Name: 快速成像技术来研究非牛顿流体的跌落冲击动力学 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-03-05T16:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 9 s
Description: 了解利用快速成像技术研究非牛顿流体液滴的冲击动力学。本方法通过高速相机捕捉液态金属和密集颗粒悬浮液的瞬时撞击行为，揭示表面张力、粘度等参数对铺展半径和飞溅起始的影响机制。

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感谢Wendy Zhang、Luuk Lubbers、Marc Miskin和Michelle Driscoll的许多有益讨论，以及Qiti Guo在实验样品制备方面的帮助。本工作得到美国国家科学基金会MRSEC项目资助，资助编号为DMR-0820054。

1. 快速成像设置（见图1）
<ol>
	<li>首先设置一个垂直轨道，用于安装盛有待研究流体的容器，使其可自由移动以调节撞击速度。流体从容器底部的喷嘴流出后进入自由下落状态。本实验中，下落高度在 1–200 cm 范围内变化，以获得撞击速度 V0 = (0.4–6.3)±0.15 m/sec。</li>
	<li>构建并安装一个支架，用于固定水平撞击平面（通常为玻璃板），并在其下方放置一个倾斜的反射镜，以便从底部观察液滴撞击过程。</li>
	<li>将一块洁净且光滑的玻璃板放置在支架上，确保玻璃板处于水平状态。</li>
	<li>将注射泵安装到垂直轨道上。</li>
	<li>对于液态金属撞击实验，在喷嘴后方放置一张透明纸作为扩散屏，用于侧视成像；同时，在注射泵上方贴一张白色不透明纸，以提供底部观察所需的反射背景（见图1）。然后，将光源置于喷嘴后方。</li>
	<li>对于浓悬浮液撞击实验，无需使用扩散屏，只需将光源放置在成像平面前方即可。</li>
	<li>根据所需的放大倍数和光学工作距离，选择合适焦距的微距镜头，并将其连接至相机。</li>
	<li>将相机安装在三脚架上，并根据成像视角（侧面或底部）调整相机高度。</li>
</ol>
2. 样品制备
<ol>
	<li>氧化液态金属的制备
	<ol>
		<li>将镓铟共晶合金（eGaIn）储存在密封容器中。由于其熔点约为15 °C，eGaIn在室温下保持液态。</li>
		<li>使用移液器从容器中吸取3 ml eGaIn，并将其挤出至丙烯酸板上。静置30分钟，使样品在空气中完全氧化。结果形成一层褶皱的氧化薄层，完全覆盖样品表面。</li>
		<li>使用不同浓度的盐酸（HCl；&#34;CAUTION&#34;）对eGaIn样品进行预清洗，以调控其表面氧化程度。具体操作为：将样品置于酸浴中，同时使用流变仪在60 sec-1的剪切速率下进行剪切。剪切10分钟后，样品表面氧化程度达到由HCl浓度决定的平衡状态15,18。</li>
		<li>完成预清洗后，使用带有钢制喷嘴头的塑料注射器从酸浴中吸取eGaIn。</li>
		<li>将注射器安装至注射泵上，准备进行实验。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>浓悬浮液的制备
	<ol>
		<li>剪去商用注射器末端（半径为4.5 mm或2.3 mm），将其用作圆柱形管以分装浓悬浮液。</li>
		<li>向后拉动活塞，将水完全填充至注射器开口端，确保无夹带气泡。</li>
		<li>将球形ZrO2或玻璃微珠装入注射器中。随着颗粒沉降，水将从喷嘴溢出。继续填充颗粒至开口端完全填满。悬浮液将在重力作用下发生堵塞。</li>
		<li>使用剃刀刀片刮除顶部多余的湿润颗粒，使该端面保持平整。</li>
		<li>将喷嘴端翻转后安装至注射泵上。表面张力将防止颗粒掉落16。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 校准
在采集视频之前，必须设置成像设备的参数并完成照明对准，同时需要校准空间分辨率。
<ol>
	<li>以 20 ml/hr 的流速启动注射泵，将流体（液态金属或悬浮液）从喷嘴推出。</li>
	<li>等待流体脱离注射器，形成液滴并下落，撞击玻璃基底以进行测试。</li>
	<li>调整相机位置，包括其垂直位置和成像方向，以便在连接相机的计算机显示器上找到扁平溅射痕迹（splat）。当镜头放大倍率固定为 1:1 时，调节工作距离，使图像位于焦平面上。</li>
	<li>在帧率足够高（&#62;6,000 fps）的情况下，调节光圈大小、曝光时间和照明角度，以获得最佳图像质量。图 2(a) 展示了相机拍摄的液态 eGaIn 和浓悬浮液的典型图像。</li>
	<li>在视场中放置一把尺子（见 图 2(b)），通过计算 1 cm 范围内所占的像素数量来确定空间分辨率。确保水平和垂直方向的分辨率无差异。</li>
	<li>采用三步法测量浓悬浮液液滴的填充分数：
	<ol>
		<li>撞击后立即测量整个溅射物的质量（例如&#160;让液滴落入可精确称重的容器中）。</li>
		<li>随后，使用加热器蒸发所有溶剂，再次称量溅射物以获得颗粒质量。</li>
		<li>计算颗粒和液体的体积，从而得到填充分数。通常，该体积分数约为 60%。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>根据观察方向（底部或侧面），适当放置相机。特别是，对于侧视图，将相机置于基底旁边；对于底部成像，则将其置于反射镜同一水平位置。</li>
</ol>
4. 视频录制与数据采集
<ol>
	<li>成像校准后，重新启动注射泵。同时，打开相机控制软件以监测撞击过程。</li>
	<li>将后触发帧数设置为视频长度的大约一半。仔细观察液滴开始形成的过程，并在液滴从喷嘴脱离的瞬间手动触发相机。在正式记录数据前，进行几次练习测试。</li>
	<li>数据记录完成后，将视频裁剪至包含撞击过程的部分，并将视频保存为图像序列以供分析。</li>
</ol>
5. 图像后期处理与分析
<ol>
	<li>采用边界检测方法定位液态镓铟合金（eGaIn）铺展过程中移动前沿的位置，该位置对应于平均像素值的急剧变化（见图3(a-b)）。</li>
	<li>从底部和侧面图像中确定浓悬浮液飞溅起始的时刻。</li>
	<li>执行粒子追踪算法，获取从液滴飞溅物中逃逸的单个粒子的运动轨迹（见图3(c)）；然后，根据这些轨迹计算粒子的喷射速度（图3(d)）。</li>
</ol>

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</ol>

作者们已经&#160;无利益冲突声明。

快速成像的正确实施包含若干关键步骤。首先，相机和镜头必须进行适当的安装和校准。特别是，为了获得高空间分辨率，镜头的复现比例必须保持在接近1:1的水平，这对于浓悬浮液的可视化尤为重要。此外，光圈大小的选择也需谨慎。例如，通常从侧面观察需要更大的景深，因此应采用较小的光圈。为了维持视频的亮度，需要增加曝光时间，从而降低帧率（约6,000 fps）。相比之下，底部观察仅需让相机聚焦于单一平面，因此可以获得更高的时间分辨率（约10,000 fps）。
其次，合适的照明设置是获得液滴清晰边界的关键因素。由于所有样品均采用背光或前光照明，光源必须与成像平面垂直对齐。如果照明角度倾斜，则图像中会出现阴影，且样品表面会产生反射例如&#160;来自光滑表面（如液态金属）的强反射可能导致精确的边界检测无法实现。
第三，在进行视频录制时，相机触发时机至关重要。用户必须预估在触发前需要录制多少帧图像。具体的设置可能因人而异，取决于不同的反应时间。因此，在正式测量前，有必要进行多次试拍练习。
<p class="jove_co...

液滴撞击固体表面是许多应用中的关键过程，涉及电子器件制造1、喷雾涂层2以及基于喷墨打印的增材制造3,4，在这些应用中需要精确控制液滴的铺展和飞溅行为。然而，对液滴撞击过程的直接观测在技术上面临两个挑战。首先，这是一个复杂的动态过程，发生的时间尺度极短（约100 µsec），常规成像系统（如光学显微镜和单反相机）难以清晰捕捉。闪光摄影虽然能够实现更快的成像，但无法连续记录，而连续记录是详细分析时间演化过程所必需的。其次，由撞击不稳定性引发的长度尺度可小至10 µm&#160;5。因此，为了定量研究撞击过程，通常需要一个兼具超快成像能力和足够高空间分辨率的系统。在缺乏此类系统的情况下，早期关于液滴撞击的研究主要集中在撞击后的整体几何形变6-8，但无法获取与撞击相关的早期非平衡过程（例如飞溅起始）的信息。近年来，CMOS高速流体摄像技术的进步9,12已将帧率提升至每秒一百万帧，曝光时间缩短至1 µsec以下。此外，新开发的CCD成像技术可将帧率进一步提升至远超每秒一百万帧9-12。另一方面，通过使用放大镜头，空间分辨率可提高到约1 µm/像素量级12。因此，如今已能够以前所未有的细节探索多种物理参数对液滴撞击各个阶段的影响，并系统地进行实验与理论的比较5,13-16。&#160;例如，已发现牛顿流体中的飞溅转变由环境气压决定5，&#160;而屈服应力流体的铺展动力学则由其本征流变特性决定17。
本文介绍并应用了一种简单而高效的快速成像技术，用于研究两类非牛顿流体的撞击动力学：液态金属和高密度悬浮液。暴露在空气中时，几乎所有液态金属（汞除外）都会在表面自发形成氧化层。力学研究表明，该氧化层会改变金属的有效表面张力和润湿能力18。&#160;在之前的一项研究中15，几位作者对液态金属的铺展过程进行了定量分析，并成功解释了氧化层效应如何影响撞击动力学，特别是最大铺展半径与撞击参数之间的标度关系。由于液态金属具有很高的表面反射率，成像过程中需要仔细调节照明条件。悬浮液由分散在液体中的微小颗粒组成。即使基液为简单的牛顿流体，加入颗粒后也会表现出非牛顿行为，这种现象在高体积分数的浓悬浮液中尤为显著，i.e.&#160;即悬浮颗粒体积分数较高时。此前的研究16已对悬浮液液滴撞击光滑硬表面时飞溅现象的起始机制进行了探讨。&#160;液-粒之间以及颗粒间的相互作用均会显著改变飞溅行为，使其明显不同于简单液体的表现。为了在实验中追踪小至80 µm的颗粒，需要具备高空间分辨率。
通过采用此处所述的成像装置，可同时满足多种技术要求，例如高时间与空间分辨率，以及从侧面和底部观察撞击效应的能力。通过遵循下述标准方案，可对撞击动力学进行受控研究，其中铺展与飞溅行为已被明确展示。

<table><tbody><tr><td>镓铟共晶合金</td><td>Sigma Aldrich</td><td>495425-25G</td><td></td></tr><tr><td>盐酸&amp;nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>320331-2.5L</td><td></td></tr><tr><td>氧化锆</td><td>Glen Mills Inc.</td><td>7200</td><td></td></tr><tr><td>Phantom V12 和 V7 高速摄像机</td><td>Vision Research</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>105 mm 微距尼康镜头</td><td>Nikon</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>12 V / 200 W 光源</td><td>Dedolight</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>注射泵</td><td>Razel</td><td>MODEL R9-9E</td><td></td></tr></tbody></table>

研究非牛顿流体液滴撞击动力学的快速成像技术

Fast Imaging Technique to Study Drop Impact Dynamics of Non-Newtonian Fluids

在流体力学领域，许多动力学过程不仅发生在极短的时间尺度内，还需要高空间分辨率才能进行详细观测，这些情况使得传统成像系统难以胜任。其中之一便是液滴撞击过程，通常发生在不到一毫秒的十分之一时间内。为应对这一挑战，本文介绍了一种快速成像技术，该技术结合了高速相机（最高可达每秒一百万帧）与长工作距离的微距镜头，使图像的空间分辨率达到10 µm/像素。该成像技术可通过分析所记录的视频，精确测量相关的流体动力学参数，如流场、铺展距离和飞溅速度。为展示该可视化系统的性能，本文表征了非牛顿流体液滴撞击平坦硬质表面时的撞击动力学。研究考虑了两种情况：对于氧化液态金属液滴，重点关注其铺展行为；对于高密度悬浮液，则确定其飞溅的起始条件。更广泛而言，此处引入的高时间分辨率与高空间分辨率成像相结合的技术，为研究多种微尺度下的快速动力学现象提供了显著优势。

快速成像技术可用于量化不同撞击情景下的铺展与飞溅现象。图4(a) 展示了具有不同氧化层强度的液态 eGaIn 的典型撞击图像序列。通过从同一喷嘴以相同的下落高度喷射 eGaIn，生成了具有可重复撞击速度 V0 = 1.02±0.12 m/sec 和半径 R0 = 6.25±0.10 mm 的液滴。左列为未经酸预清洗的空气氧化 eGaIn 液滴的撞击过程。当流体从喷嘴脱离时，在液滴顶端形成一条长尾。与普通液体不同，氧化层阻止了流体自由释放表面能，因此在下落过程中这种非球形几何形态保持不变。撞击发生后，一层薄的液态金属膜（lamella）迅速在光滑基底上扩展。将样品用酸清洗可减少氧化层并削弱表皮效应。图4(a) 中的中间列和右列分别展示了经 0.01 M 和 0.2 M HCl 预清洗的液滴图像。当酸浓度足够强，完全消除可观测的表皮效应时，eGaIn 的铺展行为与普通液体无异（右列）。
为了表征撞击后的径向扩展行为，可将扩展因子定义为 P<...

非牛顿流体的液滴撞击是一个复杂的过程，因为在极短的时间内（不到一毫秒的十分之一），多种物理参数都会影响其动力学行为。本文介绍了一种高速成像技术，用于表征不同非牛顿流体的撞击行为。

在流体力学领域，许多动力学过程不仅发生在极短的时间尺度内，而且需要高空间分辨率以……

以下实验的总体目标是利用高速成像技术研究非牛顿流体液滴（包括液态金属和致密颗粒悬浮液）撞击过程中的动力学行为。首先建立高速摄像系统，以观测液滴撞击表面时的瞬时动力学过程。第二步，开展一系列液态金属撞击实验，以获取表面氧化诱导的弹性效应对液滴铺展半径影响的相关信息。接下来，对浓悬浮液进行撞击实验，以研究其飞溅起始和铺展动力学。实验结果表明，有效表面张力、黏度、撞击速度以及悬浮颗粒直径等多种流体参数共同决定了非牛顿流体液滴的撞击动力学行为。该方法有助于回答浓悬浮液领域中的关键科学问题，例如，何时可通过系统的整体性质描述其行为，以及何时必须考虑单个颗粒的影响。尽管该测量方法可为复杂流体的冲击动力学提供深入见解，但它也可应用于其他包含快速动态过程的观察，例如裂纹状态的形成、液滴断裂时的固体缩颈现象，以及颗粒系统中颗粒的快速运动。首先准备成像装置：其中一个组件是垂直轨道，能够支撑注射泵安装架，使注射泵可调节至不同高度，从而改变待测流体的自由下落高度。轨道旁边有一个支架，用于支撑一块干净的玻璃板，该玻璃板作为水平撞击面。确保玻璃板表面水平。在玻璃表面下方放置一个倾斜的反射镜，以便从下方观察液滴撞击过程。接下来，在玻璃板上方固定一张不透明的白色纸张以反射光线，便于从底部观察液态金属的撞击过程。在观察方向的对面放置一张透明的纸制漫射器，以辅助进行侧面成像。然后将光源放置在漫射器后方区域。打开光源，均匀照亮冲击区域。现在将配备合适镜头的相机安装在三脚架上并调平，使其能够拍摄表面图像。将相机连接到用于控制和显示的计算机。从密封容器中取出储存的镓铟液态合金，开始样品制备。在室温下，使用移液管从容器中吸取三毫升液体。取一块丙烯酸板，将镓铟液态合金挤出至其表面。静置30分钟，使样品在空气中完全氧化。一层薄薄的氧化皮肤将完全覆盖样品表面。操作盐酸时应采取适当的防护措施，并在TER容器中配制200毫升的酸浴。酸浴的浓度为一个实验参数。将样品放入酸浴中，确保样品完全浸入浴液。使用TER以每秒60转的速度剪切10分钟。酸预洗完成后，从ReMeter中取出酸浴。使用带有1至2毫米钢制喷嘴头的塑料2毫升注射器，从浴液中回收1.5毫升的镓铟锡合金样品提取物。样品现已准备就绪，可用于实验。将注射器安装在注射泵上，用于浓悬浮液的样品制备。实验开始时，取一个市售注射器，将其末端切掉，用作圆柱形管来分配悬浮液。填充注射器时，首先准备一个盛水的容器，将注射器末端浸入水中，向后拉动活塞使其充满水，确保内部无气泡。接下来，将注射器开口端朝上握住。将球形的二氧化锆或玻璃珠装入注射器中，直至装满，使水自然溢出。使用剃刀片去除顶部多余的结块颗粒，以保持该端平整。将注射器翻转并安装到泵的表面。张力可防止颗粒掉落。在录制视频之前，需调整成像和照明系统，并校准空间分辨率。首先，启动注射泵，以每小时20毫升的速率推出液体。等待此处的浓悬浮液从注射器脱离并下落，以在玻璃表面形成一次测试冲击。冲击发生后，关闭注射泵。然后调整相机的位置和方向，直到飞溅物在显示器上显示出来。接着，将图像的再现比例设置为1:1，并调节工作距离，使图像在相机设定为某一帧时位于焦平面上。以每秒超过6,000帧的速度拍摄时，调整光圈大小、曝光时间以及照明角度，以获得最佳质量的图像。确定相机设置后，将一把尺子放置在显示器的视野范围内。通过计算一厘米长度内所包含的像素数量，来确定空间分辨率。确保水平方向与垂直方向的分辨率没有差异。校准成像系统后，以每小时20毫升的流速重新启动注射泵。同时，准备好相机控制软件以监测液滴形成过程，以便在记录数据前进行观察。在开始记录前，仔细练习观察液滴的形成过程，以便在液滴从喷嘴脱离的瞬间手动触发相机拍摄。数据记录完成后，将视频编辑至包含撞击过程的部分，并将其保存为图像序列以供分析。该高速成像技术已被用于研究不同氧化层的镓铟锡合金的撞击行为。皮肤强度由酸测定。此处所示的预冲洗图像为三种不同样品在撞击玻璃表面时铺展过程的帧序列。每个液滴均从相同的喷嘴高度下落，撞击速度约为每秒一米。初始液滴直径为6.25毫米，且未进行预冲洗。氧化层会阻止液态金属在下落过程中释放表面能，从而导致其呈现非球形；而清洗样品并使用酸处理可减少氧化物，削弱表面层效应。在足够高的酸浓度下，镓、铟与普通流体之间未观察到差异。该数据可用于展示从毛细管主导区域向黏性主导区域的转变过程。当将初始半径与最终半径之比除以雷诺数的五分之一次幂，作为有效韦伯数与雷诺数的五分之四次幂之比的函数作图时，数据点可归并为一条单一曲线。在密集悬浮液中，飞溅起始现象已在黏性耗散相对于惯性效应可忽略的区域内得到研究。此图为不同颗粒密度与粒径（其乘积沿水平轴分布）对应的飞溅相图。纵轴为文稿中定义的颗粒韦伯数。红色圆圈表示始终观察到飞溅现象。插图显示了一次典型的飞溅图像。蓝色圆点表示未发现飞溅。第二个插图是无飞溅图像的示例。绿色方块表示同时发现飞溅和无飞溅的情况。每个数据点均重复实验10次。结果与临界韦伯数约为14±2一致。在尝试该实验步骤时，重要的是要反复练习制备样品，并频繁测定填充分数，以确保能够稳定、一致地制备样品。这将确保在实验开发完成后，其实验结果具有可重复性。该技术为复杂流体领域的研究人员探索不同液体系统的撞击动力学影响铺平了道路。

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