通过微流体渗透制备三维微结构纳米复合材料的制造

该程序的总体目标是通过将纳米复合材料定向和局部渗透到 3D 多孔微流体网络中来制造 3D 微结构复合梁。微流体网络是通过逐层沉积液体墨水来制造的。然后，使用低粘度树脂填充细丝之间的空隙，并固化封装环氧树脂。

然后通过液化墨水从结构中去除逸散的墨水，然后用热水和氢离子清洗通道。接下来，用含有纳米填料的热固性纳米复合悬浮液浸润所得的管状微流体网络，随后固化。最后一步是固化制造的横梁并将多余的部分切割成所需的尺寸。

最终，使用了各种形态和力学表征技术来展示制造技术设计功能性纳米复合宏观产品的能力。多年来，我们一直致力于开发先进材料，特别是基于热塑性和热电池的纳米复合材料。我们现在正试图通过研究新的材料系统以及制造复杂 3D 零件的新方法来突破我们方法的界限。

与注塑成型等现有方法相比，该技术的主要优点是 PRIs 技术允许在产品制造过程中充分控制纳米管增强材料的三维方向和定位，以实现最佳条件。这种灵活的制造技术扩展到其他热固性材料和纳米填料的使用。多种应用包括结构健康监测、减振产品和微电子 为了使逸散性墨水熔化，微晶蜡和凡士林在 80 摄氏度的热板磁力混合器上熔化，并在熔化时混合将墨水装入 3 cc 注射器桶中。

在注射器上安装一个 150 微米的分配喷嘴，并将注射器安装到分配机器人的注射器支架上。使用 Excel 程序设计点胶机器人的移动路径，以制造所需的 3D 支架结构。此信息应包括结构、尺寸、细丝间距、层数以及制造过程中每个位置点胶的开关状态。

在这种情况下，尺寸为长 60 毫米、宽 7.5 毫米、厚 1.7 毫米，每根细丝之间的水平间距为 0.25 毫米，细丝直径约为 150 微米。在压力调节器上将沉积压力设置为 1.9 兆帕，并将机器人点胶速度设置为每秒 4.7 毫米。接下来，激活墨水基细丝在环氧树脂基材上的沉积。

这会产生一个 2D 图案，这是微型脚手架的第一层。通过连续增加分配喷嘴的 Z 位置，继续沉积微型支架的额外层，增加等于细丝直径的量。每层大约需要四到五分钟才能制作出可以以这种方式建造几百层的自支撑结构。

下一步是准备用于封装的环氧树脂。首先将树脂和固化剂混合，然后在真空下对环氧树脂混合物脱气 30 分钟。脱气后，使用流体分配器施加负压，将环氧树脂装入 3 cc 点胶针筒中。

然后将内径为 0.51 毫米的喷嘴放入点胶针筒中。将油墨支架倾斜放置，以帮助树脂流动。然后使用相同的流体分配器和安装的喷嘴，在倾斜脚手架结构的上端滴入环氧树脂。

然后，环氧树脂在重力和毛细管力的驱动入细丝之间的空隙。继续在脚手架上滴上环氧树脂，直到脚手架细丝之间的空隙完全填满。让封装的环氧树脂在室温下预固化 24 小时，然后将结构放入烤箱中，在 60 摄氏度下后固化 2 小时。

固化后，使用精密锯切割环氧树脂的多余部分。然后在结构的每一端钻一个直径约为 1 毫米的孔。要到达墨水支架，请将塑料管插入每个孔中。

下一步是从结构中去除逸散性墨水。首先将样品放入 90 摄氏度的烘箱中 30 分钟以液化墨水。从烘箱中取出样品后，通过塑料管吸取热蒸馏水 5 分钟来清洗通道网络。

然后，将己烷吸入管中再吸 5 分钟，以去除墨水后通道壁上残留的墨水痕迹。剩下的是一个互连的 3D 微流体网络，它可以在室温下储存，直到需要为止。为了制备纳米复合材料，将 150 毫克碳纳米管添加到 0.1 毫摩尔的锌原始卟啉九表面活性剂丙酮或二氯甲烷溶液中，使纳米管的最终浓度为 0.5 重量百分比。

接下来，在超声波浴中对悬浮液进行超声处理 30 分钟。到 DB 捆绑纳米管聚集体。将环氧树脂或氨基甲酸乙酯树脂与纳米管悬浮液在磁力搅拌热板上以略低于溶剂的温度混合。

然后将纳米复合混合物放入 ultras 中，浸泡 4 小时，浸泡并超声处理，同时在 40 至 50 摄氏度下加热 1 小时。接下来，将纳米复合材料在 30 摄氏度下加热 12 小时，然后在 50 摄氏度的真空下加热 24 小时以蒸发残留溶剂。第二天。

在室温下留出一部分纳米复合材料作为基线比较，以打破任何大的纳米管聚集体。将三辊混合机的围裙辊速度设置为 250 RPM，从辊子之间的间隙 25 微米开始，通过剩余的纳米复合混合物通过辊子五次。然后将辊子之间的间隙调整到 10 微米，再进行 5 次通过 最后将间隙减少到 5 微米后，再进行 10 次通过 纳米复合材料 通过滚筒之前和之后如下所示。

接下来，使用干燥剂在真空吸尘器上对最终混合物进行脱气 24 小时，以去除混合过程中捕获的气泡。下一步是将纳米复合材料注入微流体装置中。将纳米复合材料放入流体分配器后，对流体分配器施加负压，使纳米复合材料被装入 3 cc 点胶针筒中。

将细喷嘴连接到注射器桶中，然后将喷嘴插入微流体到设备的管道中。然后，如果需要，将流体分配器上的压力设置为 400 千克帕斯卡，以帮助网络填充。使用另一个流体分配器对微流体网络的出口侧施加负压。

施加压力后，微流体网络被纳米复合悬浮液填充，纳米复合悬浮液通过塑料管进入网络。注射后不久，将纳米复合材料填充的复合光束暴露在紫外线照射下 30 分钟以进行预固化。然后在 80 摄氏度或 1 小时的烘箱中对制造的光束进行后固化，然后在 130 摄氏度下再固化一小时。

使用锯抛光剂将多余的环氧树脂部件切割成所需的尺寸后，此处显示了制造的 3D 增强梁的等距图像。该横截面显示了纳米复合丝的九层。该图显示了人造光束断裂表面的 SEM 图像和嵌入纳米复合微纤维的通道之一的更高放大倍率图像。

由于在通道壁上没有看到脱键，周围的环氧树脂和渗透的材料似乎得到了很好的粘附，这可能是由于在去除墨水后用己烷正确清洁通道的结果。相比之下，这里显示的是机械测试期间的光束断裂，其中在去除墨水时没有使用己烷。由于机械界面不良而导致纤维脱键，这可能是由于网络清洁后残留的逃逸墨水痕迹。

用作基准的模制块状环氧树脂样品的储能模量和 3D 增强梁如下所示。制造的梁是嵌入和周围环氧树脂材料的组合，表现出优异的温度依赖性，仅存在约 0.18 重量百分比的碳纳米管。三点弯曲测试表明，由于碳纳米管的定位，与纯环氧树脂渗透梁相比，3D 增强梁的弯曲模量增加了 34%。

模制块状环氧树脂样品仅供参考。这种图案化方法可用于从柔性微电子到 3D 非复合宏观结构的各种应用。对于 mems.

我们正在努力通过研究新的材料和材料系统来突破这项技术的界限，并研究在 3D 中构建的新方法，例如使用热固性和热塑性纳米复合材料进行 3D 自由曲面打印。谢谢。