Name: 通过硅直接晶圆粘接制造均匀纳米级腔 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-09T14:15:00.000+00:00
Duration: 10 min 32 s
Description: 学习硅晶圆直接粘接技术，通过化学清洗、红外干燥和对称压合制备均匀纳米级腔体，实现受限流体精密测量。该方法可获得约1%均匀度，适用于流体动力学与临界现象研究。

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本工作由美国国家科学基金会（NSF）资助，项目编号为 DMR-0605716 和 DMR-1101189。此外， Cornell 纳米科学与技术中心被用于氧化物的生长与图形化。我们感谢他们提供的协助。其中一位作者 FMG 感谢 Moti Lal Rustgi 教授职位提供的支持。

1. 键合前的晶圆准备
除步骤 1.8 外，其余步骤均在康奈尔大学纳米尺度实验设施洁净室中进行。
<ol>
	<li>使用标准的热氧化炉生长氧化层，对于厚氧化层采用湿氧氧化工艺，而对于极薄氧化层为获得更好的厚度控制，采用干氧氧化工艺。利用椭偏仪检测整个晶圆上氧化层厚度的均匀性。</li>
	<li>制备所需刻蚀图形的掩模。</li>
	<li>在待刻蚀的晶圆上旋涂光刻胶。</li>
	<li>对测试晶圆进行曝光、显影和烘烤，并使用合适的显微镜进行观察。</li>
	<li>如果测试晶圆的曝光结果符合预期，则对测试晶圆进行刻蚀。氧化层厚度与横向特征尺寸的比值将决定采用湿法刻蚀还是干法刻蚀更为合适。由于湿法刻蚀具有各向同性，因此无法在氧化层中形成垂直侧壁。在许多情况下，这一点并不重要。若需要垂直侧壁，可采用反应离子刻蚀。若刻蚀结果成功，则继续处理其余晶圆。通常可通过 Si 与 SiO2 的疏水/亲水特性来判断刻蚀过程是否成功。</li>
	<li>从晶圆上去除光刻胶。对于大多数光刻胶，可先用异丙醇和丙酮进行清洗。然而，晶圆表面仍可能残留少量光刻胶。为实现良好的键合效果，必须彻底清除这些残留物。</li>
	<li>在反应离子刻蚀机中进行短暂的 20 分钟&#160;氧气去胶处理。该步骤可去除晶圆上残留的光刻胶，但同时会在暴露的硅表面生成少量氧化层，通常为 1–4 nm15。</li>
	<li>在上层晶圆上钻出填充孔。可使用金刚石涂层钻头配合 smart-cut 润滑剂完成（详见材料部分&#160;中的制造商信息）。钻孔后应立即用去离子水冲洗 smart-cut 润滑剂。对于直径大于约 0.124 cm 的填充孔，也可使用粒径为 3–9 µm 的金刚石研磨膏进行钻孔，此时仍可使用 smart-cut 作为润滑剂。我们采用小型精密钻床，转速为 1,000–2,000 rpm。</li>
</ol>
2. 键合准备
<ol>
	<li>为了实现晶圆键合，清洁度至关重要。清洁晶圆需执行以下若干步骤。首先，使用 RCA 清洗液进行清洗。
	<ol>
		<li>用去离子水（DI 水）冲洗晶圆。</li>
		<li>在&#34;RCA&#34;酸性溶液中清洗。RCA 酸性溶液由 H2O:H2O2:HCl 按 5:1:1 的比例配制而成。将晶圆置于 80 °C 的 RCA 酸性溶液中清洗 15 分钟&#160;，图案面朝上。此步骤可去除所有金属污染物。</li>
		<li>从酸液中取出晶圆，并在去离子水浴中冲洗 5 分钟。</li>
		<li>接下来在&#34;RCA&#34;碱性溶液中清洗。RCA 碱性溶液由 H2O:H2O2:NH4OH 按 10:2:1 的比例配制而成。将晶圆置于 80 °C 的 RCA 碱性溶液中清洗 15 分钟&#160;，图案面朝上。此步骤可去除所有有机污染物。</li>
		<li>在去离子水浴中冲洗晶圆约 15 分钟。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>为确保键合顺利进行，需将晶圆从去离子水浴中取出并保持洁净。该过程分为两个步骤：
	<ol>
		<li>首先，如图 3B所示，将晶圆图案面相对放置于洁净微腔室内的聚四氟乙烯（Teflon）载物台中。晶圆之间由约 1 mm 的聚四氟乙烯隔片分隔。在晶圆缓慢旋转（约 10–60 rpm）约 2 分钟的同时，向其间喷洒去离子水，以去除任何颗粒污染物。此时晶圆之间将残留一层水膜，可防止下一步操作前受到灰尘污染。</li>
		<li>用透明丙烯酸盖板覆盖晶圆，并以 3,000 rpm 的转速离心干燥约 30 分钟。使用 250 W 的红外加热灯辅助干燥过程。高速旋转将随水膜的排出而带走任何颗粒污染物，如图 3C所示。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在打开晶圆上方的盖板前，通过旋转盖板移除分隔晶圆的隔片。这将使晶圆在微洁净腔室内实现轻微的局部接触。此时可将晶圆连同其载体安全地从微洁净腔室中取出。晶圆之间约 1 µm 的微小间隙将最大限度减少此步骤中的灰尘污染。此外，此时切勿使用镊子夹取晶圆，以免引发非对称键合。应使用可拆卸载体将晶圆转移至压合机（arbor press）上。</li>
</ol>
3. 晶圆键合
<ol>
	<li>使用台式压力机和一个较硬且表面光滑的（Nerf）球将两片晶圆压合在一起。Nerf球用于从中心向外施加压力。这种施压方式可使困在中间的空气随着键合波从中心向外扩展时被排出。从中心开始键合可最大限度地减少晶圆相互贴合过程中产生的应力。晶圆在自由状态下的平整度约为1 µm，而键合后形成的间隙在几纳米范围内保持均匀。因此，晶圆必须从其自由状态发生形变才能实现这一效果。
	<ol>
		<li>使用红外光源和探测器（配备1 µm高通滤光片）观察干涉条纹以检查键合质量。样品图像见图4和图5。若键合不良，则会出现干涉条纹（牛顿环）。若键合良好，可进入步骤3.3；若键合不良且存在不均匀区域，则按以下步骤操作。</li>
		<li>将样品置于光学平面上，顶部覆盖滤纸以保护和缓冲上层晶圆，然后使用晶圆钳将两片晶圆压合。将未键合的&#34;气泡&#34;推至中心（即填充孔位置）或边缘。在靠近边缘施力时需格外小心，因为晶圆的中心可能存在轻微偏移。若上层晶圆超出下层晶圆边缘，边缘处的压力可能导致上层晶圆破裂。</li>
		<li>若键合缺陷持续存在或可见灰尘颗粒，可通过在两片晶圆之间插入剃须刀片将其分开。从头开始重复整个过程（步骤2.1.1）。在此之前，键合过程是可逆的。在室温下可多次重新键合，直至获得可接受的键合质量。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在获得可接受的室温键合后，继续对晶圆进行退火处理。为确保充分退火，温度需升至900 °C以上5,6。
	<ol>
		<li>将样品放置于石英真空卡盘上，使填充孔与卡盘上的抽气孔对准。卡盘连接至一根石英抽气管，用于在退火前及退火过程中对样品抽真空。该管道延伸至炉外。对样品抽真空会使一个大气压的压力作用于样品上，有助于增强键合效果。此外，若炉温升温过快，抽气还可防止内部压力积聚。样品内压力显著降低所需的时间取决于样品内部的几何结构。</li>
		<li>为防止样品外表面氧化，需用惰性气体（通常为4He）吹扫炉腔，以避免氧化层生成。</li>
		<li>为使应力有足够时间释放，必须在约4小时内将温度从250 °C逐步升至1,200 °C。在1,200 °C下至少保温4&#160;hr后，关闭炉子。</li>
		<li>让系统自然冷却至室温。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>再次使用红外光源和探测器（如图6所示）分析样品。若退火成功，样品的外观将与放入炉前相当，甚至更优。若仍存在表明键合不良的明显干涉条纹，则必须从头重复整个流程；但此时必须使用新的晶圆。一旦完成退火，晶圆间的键合即为永久性，无法再分离。</li>
</ol>

<ol><li>Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Diaz-Avila, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Finite-size+scaling+of+He-4+at+the+superfluid+transition%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Mod.+Phys%22%5BJournal%5D)">Finite-size scaling of He-4 at the superfluid transition.</a> Rev. Mod. Phys. 80, 1009-1059 (2008).</li>
<li>Mehta, S., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superfluid+transition+of+He-4+for+two-dimensional+crossover%2C+heat+capacity%2C+and+finite-size+scaling%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Low+Temp.+Phys%22%5BJournal%5D)">Superfluid transition of He-4 for two-dimensional crossover, heat capacity, and finite-size scaling.</a> J. Low Temp. Phys. 114, 467-521 (1999).</li>
<li>Reppy, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superfluid-Helium+in+Porous-Media%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Low+Temp.+Phys%22%5BJournal%5D)">Superfluid-Helium in Porous-Media.</a> J. Low Temp. Phys. 87, 205-245 (1992).</li>
<li>Mehta, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silicon+wafers+at+sub-mu+m+separation+for+confined+He-4+experiments%5BTitle%5D)+AND+%22Czech.+J.+Phys%22%5BJournal%5D)">Silicon wafers at sub-mu m separation for confined He-4 experiments.</a> Czech. J. Phys. 46, 133-134 (1996).</li>
<li>Tong, Q. Y., Cha, G. H., Gafiteanu, R., Gosele, U. Low-Temperature Wafer Direct Bonding. J. Microelectromech. S. 3, 29-35 (1994).</li>
<li>Tong, Q. Y., Gosele, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semiconductor+Wafer+Bonding+-+Recent+Developments%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Semiconductor Wafer Bonding - Recent Developments.</a> Mater. Chem. Phys. 37, 101-127 (1994).</li>
<li>Gosele, U., Tong, Q. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Semiconductor+wafer+bonding%5BTitle%5D)+AND+%22Annu.+Rev.+Mater.+Sci%22%5BJournal%5D)">Semiconductor wafer bonding.</a> Annu. Rev. Mater. Sci. 28, 215-241 (1998).</li>
<li>Rhee, I., Petrou, A., Bishop, D. J., Gasparini, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bonding+Si-Wafers+at+Uniform+Separation%5BTitle%5D)+AND+%22Physica+B%22%5BJournal%5D)">Bonding Si-Wafers at Uniform Separation.</a> Physica B. 165, 123-124 (1990).</li>
<li>Rhee, I., Gasparini, F. M., Petrou, A., Bishop, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Si+Wafers+Uniformly+Spaced+-+Bonding+and+Diagnostics%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Si Wafers Uniformly Spaced - Bonding and Diagnostics.</a> Rev. Sci. Instrum. 61, 1528-1536 (1990).</li>
<li>Perron, J. K., Kimball, M. O., Mooney, K. P., Gasparini, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Critical+behavior+of+coupled+4He+regions+near+the+superfluid+transition%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Critical behavior of coupled 4He regions near the superfluid transition.</a> Phys. Rev. B. 87, (2013).</li>
<li>Perron, J., Gasparini, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Specific+Heat+and+Superfluid+Density+of+4He+near+T+%CE%BB+of+a+33.6+nm+Film+Formed+Between+Si%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Specific Heat and Superfluid Density of 4He near T λ of a 33.6 nm Film Formed Between Si.</a> , 1-10 (2012).</li>
<li>Perron, J. K., Gasparini, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Critical+Point+Coupling+and+Proximity+Effects+in+He-4+at+the+Superfluid+Transition.+%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett.%22%5BJournal%5D)">Critical Point Coupling and Proximity Effects in He-4 at the Superfluid Transition. </a> Phys. Rev. Lett.. 109, (2012).</li>
<li>Gasparini, F. M., Kimball, M. O., Mehta, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adiabatic+fountain+resonance+for+He-4+and+He-3-He-4+mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Low+Temp.+Phys%22%5BJournal%5D)">Adiabatic fountain resonance for He-4 and He-3-He-4 mixtures.</a> J. Low Temp. Phys. 125, 215-238 (2001).</li>
<li>Corruccini, R. J., Gniewek, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermal+expansion+of+technical+solids+at+low+temperatures%3B+a+compilation+from+the+literature%5BTitle%5D)+AND+%22U.S.+Dept.+of+Commerce%2C+National+Bureau+of+Standards%22%5BJournal%5D)">Thermal expansion of technical solids at low temperatures; a compilation from the literature.</a> U.S. Dept. of Commerce, National Bureau of Standards. , (1961).</li>
<li>Kahn, H., Deeb, C., Chasiotis, I., Heuer, A. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anodic+oxidation+during+MEMS+processing+of+silicon+and+polysilicon%3A+Native+oxides+can+be+thicker+than+you+think%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Microelectromech.+S%22%5BJournal%5D)">Anodic oxidation during MEMS processing of silicon and polysilicon: Native oxides can be thicker than you think.</a> J. Microelectromech. S. 14, 914-923 (2005).</li>
<li>Tong, Q. Y., Gosele, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thickness+Considerations+in+Direct+Silicon-Wafer+Bonding%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Thickness Considerations in Direct Silicon-Wafer Bonding.</a> J. Electrochem. Soc. 142, 3975-3979 (1995).</li>
<li>Corbino, O. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Azioni+Elettromagnetiche+Doyute+Agli+Ioni+dei+Metalli+Deviati+Dalla+Traiettoria+Normale+per+Effetto+di+un+Campo%5BTitle%5D)+AND+%22Nuovo+Cim%22%5BJournal%5D)">Azioni Elettromagnetiche Doyute Agli Ioni dei Metalli Deviati Dalla Traiettoria Normale per Effetto di un Campo.</a> Nuovo Cim. 1, 397-420 (1911).</li>
<li>Diaz-Avila, M., Kimball, M. O., Gasparini, F. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Behavior+of+He-4+near+T-lambda+in+films+of+infinite+and+finite+lateral+extent%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Low+Temp.+Phys%22%5BJournal%5D)">Behavior of He-4 near T-lambda in films of infinite and finite lateral extent.</a> J. Low Temp. Phys. 134, 613-618 (2004).</li>
<li>Dimov, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anodically+bonded+submicron+microfluidic+chambers%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Anodically bonded submicron microfluidic chambers.</a> Rev. Sci. Instrum. 81, (2010).</li>
<li>Duh, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+and+Nanofluidic+Cavities+for+Quantum+Fluids+Experiments%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Low+Temp.+Phys%22%5BJournal%5D)">Microfluidic and Nanofluidic Cavities for Quantum Fluids Experiments.</a> J. Low Temp. Phys. 168, 31-39 (2012).</li>
</ol>

我们没有需要披露的内容。

合适的硅光刻技术与直接晶圆键合技术的结合，使我们能够在直径为5 cm的硅晶圆整个表面上制备出尺寸高度均一且真空密封的微腔结构。这些微腔结构使我们得以研究液态4He在其从正常液体向超流体相变附近的行为特性。这些研究验证了有限尺寸标度理论的预测，同时也揭示了一些尚未被解释的偏差。该工作还首次确认了当两个液态区域被一层极薄（约30 nm）的薄膜分隔时，两者之间存在极强的耦合作用。目前，相关研究正通过采用科宾诺（Corbino）几何结构设计的微腔继续开展，如图8所示。该几何结构通过一个环形区域将两个部分相互隔离，仅由一层30 nm厚的薄膜连接。
由于炉内生长所需时间较长，我们的细胞构建方法存在局限性，难以实现远大于2 µm的SiO2厚度。在另一种极限情况下，当分离距离小于约30 nm时，难以制备大面积平面结构，同时避免过度键合。过度键合是指两个晶圆在支撑柱上方弯曲并相互接触的现象。一种避免该问题的方法是使用更厚的晶圆和/或缩小支撑柱之间的间距。我们尚未全面探索所有这些变量。特别是更厚的晶圆可能防止过度键合，但也可...

当洁净的硅晶圆在室温下紧密接触时，它们会通过范德华力相互吸引，并形成较弱的局部键合。通过在较高温度下进行退火处理，这种键合可显著增强5,6。该键合技术可成功用于SiO2与Si表面之间，或SiO2与SiO2表面之间的结合。硅晶圆的键合最常用于绝缘体上硅器件、硅基传感器与执行器以及光学器件7。本文所述的工作将晶圆直接键合技术引向了一个新的方向，即利用该技术在整个晶圆范围内实现几何形状明确且均匀分布的封闭空间8,9。通过构建具有明确几何结构的封闭空间以引入流体，可在此基础上开展测量，从而确定空间限域效应对流体性质的影响。此外，还可研究流体动力学流动行为，其中微小尺寸可在数十纳米至数微米范围内精确调控。
可以在炉子中通过湿法或干法热氧化工艺在硅晶圆上生长SiO2。随后可使用光刻技术按所需对SiO2进行图形化和刻蚀。我们在研究中使用的图形包括间距较宽的支撑柱阵列，键合后可形成平面或薄膜几何结构（见图1）。我们还制备了一维特性的通道结构，以及尺寸为(1 µm)3或(2 µm)3的方盒阵列1（见图2）。在设计包含数百万个（通常为1000万至6000万个）方盒的限制结构时，需要考虑如何填充每一个独立的方盒。可通过在顶层晶圆上单独设计图形，使两片晶圆之间保持30 nm或更大的间隙来实现填充。或者，等效地，可在顶层晶圆上设计浅通道，将所有方盒连接起来。顶层晶圆上生长的氧化层厚度与底层晶圆不同，这为结构设计增加了额外的灵活性和复杂性。能够对两片晶圆同时进行图形化，使得更多种类的限制几何结构得以实现。
这些键合晶圆或腔室中几何特征的尺寸可以变化。已成功制备出平面薄膜厚度小至30 nm的腔室10,11。当厚度小于此值时，可能发生过键合现象，即晶圆弯曲并围绕支撑柱形成&#34;密封&#34;腔室的结构。最近，已对液态4He在一系列尺寸为(2 µm)3、且彼此间距不同的微腔阵列中进行了一系列测量10,12。深度远大于2 µm的结构并不十分实用，因为生长氧化层所需的时间会显著增加。然而，已有研究实现了厚达3.9 µm的氧化层9。横向尺寸的下限由光刻技术的能力决定。横向尺寸的上限则取决于晶圆的大小。我们已成功制备出横向尺寸几乎覆盖整个晶圆直径的平面腔室，但同样也可以设想在晶圆上制备多个宽度在数十纳米量级的较小结构。不过，此类结构需要电子束光刻技术。目前我们尚未开展此类工作。
在我们所有的实验中，键合后的晶圆形成了一个真空密封的腔室。这是通过在图形化氧化层中保留一个宽度为3-4 mm的环形SiO2固体环来实现的，该环位于晶圆的边缘区域，参见图1。在键合过程中，该结构可形成严密的密封。如果需要进行需要流体入口和出口的流体动力学研究，该设计可轻松进行修改。
我们还测试了键合细胞的爆破压力。结果表明，使用375 µm厚的晶圆时，可施加高达约九个大气压的压力。然而，我们尚未研究通过在更大的氧化物区域上键合或使用更厚的晶圆是否能够进一步提高该压力。
硅电池与灌装线连接的步骤以及在低温下测量受限氦气特性的技术如下所述 &#160;Mehta 等.2 和 Gasparini 等13&#160;我们注意到，硅的线性尺寸在电池冷却过程中仅变化0.02%14室温下形成的图案中，这一影响可忽略不计。

<table><tbody><tr><td>SmartCut</td><td>North American Tool</td><td>FL 130</td><td>每个细胞所需用量极少，也可提供更小规格。</td></tr><tr><td>硅片</td><td>半导体加工公司</td><td></td><td>供应商众多。订购时需注意厚度及其均匀性。</td></tr><tr><td>去离子水</td><td></td><td></td><td>常规可得</td></tr><tr><td>过氧化氢</td><td></td><td></td><td>常规可得</td></tr><tr><td>盐酸</td><td></td><td></td><td>常规可得</td></tr><tr><td>氢氧化铵</td><td></td><td></td><td>常规可得</td></tr><tr><td>氮气</td><td></td><td></td><td>常规可得</td></tr><tr><td>氦气</td><td></td><td></td><td>常规可得</td></tr><tr><td>金刚石研磨膏</td><td>Beuler Metadi II</td><td>&lt;em&gt;e.g&lt;/em&gt;. 406533032</td><td></td></tr><tr><td>金刚石钻头</td><td>Starlite</td><td>&lt;em&gt;e.g.&lt;/em&gt; 115010</td><td></td></tr><tr><td>派热克斯玻璃皿</td><td></td><td></td><td>常规可得</td></tr><tr><td>滤纸</td><td>Whatman</td><td>1001-110</td><td></td></tr><tr><td>丙酮</td><td></td><td></td><td>常规可得</td></tr><tr><td>甲醇</td><td></td><td></td><td>常规可得</td></tr><tr><td>用于通气炉的石英管</td><td></td><td></td><td>常规可得</td></tr><tr><td>橡胶真空管</td><td></td><td></td><td>常规可得</td></tr></tbody></table>

通过硅直接晶圆键合技术制备均匀纳米级腔体

Fabrication of Uniform Nanoscale Cavities via Silicon Direct Wafer Bonding

利用光刻图案化并键合的硅晶圆，在接近λ相变的温度下对受限的4He的热容和超流体分数进行了测量。与以往此类实验中常用的多孔材料限制体系不同3，键合晶圆可提供预先设计的均匀限制空间。每个腔室的几何结构均十分明确，从而消除了数据分析中的一大类不确定性。
市面上可购得异常平整、直径为 5 cm、厚度为 375 µm、整个晶圆表面起伏约 1 µm 的硅片（例如，来自 Semiconductor Processing Company）。在晶圆上生长热氧化层，以确定 z 方向的限域尺寸。随后采用光刻技术在氧化层上刻蚀出特定图案，以便在键合后形成所需的封闭结构。在其中一个晶圆（上部晶圆）上钻一个孔，用于引入待测液体。晶圆在 RCA 溶液中清洗2，然后置于微清洁室中用去离子水冲洗4。晶圆在室温下键合，随后在约 1,100 °C 下退火。此过程形成牢固且永久的键合。该方法可用于制造均匀的封闭结构，以在纳米至微米尺度范围内测量受限液体的热学和流体动力学性质。

正确键合的晶圆应无任何未键合区域。退火后若尝试分离晶圆，会因键合强度过高而导致晶圆碎裂。正确键合晶圆的红外图像如图5和图6所示。退火过程通常可改善晶圆的均匀性，特别是当局部未键合区域由晶圆表面不平整引起时。图5中亮斑及边缘区域为已键合区域，中心亮斑为用于填充液体的注液孔。暗区对应的晶圆间距为0.321 µm。图5中唯一的未键合区域位于图像左上边缘附近。由于该区域处于氧化物边缘之外，无法填充液体，因此不会影响该器件的使用。
键合不良会表现出多种症状，但最常见的是晶圆之间夹有颗粒。这将导致局部无法键合，并在红外图像中呈现出干涉牛顿环，如图4A所示。该芯片外侧有一个宽的氧化环，在此区域内可见多个小环，表明存在未键合区域。此外，在中心附近（通道的方形图案区域，不可见）也出现了一组牛顿环图案。这些芯片不适合使用。在图4B中，我们尝试通过局部施加压力来闭合未键合区域。该方法部分有效，环的数量减...

介绍了一种用于永久键合两个硅晶圆以实现均匀封装的方法。该方法包括晶圆制备、清洗、室温键合和退火过程。所得的键合晶圆（单元）封装均匀性约为1%1,2。这种结构可用于对受限液体和气体进行测量。

使用光刻图案化的...，在λ相变附近对受限的4He的比热容和超流体分数进行了测量。

本实验的总体目标是构建用于测量流体性质的纳米级封闭结构。首先，用去离子水彻底冲洗经过化学清洗并带有图案的晶圆，以去除可能阻碍正常键合的任何颗粒污染物。在冲洗过程中，晶圆需缓慢旋转。第二步中，将盖板覆盖在晶圆上，然后旋转组装件以去除任何残留的灰尘。此操作在红外灯下进行，以干燥水分，因为如果存在滞留的水分，则无法实现键合。在去除晶圆之间的间隔物后，将晶圆连同其载体从旋转器上取下，并置于 Arbor 压力机中，从中心开始对称地启动键合过程。将键合后的晶圆置于石英真空吸盘上，抽出键合晶圆之间微结构内滞留的空气，然后将晶圆放入炉中进行退火，使键合永久化。最终在两片硅晶圆之间形成结构清晰的空腔。这些空腔可用于在实验中限定流体。这种使用键合晶圆并具有明确定义的间距和几何结构的方法，使我们能够研究被限制在非热力学极限条件下的液体行为。通常，初次接触该工艺的研究人员会遇到困难，因为键合过程对污染物极为敏感，例如在制备过程中残留的光刻胶或灰尘。我于1987年在贝尔实验室进行学术休假期间首次提出了键合晶圆的构想，自那以来，我们的研究工作一直得到美国国家科学基金会的支持。首先，在洁净室中按照键合晶圆的文字方案所述步骤准备晶圆。清洁至关重要，应采取措施对晶圆进行清洗。首先用去离子水冲洗晶圆，然后配制由水、过氧化氢和盐酸组成的酸浴溶液。将晶圆放入80摄氏度的酸浴中15分钟，图案面朝上。此步骤将去除任何金属污染。将晶圆从酸液中取出，并在去离子水浴中冲洗五分钟。接着，配制含有水、过氧化氢和氢氧化铵的碱性溶液。将晶圆置于80摄氏度的碱性溶液中处理15分钟。将图案面朝上放置。此步骤可去除任何有机污染物。然后将晶圆置于去离子水浴中冲洗约15分钟。将晶圆从去离子水浴中取出后，必须保持其清洁，以确保能够正常键合。为达到此目的，将晶圆有图案的一面（即需刻蚀面）相对放置于洁净微腔内的聚四氟乙烯（Teflon）卡盘上，晶圆之间用约一毫米厚的聚四氟乙烯隔片隔开。在晶圆缓慢旋转的同时，向其间喷洒去离子水，持续约两分钟。为了去除任何颗粒污染，此时会在晶圆之间保留一层水膜，以防止在下一步操作前受到灰尘污染。用透明丙烯酸盖子盖住晶圆，并以约3000转/分钟的转速旋转干燥晶圆，持续约30分钟。在此过程中，使用250瓦的红外加热灯以促进干燥。高速旋转将带动水膜排出，同时带走颗粒污染物。在取下晶圆上方的盖子之前，先移除卡扣，通过旋转盖子使晶圆彼此分离。此操作可使晶圆在仍处于微洁净腔室内的条件下实现轻微的局部接触。现在可以将晶圆连同其载体一起安全地从微型非洁净室中取出。此时切勿使用镊子直接夹取晶圆，因为这会导致非对称键合。应通过可拆卸载体将晶圆转移至卡盘压力机上。使用轴压机将两个晶圆压合在一起，压合时在晶圆上方放置一个质地较硬且表面光滑的Nerf球。Nerf球的作用是从中心向晶圆施加压力。这种由内向外施加的压力可使困在晶圆间的空气随着键合波从中心向外扩展时被排出。从中心开始键合可最大限度地减少晶圆相互贴合过程中产生的应力。使用红外光源和探测器，并配合一微米高通滤光干涉装置，观察是否存在干涉条纹，以检查键合情况。如果键合不良，将出现干涉条纹，如此处所示。若键合效果较差且存在不均匀现象，可将芯片置于光学平玻璃盖板上，并用滤纸保护和缓冲顶层晶圆，再使用晶圆镊子将两片晶圆压合，将未键合区域的气泡推至中央的注液孔位置或边缘。在靠近边缘施力时需小心，避免导致顶层晶圆破裂。如果键合不规则现象持续存在，或可见灰尘颗粒，可通过在两片晶圆之间插入剃须刀片将其分开，然后从头重新开始整个过程。到目前为止，键合是可逆的。晶圆在室温下可以多次重新键合，以获得可接受的键合效果。由于其中一片晶圆已破裂，该过程需要用新的晶圆重复进行。在获得可接受的室温键合后，将细胞置于石英真空卡盘上进行跪合阶段，使填充孔位于卡盘抽气孔的正上方。该卡盘连接至一根石英抽气管，抽气管延伸至炉外以对细胞进行抽真空。在退火过程之前及过程中均需保持此状态。使用氮气阱可防止油倒流进入腔室。对腔室进行抽真空时，会使一个大气压的压力作用于腔室，这有助于密封、抽气，并防止压力积聚。如果炉温升高速度过快，腔室内压力显著降低所需的时间将取决于腔室内部的几何结构。通过向炉膛内通入惰性气体（通常为氦气）来防止细胞外表面氧化，从而避免氧化层的形成，使应变有足够时间得以弛豫。必须在大约四小时内将温度从250摄氏度逐步升至1,200摄氏度。在1,200摄氏度下保持至少四小时后，关闭炉子。让系统冷却至室温，再次使用红外光源和探测器分析样品池。如果封接过程顺利，样品池的状况将与最初放入炉中时相当，甚至更优。如果出现表明键合不良的明显干涉条纹，则必须从头重复整个过程。跪压后，键合将变为永久性，此后无法再正确分离晶圆。键合后的晶圆不会存在未键合区域，如红外图像所示；若在跪压后尝试分离晶圆，由于键合强度较高，电池会碎裂成多块。通常情况下，跪压能够改善电池的均匀性，特别是当局部未键合区域是由于表面不平整所致时。在此处的晶圆中，亮斑和边缘为键合区域。中心的亮斑是用于填充此腔室的孔。唯一未键合的区域位于图像左上侧边缘附近。由于该区域位于氧化层边界的外侧，因此无法被液体填充，但这不会影响此细胞的使用。键合不良有多种表现，然而最常见的是晶圆之间夹有颗粒物。这将导致局部无法实现键合，并可通过干涉现象的出现而被观察到。在此细胞中心附近区域的红外图像中，可见一个由通道形成的方形图案，周围出现多个牛顿环的图案。这些细胞不适合使用。通过局部施加压力试图闭合未键合区域。该方法部分有效，环状结构有所减少，但仍存在较小的不均匀区域。因此，将这些晶圆分开，并在重新键合晶圆后再次启动键合过程。利用法布里-珀罗干涉仪，通过测量透射光在该样品池平行表面间多次反射产生的干涉，来确定键合结构的局部间距。结合红外成像技术，这些方法可验证样品池结构的均匀性。在进行该操作时，需注意晶圆的平整度和清洁度对于实现良好键合至关重要。该技术的发展为研究临界现象和流体动力学的科研人员提供了途径，使其能够探索维度和受限环境对这些系统行为的影响。

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