Name: 模拟行星内部分化过程中的实验室 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-11-15T17:30:00.000+00:00
Duration: 6 min 4 s
Description: 探索行星内部分化过程的实验模拟方法，利用高温高压实验装置在六吉帕斯卡和1800摄氏度条件下处理橄榄石硅酸盐铁粉与硫化铁的混合物，并通过三维成像技术可视化硅酸盐与熔融金属的分布，从而研究液态金属在结晶硅酸盐中的渗透行为及行星核形成机制。

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本研究工作由美国国家航空航天局（NASA）资助（项目编号NNX11AC68G）以及卡内基华盛顿研究所支持。感谢张驰在数据收集方面提供的帮助。同时感谢Anat Shahar和Valerie Hillgren对本文手稿提出的有益审稿意见。

1. 准备起始材料和样品室
<ol>
	<li>准备两种起始材料：（1）橄榄石天然硅酸盐与含10 wt%硫的金属铁粉的混合物（金属/硅酸盐质量比范围为4至30 wt%），用于模拟小行星体初始核形成过程中液态铁合金在固态硅酸盐基质中的渗透；（2）细磨纯铁与硫化亚铁的均匀混合物，用于确定行星内核的结晶过程。</li>
	<li>在玛瑙研钵中以乙醇为介质将起始材料研磨成细粉混合物，持续一小时，随后在100 °C下干燥。</li>
	<li>将起始材料装入烧结的MgO或Al2O3坩埚中（通常直径为1.5 mm，长度为1.5 mm），然后将其放入多面顶压机实验用的高压组件中。</li>
	<li>将Fe-FeS混合物装入预先压痕的铼垫片上钻制的小样品腔室中（通常直径为100 µm，厚度为25 µm），用于金刚石压砧装置中的激光加热实验。将Fe-FeS混合物夹在NaCl层之间，NaCl作为热绝缘层。</li>
</ol>
2. 多面砧装置中的高温高压实验
<ol>
	<li>多面砧高压试验腔组件由作为传压介质的MgO八面体、ZrO₂管状样品容器、用于加热的石墨管加热器、用于隔热的白云母垫片以及用于密封的Ni垫片组成。2 套管作为热绝缘体，以及圆柱形铼或石墨加热器。样品胶囊置于加热器内部。将一支C型热电偶插入样品腔室以测定样品温度。</li>
	<li>将高压组件放入多面砧高压装置中进行加压。</li>
	<li>多面砧装置由一个1,500&#160;吨级液压机和一个压力模块，该模块包含一个带六个可拆卸推楔的固定环，推楔在中心形成一个立方体空腔15立方腔体内置有八个角部被截去的碳化钨立方体。这些截角立方体向八面体样品腔组件汇聚，彼此之间由可压缩垫片隔开。通过两级顶砧结构，液压冲头可将力有效地传递至样品组件。 图1 展示了多面砧实验的实验步骤。</li>
	<li>在室温下根据固定点压力校准曲线将样品加压至2-27 GPa范围内的目标压力16，然后通过电阻加热将样品升温至最高2,300 °C的实验温度；在实验持续期间保持恒温；实验结束时关闭电源，使样品快速冷却至室温。</li>
	<li>通过打开液压油阀缓慢释放压力，并回收实验样品。</li>
</ol>
3. 金刚石压砧装置中的激光加热实验
<ol>
	<li>在金刚石压砧装置中，压力由两个宝石级单晶金刚石压砧（每个约0.25克拉）之间产生。我们采用对称式金刚石压砧装置，通过活塞-气缸系统驱动完全对准的相对压砧。该装置能够产生相当于地球内核压力条件的压力17。在金刚石压砧装置中通过激光加热实现高温。我们在先进光子源（APS）使用一套基于双面激光加热技术的系统，该系统包括两台光纤激光器、从样品两侧加热的光学组件，以及两套用于双侧温度测量的光谱辐射测温系统18。该系统设计用于产生较大的加热斑点（直径25 µm），最大限度减小金刚石压砧装置中样品在径向和轴向的温度梯度，并提高加热稳定性。图2展示了金刚石压砧装置中激光加热实验的实验装置示意图及激光加热斑点的图像。</li>
	<li>将具有300 µm台面的金刚石压砧对准，并将铼垫片预压成形，使其厚度从初始的250 µm减小至30 µm。</li>
	<li>在预压成形的垫片中心钻一个直径为120 µm的孔，并将样品装入该孔中。</li>
	<li>在室温下将样品加压至目标压力，然后在同步辐射设施中通过增加激光功率对样品加热，同时进行温度测量和原位&#160;（in situ）X射线衍射测量。</li>
	<li>当通过热辐射变化和衍射图样检测到部分熔融时，关闭激光功率以淬火样品。</li>
	<li>回收加热后的样品用于离位&#160;（ex situ）表征。</li>
</ol>
4. 样品回收与分析
<ol>
	<li>将回收的多面砧样品用环氧树脂封装，并使用粒径从150 μm到0.25 μm的金刚石粉末系列对其表面进行抛光。</li>
	<li>对样品表面进行碳镀膜，然后将其装入蔡司Auriga FIB/SEM双束系统（图&#160;3A）的样品室中进行分析。</li>
	<li>将样品对准FIB与SEM的共焦点位置，工作距离为5 mm（图&#160;3B），随后进行预切削，以暴露15 × 20 × 20 µm3的样品体积（图&#160;3C）。</li>
	<li>在蔡司Auriga FIB/SEM仪器上使用切片与成像（slice&amp;#38;view）功能，以25 nm的间隔采集SEM图像（离子束切削后自动记录一系列图像，典型图像分辨率为约35 nm）。</li>
	<li>将图像数据文件导入可视化软件，重建三维图像，以观察淬火样品中熔体的分布与连通性（图&#160;3D）。</li>
</ol>

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</ol>

未声明利益冲突。

多砧实验技术已十分成熟，能够长时间稳定地产生高压高温条件，并获得相对较大的样品体积。该技术是模拟行星内部过程的有力工具，尤其适用于需要一定样品体积的实验，例如熔体渗透实验。其局限性在于所能达到的最高压力——使用碳化钨（WC）砧板时最高压力约为27 GPa，可达到火星和水星核心的压力条件，但远低于地球和金星核心所需的压力。若采用烧结金刚石作为砧板，最高压力可提升至约100 GPa26。我们正在测试一种由烧结金刚石与碳化硅制成的新型、成本较低的砧板材料，初步测试结果表明其具有高效的加压能力与广阔的应用前景。我们采用25 mm立方体作为砧板，取代传统的14 mm立方体，在与传统WC砧板相当的压力范围内实现了样品体积的最大化，从而为需要大样品体积的实验开辟了新的研究机会，例如高压下输运性质的测量以及面向工业应用的大尺寸样品合成。
三维成像技术结合了聚焦离子束（FIB）和扫描电子显微镜（SEM）的功能，可在纳米尺度上实现高分辨率的体渲染。该技术与X射线断层扫描27-29互为补充，但具有更高的空间分辨率。它提供了一种全新且强大的工具，用于精确测定真实...

地球、金星、火星和水星等类地行星是具有分异结构的天体，由硅酸盐地幔和金属核组成。现代行星形成模型认为，类地行星是由月球至火星大小的行星胚胎通过引力相互作用，从千米级或更大的星子逐步聚集碰撞而形成的1-2。当金属铁合金因短寿命同位素（如26Al和60Fe）的放射性衰变、撞击作用以及势能释放等热源加热至熔融温度时，星子很可能已经发生了早期分异3。理解液态金属在早期分异过程中如何在硅酸盐基质中渗滤至关重要。
行星的分异过程可能通过高效的液-液分离，或在固态硅酸盐基质中金属熔体的渗透作用来实现，具体机制取决于行星体的大小和内部温度。当温度不足以使整个行星体完全熔融时，金属熔体在固态硅酸盐基质中的渗透很可能是初始分异的主要过程。渗透效率取决于由固-固界面和固-液界面界面能决定的二面角。我们可以通过在铁合金与硅酸盐混合物上开展高温高压实验，在实验室中模拟这一过程。近期研究4-7&#160;探讨了在高温高压条件下，液态铁合金在固态硅酸盐基质中的润湿能力。这些研究采用传统方法，通过测量淬火后金属与硅酸盐颗粒在抛光截面上表观二面角的相对频率分布，来确定真实的二面角。传统方法在测定二面角时存在较大的不确定性，并可能因取样统计而产生偏差。本文介绍一种新的成像技术，通过聚焦离子束刻蚀（FIB）与高分辨率场发射扫描电镜（SEM）成像相结合，实现对硅酸盐基质中金属熔体三维（3D）分布的可视化。该成像技术可精确测定二面角，并对液相的体积分数和连通性进行定量分析。
地球内核是在相对较短的时间内（&#60;1亿年）8形成的，推测其在早期历史中处于液态。根据火星全球勘测者号的无线电跟踪数据所反映的太阳潮汐形变9&#160;，以及与行星自转相关的雷达散斑图样10，火星和水星也具有液态内核。针对核物质的热演化模型和高压熔融实验进一步支持火星内核为液态的观点11-12。近期信使号航天器的数据为水星存在液态内核提供了额外证据13。即使是体积较小的月球，根据近期对阿波罗计划月震图的重新分析，也可能存在一个小的液态内核14。行星液态内核的存在与行星形成早期阶段较高的吸积能量相一致。随后的冷却过程可能导致某些行星形成固态的内核。地震数据显示，地球由液态的外核和固态的内核组成。内核的形成对由热对流和成分对流驱动的核动力学过程以及行星磁场的产生具有重要意义。
内核的凝固过程受核物质熔点及核部热演化历史的控制。类地行星的核形成具有相似的吸积路径，其核的化学成分被认为主要由铁构成，并含有约10 wt%的轻元素，如硫（S）、硅（Si）、氧（O）、碳（C）和氢（H）15。为了理解行星核的组成，必须掌握与核相关的体系（如Fe-FeS、Fe-C、Fe-FeO、Fe-FeH和Fe-FeSi）在高压下的熔融关系。在本研究中，我们将展示在多面砧装置和金刚石压腔中开展的实验，以模拟行星核的条件。这些实验提供了固态与液态金属之间结晶序列及元素分配行为的信息，有助于更深入理解内核结晶所需条件以及轻元素在晶质内核与液态外核之间的分布规律。为了将熔融关系延伸至极高压强范围，我们开发了新的技术，用于分析激光加热金刚石压腔实验后回收的淬火样品。通过精确的聚焦离子束（FIB）铣削激光加热区域，结合高分辨率扫描电子显微镜（SEM）成像的淬火结构判据，以及亚微米空间分辨率下硅漂移探测器的定量化学分析，确定样品的熔融状态。
本文概述了两组实验，旨在通过早期吸积过程中金属熔体在硅酸盐基质中的渗滤作用模拟行星核的形成，并通过后续冷却过程模拟内核的结晶。该模拟旨在理解行星核演化过程中的两个重要阶段。

<table><tbody><tr><td>多砧装置</td><td>地球物理实验室</td><td>自主搭建</td><td> </td></tr><tr><td>金刚石压砧池</td><td>地球物理实验室</td><td>自主搭建</td><td> </td></tr><tr><td>激光加热系统</td><td>APS GSECARS</td><td>由光束线工作人员设计</td><td> 公共光束线</td></tr><tr><td>FIB/SEM Crossbeam</td><td>卡尔·蔡司有限公司</td><td>Auriga</td><td> </td></tr><tr><td>Avizo 3D 软件</td><td>VSG</td><td>Fire for materials science</td><td> </td></tr></tbody></table>

实验室中行星内部分化过程的模拟

Simulation of the Planetary Interior Differentiation Processes in the Laboratory

行星内部处于高温高压状态，并具有分层结构。导致这种分层结构的两个重要过程是：（1）行星分异过程中，液态金属在固态硅酸盐基质中的渗滤；（2）行星后续冷却过程中内核的结晶。我们在实验室中开展高温高压实验，以模拟这两个过程。渗滤型行星核的形成取决于熔体渗滤的效率，而该效率由二面角（润湿角）控制。渗滤模拟实验包括在高压下将样品加热至目标温度，使铁-硫合金熔化而硅酸盐保持固态，随后通过三维可视化方法测定真实的二面角，以评估液相在晶体基质中的迁移方式。三维体渲染通过聚焦离子束（FIB）对回收样品进行逐层切片，并使用FIB/SEM双束系统对每一片层进行扫描电镜成像实现。第二组实验旨在通过测定高压下的熔融温度及元素分配行为，理解内核结晶过程中液态外核与固态内核之间的元素分布。熔融实验在多面砧装置中进行，最高压力达27 GPa，并在金刚石压腔中结合激光加热技术进一步扩展至更高压力。我们已发展出利用高精度FIB铣削回收微小加热样品的技术，并获得激光加热斑点的高分辨率图像，揭示高压下的熔融结构。通过分析共存的液相与固相的化学成分，我们精确确定了液相线曲线，为理解内核结晶过程提供了必要的数据。

我们开展了一系列实验，使用不同金属-硅酸盐比例的圣卡洛斯橄榄石与 Fe-FeS 合金的混合物作为起始材料，其中合金的硫含量为 10 重量% S。本文展示的是在 6 GPa 和 1,800 °C 条件下利用经过良好校准的多面砧装置15进行高压实验所获得的部分代表性结果。在实验条件下，Fe-FeS 合金完全熔融，而硅酸盐（圣卡洛斯橄榄石）保持结晶态。本实验的目的是研究液态金属如何在结晶硅酸盐中发生渗透。液态金属合金从固态硅酸盐基质中移除的效率，显著影响核幔相互作用过程中地核形成的时机以及地核的成分。该过程取决于渗透阈值和二面角。对于熔体比例低于最低渗透阈值的样品，仅当二面角小于 60° 时，熔体才可能形成相互连通的网络。图 4 展示了淬火样品的三维重建结果。测得 Fe-FeS 熔体在橄榄石基质中的二面角超过 100°，高于划分非连通与连通网络的临界角（60°）。计算得到的熔体体积百分比约为 3.3 vol%，低于最低渗透阈值。图像清晰显示，由于二面角较大，金属熔体被局限在硅酸盐晶粒的角部。本研究结合先前的研究19-20表明，在高压条件下，Fe-FeS 熔体在橄榄石...

本文所述的高温高压实验模拟了行星内部的分异过程。通过高分辨率三维成像和定量化学分析，这些过程得以可视化并被更深入理解。

行星内部处于高温高压条件下，并具有分层结构。导致这种结构形成的两个重要过程是……

本实验的总体目标是模拟行星内部的分异过程。该过程首先将橄榄石、硅酸盐、铁粉和硫化铁均匀混合，第二步是将混合物装入高压装置中。接下来，将组装样品在多面砧装置中加压至六吉帕并加热至1800摄氏度。最后一步是回收样品并为其进行三维成像制备。最终，通过三维图像可视化硅酸盐和熔融金属的分布情况，并判断液态金属是否能够穿过结晶硅酸盐渗透形成金属核。该方法有助于解答行星科学中的关键问题，例如通过渗透作用形成行星核的过程。首先准备用于模拟渗透过程的材料。在核形成过程中，于玛瑙研钵中制备约一克的混合物，该混合物包含天然硅酸盐、橄榄石和金属铁粉，并含有10 wt%的硫。在乙醇中研磨，将起始材料混合成粉末，持续一小时。完成后，在100°C下将材料干燥一小时，取出干燥后的物料，待其冷却后，开始多面砧实验的准备工作。将起始材料装入一个CI氧化铝坩埚中，该坩埚直径约为1.5毫米，长度约为1.5毫米。接下来，将胶囊置于带有电阻式样品加热器的高压腔组件中。此时，该腔体已准备好用于多面砧高压装置。将腔体组件安装到装置中，根据固定点压力校准曲线，将样品加压至目标压力，此处为六吉帕。同时，使用电阻加热器将样品加热至目标温度1,800摄氏度。在本实验中，需在该温度和压力条件下保持12小时。实验完成后，关闭加热电源，将样品淬火至室温，并通过打开液压油阀在六小时内缓慢释放压力。最后，回收高压组件，样品分析采用聚焦离子束扫描电子显微镜进行。将样品安装并抛光，对其表面进行碳镀膜，以制备适用于该仪器的样品。然后将样品装入仪器的样品室中。将样品对准聚焦离子束与扫描电子显微镜在5 mm工作距离下的共焦点位置。进行预切削，以暴露出15 × 20 × 20 立方微米的样品体积。然后继续使用离子束逐层铣削，每层深度为25纳米。每去除一层后，对暴露的表面进行扫描电子显微镜成像。铣削完成后，将图像数据文件导入可视化软件，生成用于观察的三维图像。该三维重建图像来自一个淬火样品，该样品在6吉帕的压力下加热至1,800摄氏度。高亮部分的体积代表铁和硫化铁熔体，其余体积由氖占据。该体积约为五乘六乘七立方微米。图像显示，由于测得的润湿角较大，超过100度，金属熔体被截留在硅酸盐颗粒的角落处，如图所示。这种新的成像技术为精确测定真实的润湿角提供了强有力的工具。通过监测跨越临界角时熔体分布的变化，可在较小的成分和压力区间内精确定位熔体从非连通网络向连通网络的转变过程。该方法还可定量测量体积分数和连通性。这些三维图像为体积分数低于5%、具有不同金属硅酸盐比例的淬火样品。在较高体积分数下，液态金属形成孤立的液滴；而在其发展后，则形成相互连通的网络结构。该技术为实验、地球与行星科学领域的研究开辟了道路，通过结合可视化手段的实验模拟，探索行星核的形成过程。

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模拟行星内部分化过程中的实验室

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探索行星内部分化过程的实验模拟方法，利用高温高压实验装置在六吉帕斯卡和1800摄氏度条件下处理橄榄石硅酸盐铁粉与硫化铁的混合物，并通过三维成像技术可视化硅酸盐与熔融金属的分布，从而研究液态金属在结晶硅酸盐中的渗透行为及行星核形成机制。

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