Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

Tom Boultwood; Dominic P. Affron; James A. Bull

doi:10.3791/51633

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Chemistry

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Synthesis and Purification of Iodoaziridines Involving Quantitative Selection of the Optimal Stationary Phase for Chromatography

合成和Iodoaziridines纯化涉及定量选择最优固定相的色谱

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10:14 min

May 16, 2014

DOI: 10.3791/51633-v

Tom Boultwood¹, Dominic P. Affron¹, James A. Bull¹

¹Department of Chemistry,Imperial College London

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一个协议的非对映选择性一锅准备顺 - N-TS-iodoaziridines描述。的diiodomethyllithium，除了N-TS醛亚胺和氨基宝石 -二碘化中间体iodoaziridines被证实环化生成。还包括的是一种协议通过色谱法快速和定量评估的最合适的固定相进行纯化。

该程序的总体目标是制备和纯化末端碘。这是通过首先通过在低温下对 di ito 甲烷进行去质子化并与免疫反应来生成 di ito 甲基锂来实现的。第二步是快速加热反应混合物，以促进二碘化物中间体环化为所需的 I oto 尿苷产物。

接下来，评估 I oto 尿苷产物对用于色谱的各种固定相的稳定性，以确定最适合纯化的固定相。最后一步是纯化碘并进行质子 NMR 分析。最终，该色谱固定相筛选用于表明修饰为活性 4 的碱性 Illumina 最适合纯化 IDO odine。

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