利用中子自旋回声分辨掠入射散射技术研究有机太阳能电池材料

以下实验的总体目标是证明中子自旋回波分辨掠入射散射技术可用于探测不规则薄膜样品中所存在的长度尺度，例如聚合物太阳能电池中活性层的结构。该目标通过制备具有不规则结构的合适样品作为第二步来实现。

采用常规的光学显微镜和原子力显微镜技术测量这些结构的长度尺度，以确认不规则结构的存在。随后，利用制备好的样品进行中子小角散射（suris）测量。获得的结果表明，在suris实验中观察到的长度尺度与常规显微镜的结果一致。

这表明，中子自旋回波分辨的掠入射散射技术能够探测此类样品。与扫描探针显微镜等仅观察表面结构的现有方法相比，该技术的主要优势在于它不仅能够探测样品表面的结构，还能探测其内部结构。该方法有助于回答聚合物光伏器件领域中的关键科学问题，例如：如本示意图所示，聚合物光伏器件活性层内部的纳米结构如何影响其性能。

实验开始时，准备两片经等离子体清洗的硅片。将每片硅片用旋涂法涂覆 p型 PSS，形成一层薄膜。干燥后，通过旋涂在每片已涂覆的基底上再添加第二层。

将制备好的P3HT:PCBM溶液进行成膜。留出一个样品不做处理，另一个样品在150摄氏度下退火一小时，以在薄膜表面生长晶体结构。使用光学显微镜采集两个样品的图像。

同时对每个样品进行原子力显微镜成像以开展实验。将样品送至ISIS的中子束线。首先选择样品以提供参考偏振，并将其在中子束线的定位台上对准。

然后将两个制备好的样品在平台上对齐。光束穿过样品后，将继续传播至此处的光束线末端。在分析器之后，使用垂直取向的闪烁体探测器采集实验数据。

将样品放置到位后，封闭束线区域。在控制室内继续进行实验。设置非镜面反射仪以产生2埃至14埃波长的中子束，并调节仪器，使仪器各臂中的中子脉冲总数达到平衡。

采集数据以检查仪器是否已正确调谐。调谐图应显示所有波长的中子均被均等处理。接下来，通过倾斜样品台，将掠入射角度设置为0.3度，使中子束入射到偏振参考样品上。

移动样品平移台，将偏振参考样品置于中子束中。使用闪烁体探测器测量自旋向上和自旋向下状态下散射中子强度随位置的变化。约一小时后，平移样品台以测量目标样品。

采用相同步骤，交替测量两个样品在自旋向上和自旋向下取向的中子强度，每隔约一小时切换一次样品，直至获得足够的数据。数据包括每个样品的自旋向上和自旋向下二维强度图，需根据该公式计算数据集中每个像素点的极化度 P。

此处，I上 和 I下 分别为自旋向上和自旋向下的强度，使用参考样品数据的偏振度对目标样品的偏振度进行归一化。现在可对目标样品的归一化偏振度图进行分析。选择图中用于积分的区域，本例中为探测器编号10至18之间的区域，并获得自相关函数。

最后，绘制数据以校正不同波长下不同的散射长度密度。此处将铸态样品和退火样品的归一化信号对数相对于自旋回波长度（单位：纳米）进行比较。红色所示的无用样品在该测量所敏感的长度尺度上不存在结构相关性。

这解释了为何曲线在零处呈现一条水平直线，对应于归一化的偏振度为一。黑色显示的ene样本数据从零开始，但随着自旋回波长度的增加，偏振迅速衰减，直至在1,200纳米处达到平台期。该数据表明，粒子的平均最大直径约为1,200纳米。

如果假设不存在近邻效应，这一假设源于此前的显微测量结果，是合理的。S'S 实验仍处于初期阶段，但我们预计该技术将在不久的将来被用于探测薄膜内部的各种结构。