&amp;nbsp;</td></tr></tbody></table>

溅射生长与亚铁磁性b2有序ferh外延薄膜的表征

Sputter Growth and Characterization of Metamagnetic B2-ordered FeRh Epilayers

化学有序合金在多种磁性纳米技术中具有重要应用。工业规模制备此类材料最常用的方法是溅射技术。本文描述了一种通过溅射沉积法在单晶 MgO 衬底上制备 B2 有序 FeRh 外延薄膜的方法。在加热的衬底上以较慢速率进行沉积，可使吸附原子有足够时间形成与衬底具有明确外延关系的晶格，同时也能使其在 B2 结构的 Fe 和 Rh 亚晶格中找到各自正确的位置。该结构可通过 X 射线反射率和衍射技术方便地表征，并可通过透射电子显微镜截面图像直接观察。B2 有序 FeRh 表现出一种不寻常的亚铁磁相变：其基态为反铁磁性，但在加热时会转变为铁磁性，典型的相变温度约为 380 K。这一转变伴随约 1% 的晶胞体积膨胀：在块体材料中为各向同性膨胀，而在外延层中则表现为横向受限。反铁磁基态的存在及其相关的一级相变对材料的精确等原子化学计量比和良好的 B2 有序度极为敏感，因此可作为评估本方法所沉积薄膜质量的有效指标。此外，本文还列举了一些可用于检测相变的不同技术示例。

我们已根据此方案制备了多种 FeRh 样品。在本节中，我们展示了使用最常见表征方法对一系列代表性样品所获得的典型结果。对于厚度范围在 20–50 nm 的样品，预期将得到此类结果。我们还采用了其他方法对材料进行更深入的表征，包括 X 射线磁圆二色谱28、掠入射 X 射线散射29和偏振中子反射谱30。此外，我们还研究了在合金中掺杂 Au27 的影响。有关该材料可预期性能的更多数据可参见这些文献及其所引用的参考文献。
其中一个外延层的结构在图1所示的透射电子显微照片中详细展示。样品横截面采用常规的凹坑减薄结合离子抛光技术制备——这是一种标准的样品制备方法（参见Williams和Carter31），并在200 kV电子束下进行观察。图1(a)展示了整体的层状结构。本例中，先在MgO衬底上外延生长一层30 nm厚的FeRh薄膜，随后依次沉积约4 nm厚的Cr层和约1 nm厚的Al层。（此处引入Cr层是出于特定实验需要，通常情况下并不需要）。根据图像测量结果，FeRh/MgO和FeRh/Cr界面的粗糙度分别为0.6 nm和2.8 nm。图1(b)展示了MgO/FeRh界面的高分辨率显微照片。通过选区电子衍射确认的外延关系为FeRh[100](001)||MgO[110](001)。界面处的晶格匹配表明外延生长质量很高。本文未展示相关数据，但我们已在多组样品上利用透射电镜中的能谱仪（EDS）检测成分，结果始终在测量不确定度范围内保持等原子比。
X射线反射率数据如图所示 图2 对于一层名义厚度为25 nm、表面覆盖有薄层多晶Al的FeRh外延层。测量在标准双晶衍射仪上以布拉格-布伦塔诺几何构型进行，采用Cu Kα 辐射（λ = 0.1541 nm），配镍滤光片以衰减Kα 辐射。明显的基塞格条纹源于X射线束在层状结构中各界面反射时产生的干涉，表明这些界面光滑且具有良好的相关性。红色实线表示使用GenX软件对数据进行的拟合结果。32多层结构的最佳拟合参数如图所示。 表1模型中已考虑到样品暴露于空气中后，部分铝层会发生氧化并产生自钝化现象。
同一份样品的X射线衍射数据如图所示 图3，使用同一仪器采集。MgO 衬底的 (002) 衍射峰足够强且尖锐，刚好能够分辨 Cu Kα1和Kα2 行。FeRh 层显示出 (001) 和 (002) 衍射峰。由于外延层有限厚度及应变梯度，峰有一定展宽。(002) FeRh B2 峰位于 2θ = 61.3°±0.02，得到平均面外晶格常数为3.02±0.05 Å。可以确定化学有序度参数 S 根据这两个峰的相对积分强度确定FeRh B2结构的参数。该量定义为 S = r铁+ rRh -1，其中为Fe(Rh)原子占据的Fe(Rh)位点的比例33公式的一个简要检查表明，当 r铁 = rRh = 1 结构完美无缺， S = 1，而当 r铁 = rRh = 0.5，使得所有晶格位点被随机占据， S = 0。原因是当 S = 0 时，位点平均结构为体心立方（bcc），其结构因子禁阻（001）衍射峰，而当 S = 1 时，结构为原始立方，其 (001) 衍射峰是允许的。这意味着在实际情况下， <img alt="Static equilibrium equation; shows intensity ratio calculation for scientific analysis." fo:content-width="2.5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq1.jpg" width="230px" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Equation 1">，其中 <img alt="Static equilibrium equation, ΣFx=0, formula image for educational use." fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq2.jpg" width="20px" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Equation 2"> 和 <img alt="Static equilibrium equation, ΣF=0, diagram; used in mechanics analysis, force balance study." fo:content-width=".2in" src="/files/ftp_upload/50603/50603eq3.jpg" width="20px" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Equation 3"> (00) 的实验强度与理论强度I布拉格反射33. 在计算理论强度时，采用了基于FeRh的EXAFS测量得到的德拜-沃勒因子34在此情况下， S = 0.855±0.001，符合该材料溅射薄膜的典型特性。
铁磁相变可以通过多种方式检测。其存在表明晶格具有正确的等原子化学计量比和B2有序结构。伴随铁磁相变发生的晶格膨胀可通过布拉格峰位置的移动来检测27；然而，这需要配备加热台的衍射仪。
最明显的方法或许是通过加热样品使其经过TT时检测铁磁磁矩的出现。该方法可使用任何具有足够灵敏度的温度依赖型磁强计实现，例如利用磁光克尔效应或振动样品磁强计。在图4中，我们展示了使用超导量子干涉装置（SQUID）磁强计测得的磁化强度M随温度的变化关系。测量在275–400 K的温度范围内进行，升温速率为2 K/min。图中曲线显示了预期的反铁磁→铁磁相变（加热过程）和铁磁→反铁磁相变（冷却过程），具有15 K的热滞后。该测量在高磁场（50 kOe）下进行，得到的相变温度TT ≈ 365 K。相变温度具有磁场依赖性，因为较高的磁场会降低铁磁相相对于反铁磁相的自由能。通常，dTT/dH ≈ 0.8 mK/Oe14,15, 27。需要注意的是，反铁磁相中的磁矩并非完全为零，当对整个样品体积取平均时，其值为几十emu/cm3。该磁矩来源于FeRh外延层的近界面区域，当样品主体转变为反铁磁相时，这些区域仍保持铁磁性（尽管磁化强度有所降低）28, 30。
一种使用较简单设备且在我们实验室中常用的方法是进行电子输运测量，以检测该相变。最简单的测量是薄膜的电阻率 ρ，因为在铁磁（FM）相中的 ρ 远低于反铁磁（AF）相35, 36, 20。对于同一层厚度为25 nm的FeRh外延薄膜（其X射线数据已展示），其电阻率 ρ 随温度的变化关系如图5所示，该数据采用标准四探针法测量：通过弹簧加载的镀金探针压在样品表面实现电接触，样品安装在一个小型定制真空腔室内的加热台上，以防止高温时样品发生氧化。在AF相和FM相中均观察到线性的金属型 ρ(T) 依赖关系，但两者之间电阻率出现显著下降。图5中观察到的滞后现象是发生磁结构相变的明确特征，也是测量相变温度的一种便捷方法，相变温度由 dρ/dT 的极小值点确定（如图5插图所示）。另一种易于测量的输运性质——霍尔效应——也可用于确认相变的存在，因为两个相之间的霍尔系数存在显著差异20。
<img alt="显示环氧树脂、铁-铑、氧化镁纳米层的FeRh/MgO界面透射电镜图。" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig1highres.jpg" width="600" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="图1"> 
图1. MgO衬底上FeRh外延层的透射电子显微图像。（a） 显示该层结构的图像。FeRh层厚30 nm，其上沉积有约4 nm的Cr层和约1 nm的Al保护层。图像顶部的非晶区域为截面样品制备过程中使用的环氧树脂。（b） MgO与FeRh界面的高分辨率图像。此处可见界面处的外延匹配关系，经选区衍射确认，其对应关系为FeRh[100](001)||MgO[110](001)。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig1highres.jpg" target="_blank">点击此处查看高清大图</a>
<img alt="FeRh/Al 的 XRR 图谱，包含实验数据与模拟数据；插图显示散射长度密度。" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig2.jpg" width="600" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="图 2"> 
图 2. 25 nm 厚 FeRh 外延层覆盖多晶 Al 的 X 射线反射率谱图。 实线为根据文中所述方法、使用 表 1 所列参数拟合的结果。插图显示与该组拟合参数对应的散射长度密度分布。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig2highres.jpg" target="_blank">点击此处查看高清图像</a>
 
<img alt="X射线衍射图谱，MgO和FeRh峰，强度与角度关系，晶体学分析。" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig3.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="图3"> 
图3. 来自一层厚度为25 nm、表面覆盖多晶Al的FeRh外延层的X射线衍射谱。 FeRh (001) 峰的存在表明已形成B2有序结构。化学有序度参数为 S = 0.855±0.001，该值由文中所述方法测定。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig3highres.jpg" target="_blank">点击此处查看高清图像</a>
 
<img alt="磁化强度随温度变化的曲线图，显示加热和冷却过程，外加磁场为 50 kOe。" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig4.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="图 4"> 
图 4. 多晶 Al 覆盖的 50 nm 厚 FeRh 外延薄膜的磁化强度 M 随温度的变化关系。 这些数据是在薄膜平面内施加 50 kOe 磁场条件下测得的。相变温度 TT 约为 365 K，滞后宽度约为 15 K。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig4highres.jpg" target="_blank">点击此处查看高清图像</a>
 
<img alt="温度与电阻率关系图，材料研究，相变分析，导数曲线插图。" fo:content-width="5in" src="/files/ftp_upload/50603/50603fig5.jpg" width="500" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="图 5"> 
图 5. 厚度为 25 nm 的 FeRh 薄膜（表面覆盖 Al）的电阻率 ρ 随温度的变化关系。插图为电阻率 ρ 对温度 T 的导数曲线。在升温进入铁磁（FM）相的过程中，相变温度 TT 为 447 K；在降温进入反铁磁（AF）相的过程中，相变温度为 375 K。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/50603/50603fig5highres.jpg" target="_blank">点击此处查看高清大图</a>
 
<table border="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>层</td>
			<td>密度 (atoms/nm3) </td>
			<td>厚度 (nm) </td>
			<td>粗糙度 (nm) </td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al2O3 钝化层</td>
			<td>25.5±0.9</td>
			<td>2.18±0.08</td>
			<td>1.0±0.1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Al 保护层</td>
			<td>60.6±0.6</td>
			<td>0.91±0.02</td>
			<td>0.6±0.2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>FeRh 外延层</td>
			<td>38.7±0.3</td>
			<td>25.09±0.06</td>
			<td>0.400±0.002</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>MgO 衬底</td>
			<td>53.4±1.3</td>
			<td>∞</td>
			<td>0.1761±0.0003</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表1. 图2所示X射线反射率谱的拟合参数，由此得到该图插图中所示的散射长度密度分布。

介绍了一种通过溅射法制备有序合金外延层的方法。以B2有序FeRh化合物为例，因其表现出对化学有序度和合金精确成分高度敏感的亚铁磁性转变。

溅射生长与亚铁磁性B2有序FeRh外延薄膜的表征

化学有序合金在多种磁性纳米技术中具有重要应用。在工业规模上，它们最方便的制备方法是采用……

本实验的总体目标是制备具有高度 B2 化学有序性的高质量铁铑外延层，以实现对铁铑磁结构特性的调控。该目标通过以下步骤实现：首先制备洁净的单晶衬底，正确安装铁铑靶材，并将样品在真空中退火过夜；第二步是在向迈斯纳阱中通入液氮的同时沉积铁铑薄膜层。最后一步是进一步对铁铑层进行退火，以提高 B2 有序 α' 相的有序度。最终，通过本方法制备的铁铑外延层可用于研究其磁学与结构行为，并可被集成到更复杂的异质结构中，以探究结构变化对磁相变的影响。该方法有助于回答非磁学领域的一个关键问题，例如铁铑及其相关合金的微观结构与磁学性能之间的关系。该技术的意义在于拓展我们对铁铑材料中显著磁性结构相变的理解。这是因为材料在发生相变过程中，其电子、磁性和晶体学性质变化之间的因果关系尚未明确。该方法的可视化演示至关重要，因为其溅射生长过程在多个方面不同于标准的溅射技术，而这些细节均对实验成功至关重要。尽管该技术非常适合制备 B2 有序的铁铑外延层，且所得薄膜质量非常高，但它也可广泛用于其他有序合金材料，例如 L1₀ 相的铁铂或铁钯合金。实验开始时，先用异丙醇冲洗氧化镁（001）衬底，然后将其安装到衬底支架上，再将支架装入真空腔室中。接下来，将一块铁铑靶材安装到磁控枪中，并重新组装磁控枪以制备具有原子级成分的样品。由47%铁和53%铑组成的靶材最为合适，可产生最清晰的磁结构相变测试结果，并确保磁控管与周围屏蔽层之间无短路。使用万用表检测靶材与腔室之间的电阻，确认无误后关闭真空腔室并抽真空。当真空度优于 1 × 10⁻⁶ torr 时，以每分钟 6.7 摄氏度的速率将衬底加热至 600 摄氏度。密切监测真空水平，确保压力不高于此值。当衬底达到 600 摄氏度后，保持该温度过夜。在开始生长薄膜前一小时，开始向迈斯纳捕集器中通入液氮。20分钟后，迈斯纳捕集器的入口将被冻结。此时真空度应优于4×10⁻⁷ torr。接下来，将质量流量控制器设置为 65 SCCM 的工作气体流量，并打开气体阀门。使用含 4% 氢气的氩气作为溅射气体，以避免生长过程中样品氧化。打开阀门后，观察腔室内的压力，压力应上升至毫托（milour）低量级范围。然后以30瓦功率对铁铑靶材进行1200秒的预溅射。通过直流磁控溅射沉积铁铑层时，调节质量流量控制器的设定值，使腔室压力达到4×10⁻³ Torr，并观察压力直至其稳定。同时，确保衬底温度保持在600摄氏度且处于稳定状态。然后为磁控管施加电源，使整体沉积速率达到每秒0.4埃。打开快门，在加热的衬底上沉积铁铑，沉积时间应根据典型条件选择，以获得所需厚度。在通常情况下，502秒的沉积可得到约20纳米厚的样品。然后关闭快门，关闭磁控管电源并关闭气体阀门。接着，以每分钟3.33摄氏度的速率将样品温度升至970开尔文，并让样品在该温度下退火一小时。监测系统压力，确保一小时后压力优于1×10⁻⁶ 托。关闭加热器电源，使样品在如图所示的装置中冷却至室温。此过程至少需要三个小时。冷却后，沉积所需的任何覆盖层；必须在低于 370 开尔文的温度下沉积该覆盖层，以防止其与铁铑层之间发生相互扩散。当反应完成时，用干燥的氮气对腔室进行放气，打开腔室并取出样品。样品表面将呈现明亮且有光泽的外观。为首先测量样品的厚度，将样品安装在偏转仪上，并进行调整，使样品对X射线束产生镜面反射，反射光进入探测器，探测器角度2θ等于1度。如果可用，还应对齐 chi，以使样品表面与折射仪对齐。然后进行低角度 X 射线反射率扫描。进行标准的theta-2theta扫描，theta从0度开始，直至达到仪器的噪声基线。对于质量较好的样品，通常当theta达到约6度或更高时，即进入噪声基线范围。随后，可通过薄膜干涉条纹（也称为Kig条纹）的间距来确定外延层的厚度。对数据的拟合基于一个将层厚度作为输入参数的模型。良好的拟合结果表明该输入参数是正确的。插图显示了用于模型的输入，这些输入生成了数据的模拟结果，即图中所示的拟合曲线。接下来，在样品仍安装在偏转计中的情况下，进行高角度X射线衍射扫描，以确定样品的化学有序度。再次对准样品，此次对准衬底的晶格平面。使用氧化镁的0 0 2布拉格峰进行对准，因为0 0 2布拉格峰对应于所用类型衬底的面外方向。然后进行 theta-2theta 扫描，扫描范围覆盖 theta 从 12.5 度到 62.5 度。通过扫描图谱找出氧化镁衬底的衬底衍射峰，该衍射峰应位于 2theta 等于 42.9 度处。如果额外使用铜 Kα 辐射源，则在 2θ 约等于 29.88 度和 61.88 度处也会分别出现 0 0 1 和 0 0 2 铁铑峰。最后，进行样品电阻率随温度变化的测量，以确定相变温度。首先，对样品制作电极接触，以便采用直流法进行标准的四点测量。分别测量正向和反向电流方向的电阻，并对电阻值取平均，以消除高温下产生的热电动势。然后将样品置于由小型涡轮分子泵维持的高真空腔室内的温度可控加热台上，以防止氧化。以每分钟2开尔文的速率进行升温和降温扫描，测量电阻随温度的变化，从而确定一级磁结构相变中的任何滞后现象。图中所示为生长在氧化镁衬底上的铁铑外延层的透射电子显微镜照片。该铁铑层的厚度约为30纳米，表面覆盖有一层4纳米厚的铬层，并进一步以1纳米厚的铝层封顶。此处展示的是表面覆盖有薄多晶铝层的、标称厚度为25纳米的铁铑外延层的X射线反射率数据。插图显示了样品散射长度密度随深度变化的模型，该模型揭示了铁铑层的厚度。对该层结构产生的X射线反射率进行模拟，得到实线，该曲线与实验数据吻合良好，验证了模型层的正确性；层状结构中显著的干涉条纹表明，铁铑外延层顶部和底部的界面光滑且具有良好的相关性。同一样品的X射线衍射结果显示出三个主要峰，分别对应氧化镁衬底的强0 0 2衍射峰，以及铁铑层的0 0 1和0 0 2衍射峰。可以利用这些数据，通过两个铁铑峰的相对积分强度来确定化学有序度参数。当结构完美时，0 0 1 峰的积分强度应为 0 0 2 峰积分密度的 1.14 倍。此处展示的是铁铑层电阻率随温度变化的示例。该曲线显示了材料在加热与冷却过程中预期出现的热滞后现象。一旦掌握，若操作得当，该技术可在16小时内完成生长，3小时内完成测量，以及4小时内完成电阻率测试。观看本视频后，您应能充分理解如何制备铁铑等材料的有序合金外延层。

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变磁B2有序化的FeRh外延层溅射生​​长和表征

本报告描述了一种自制系统的使用方法，用于在室温下将厚膜钇铁石榴石气溶胶沉积到蓝宝石衬底上。通过扫描电子显微镜、轮廓仪和铁磁共振对沉积薄膜进行表征，以全面展示该技术的性能特点。...

利用气溶胶沉积法制备厚而致密的钇铁石榴石薄膜

我们介绍了通过低温化学气相沉积法（CVD）合成有机基反铁磁体四氰基乙烯钒（V[TCNE]x，x~2）的方法。该优化后的制备方案使居里温度从400 K提升至600...

有机磁体四氰基乙烯钒的化学气相沉积

我们描述了将新型材料剥离并沉积到衬底上形成微米尺度薄片的方法、用于输运实验的实验器件结构的制备，以及在干式氦闭循环低温恒温器中进行磁输运测量的技术，测量温度可低至0.300 K，磁场强度可达12...

新型材料低温磁输运测量的先进实验方法

本研究详细阐述了通过原子层沉积法在锗衬底上直接生长和表征结晶态 SrTiO3...

通过原子层沉积在锗上外延生长钙钛矿型钛酸锶

我们制备金属/LaAlO₃3/SrTiO3 异质结构的制备采用脉冲激光沉积与 原位 磁控溅射。通过磁输运和 原位...

金属/LaAlO3/SrTiO3 异质结构的生长及其静电/化学性质

在此，我们将偏振可调的7-eV激光与自旋和角度分辨光电子能谱技术相结合，以可视化固体中的自旋-轨道耦合效应。...

结合偏振可变激光的自旋与角度分辨光电子能谱实验方法

介绍了高质量块体和薄膜(Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O及(Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O熵稳定氧化物的合成方法。...

成分可变的熵稳定氧化物的块体与薄膜合成

本文介绍了一种通过射频（RF）溅射法在（001）取向的 SrTiO3（STO）单晶衬底上生长 LSMO 纳米颗粒和（Gd）BCO...

射频磁控溅射 GdBa2Cu3O7−δ/ La0.67Sr0.33MnO3SrTiO上的准双层薄膜3（STO）单晶衬底

通过结合单轴应变与自旋极化扫描隧道显微镜，我们实现了对铁基超导体母体化合物Fe1+yTe反铁磁畴结构的可视化与调控。...

使用自旋极化扫描隧道显微镜可视化 Fe1+YTe 中单轴应变对反铁磁畴的调控

该论文描述了一种在玻璃基底上通过射频磁控溅射法沉积Bi2Te3和Sb2Te3热电薄膜的实验方案，该方法是一种可靠的沉积技术，具有广泛的应用前景，并具备进一步发展的潜力。...

使用射频磁控溅射法制备 Bi2Te3 和 Sb2Te3 热电薄膜

学习使用直流磁控溅射法制备高质量B2有序化FeRh外延层，通过退火处理优化化学有序度。该方法适用于研究铁铑合金的磁结构相变特性，为磁性材料研究提供可靠技术基础。

溅射生长与亚铁磁性B2有序FeRh外延薄膜的表征

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