变磁B2有序化的FeRh外延层溅射生​​长和表征

该程序的总体目标是制备具有高度 B 2 化学有序的优质铁铑外延层，以控制铁铑磁电机结构特性。这是通过首先准备干净的单晶衬底，正确安装铁铑靶材并在真空下将样品跪下过夜来实现的。第二步是沉积铁铑层，同时使液氮流经 Meisner 捕集阱。

最后一步是进一步对铁铑层进行苯胺化，以提高 B 2 有序 α 素相的程度。最终，按照此程序制备的铁铑外延层允许研究磁性和结构行为，并且可以插入更复杂的异质结构中，以研究结构变化对磁性相变的影响。这种方法可以帮助回答非磁体领域的一个关键问题，例如铁的微观结构与磁性能之间的关系以及相关的数学。

这项技术的意义在于扩展我们对铁铑中显着的磁结构相变的理解。这是因为在材料经历转变过程中，电子、磁性和晶体学性质的变化之间的因果关系尚不清楚。这种方法的视觉演示很重要，因为推杆生长的几个方面与标准推杆技术不同，所有方面都对成功很重要。

虽然这种技术非常适合制备 B，但两个有序的铁铑外延层的质量非常高。它对于其他有序合金材料也非常有用，例如 L one zero、铁铂或铁钯。首先，用异丙醇冲洗氧化镁 0 0 1 底物，并将其安装到底物支架中，然后将支架装入真空室。

接下来，将铁铑靶标安装到磁控管枪中，并重新组装磁控管枪以获得具有解剖成分的样品。由 47% 铁和 53% 铑组成的靶材最合适，可以产生最清晰的磁控管和周围屏蔽层之间没有短路的磁结构相变测试。通过使用万用表检查目标和真空室之间的电阻，然后关闭真空室并将其抽真空。

一旦真空度高于 1 乘以 10 到零下 6 度，以每分钟 6.7 摄氏度的速度将基材加热到 600 摄氏度。仔细监测真空度，确保压力不会上升到此水平以上。当基材达到 600 摄氏度时，将其保持过夜。

在开始层生长前 1 小时，液氮开始流经 Meisner 捕集阱。20 分钟后，迈斯纳陷阱的输入被冻结。真空应提高到优于负 7 tor 的 4 乘以 10 以上。

接下来，将质量流量控制器设置为工作气体流量的 65 SCCM 并打开气阀。使用含 4% 氢气的 Argonne 溅射气体，以避免生长过程中样品氧化。观察腔室中的压力 打开阀门后，腔室内的压力应上升到较低的 milour 范围。

然后以 30 瓦的功率预溅射铁铑靶材 1200 秒。对于通过直流磁控溅射沉积铁铑层，调整质量流量控制器的设定点，将腔室压力设置为四乘以 10 到负三，以观察压力，直到它稳定到一个稳定的值。此外，确保基板温度保持在 600 摄氏度并稳定。

然后向磁控管通电，以产生每秒 0.4 埃的总沉积速率。打开百叶窗，将铁铑沉积在加热的基板上，放置合适的时间，以在典型条件下给出所需的厚度。第 502 次沉积将产生约 20 纳米厚的样品。

然后关闭快门，关闭磁控管的电源并关闭气阀。接下来，以每分钟 3.33 摄氏度的速度将样品温度升高至 970 开尔文，并让样品屈膝 1 小时。监测压力并确保它在 1 小时后保持优于 10 乘以 10 到负 6 tor。

关闭加热器的电源，让样品在此处所示的设置中冷却至室温。这至少需要三个小时。冷却后沉积任何所需的封层，封层必须在低于 370 开尔文的温度下沉积，以防止其相互扩散到铁铑层中。

完全放空后，用干燥的氮气对腔室进行通风，打开腔室并取出样品。它们会显得明亮有光泽。为了首先测量样品的厚度，将样品安装在挠度计中并对齐，使其 X 射线束镜面反射到探测器中，探测器角度为 2 θ 等于 1 度。

如果可用，也应对齐 chi。这将使样品表面与折光仪对齐。然后进行低角度 X 射线反射率扫描。

运行标准 theta 2 theta 扫描，theta 从零度开始运行，直到达到仪器的本底噪声。这通常发生在 θ 约为 6 度或更高时，以获得高质量的样品。然后可以通过薄膜干涉条纹（也称为 kig 条纹）的间距来确定外延层厚度。

对数据的拟合基于层的模型，其厚度作为输入参数。拟合良好表示输入参数正确。插图显示了模型的输入，该输入导致了对显示为拟合的数据的模拟。

接下来，执行高角度 X 射线衍射扫描，以确定样品仍加载到偏转仪中的化学有序程度。同样，这次将样品与基板的晶格平面对齐。使用氧化镁 0 0 2 吹嘘峰进行对准，因为 0 0 2 吹嘘峰是所用衬底类型的非平原方向。

然后运行 theta 两个 theta 扫描，覆盖 theta 的范围从 12.5 度到 62.5 度。从氧化镁底物的扫描中找到底物峰。峰值应位于 2 θ 等于 42.9 度处。

如果额外使用铜 K 亚 α 辐射源，0 0 1 和 0 0 2 铁铑峰也会分别出现在分别等于 29.88 度和 61.88 度的 2 θ 附近。最后，测量样品电阻率的温度依赖性，以确定实现此目的的转变温度。首先，与样品进行电接触，以便可以使用直流方法进行标准的四点测量。

测量正向和反向电流方向以及平均电阻，以抵消高温下产生的任何热电动势。然后将样品放在位于小型涡轮泵高真空室中的温控热台上，以避免氧化。以每分钟 2 开尔文的速率测量加热和冷却扫描的电阻与温度的函数关系，以便可以确定一阶磁结构相变中的任何磁滞。

这里显示的是氧化镁衬底上铁铑外延层的透射电子显微照片。铁铑层估计有 30 纳米厚，另外还有 4 纳米的铬层，上面覆盖着 1 纳米的铝。这里显示了标称值为 25 纳米厚的铁铑外延层的 X 射线反射数据，该层顶部覆盖着一层薄的铝多晶层。

插图是样品散射长度密度与深度的关系模型，显示了铁铑层的厚度。模拟这样一层产生的 X 射线反射率得到实线，这与证实模型层正确性的实验数据非常吻合，层堆栈中明显的 sig 条纹表明铁铑外延层顶部和底部的界面是光滑的并且相关性良好。来自同一样品的 X 射线衍射结果揭示了三个主峰，分别显示氧化镁衬底的 0 0 2 强反射以及 0 0 1 和 0 0 2 铁铑层反射。

可以使用这些数据从两个铁铑峰的相对积分强度来确定化学顺序参数。当结构完美时，0 0 1 峰的积分强度应为 0 0 2 峰积分密度的 1.14 倍。显示。以下是铁铑层的温度相关电阻率的示例。

该曲线显示了材料加热和冷却曲线之间的预期热滞后掌握。如果作得当，这种技术可以在 16 小时内完成生长，3 小时进行测量，在 4 小时内完成电阻率。看完这个视频，你应该对如何准备铁铑等材料的有序合金外延层有一个很好的了解。