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DOI: 10.3791/51686-v
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
This article describes the preparation and exfoliation of calcium copper tetra silicate (CaCuSi4O10) and barium copper tetra silicate (BaCuSi4O10). CaCuSi4O10 exfoliates into monolayers in hot water, while BaCuSi4O10 requires ultrasonication in organic solvents. The NIR imaging demonstrates the emission properties of these materials.
CaCuSi 4 O 10和BaCuSi 4 O 10的制备和剥落描述。一旦在热水中搅拌,CaCuSi 4 O 10自发地去除角质成单层,而BaCuSi 4 O 10条规定超声在有机溶剂中。近红外(NIR)成像示出这些材料的近红外发射特性,以及这些纳米材料的水分散液对溶液的处理是有用的。
该程序的总体目标是制备钙、铜、四硅酸盐和钡铜四硅酸盐材料的可溶液加工纳米片。这是通过首先通过固态或熔融熔融助熔剂根制备散装材料来实现的。第二步是通过使用加热或超高温技术将这些分层材料剥离成纳米片。
最后一步是将纳米片分散在水中进行溶液处理。最终,透射电子显微镜用于证明碱土、四硅酸铜、纳米片的形成,近红外成像显示了粉末和溶液处理纳米片样品的发光特性。这种方法可以深入了解影响碱土、四硅酸铜形成和剥落的因素,并且还提供了一种加工这些材料的简便方法。
通过以 2 比 8 的摩尔比称量碳酸钙、二氧化硅和碱性碳酸铜,开始使用熔融助熔剂法合成钙四硅酸铜。此外,称取碳酸钠、氯化钠和硼砂的助焊剂成分为其他成分重量的 12.5%。将所有这些材料放入 Egg 8 砂浆中。
混合物最初会看起来像这样。用八蛋杵手研磨混合物约 5 分钟。当混合物变成均匀的浅绿色粉末时停止。
然后将该混合物转移到干净、干燥的铂坩埚中。接下来,将坩埚放入炉组中,开始适当的加热和冷却循环。这将需要 40 多个小时。
从烤箱中取出晶体后,将它们放入八蛋研钵中,用杵轻轻压碎。接下来,将晶体转移到烧杯中。制备 50 毫升 1 摩尔盐酸水溶液。
将其倒入装有晶体的容器中。让晶体浸泡过夜以去除熔融助熔剂。至少 10 到 12 小时后,过滤掉晶体。
用去离子水清洗去除任何残留的熔融助熔剂。晶体可以储存在小瓶中,用于钙、铜、四硅酸盐的固态合成,称出碳酸钙、二氧化硅和氧化铜。以 1 比 4 比 1 的摩尔比例,将这些添加到干净的鸡蛋中。
八砂浆。用 1 到 2 毫升丙酮润湿粉末混合物。接下来,用玛瑙杵将混合物研磨约 5 分钟。
变成浅灰色粉末时停止。将这种粉末转移到铂坩埚中后,将坩埚系在炉中,然后开始适当的加热和冷却循环。循环完成后,拿到坩埚和 A-P-T-F-E 刮刀。
用刮刀将松散的浅蓝色粉末刮入小瓶中,以去除四硅酸铜钙的角质。使用 50 毫升圆底烧瓶。加入 0.50 克晶体和 40 毫升去离子水。
此外,添加玻璃涂层磁力搅拌棒。接下来,将水冷冷凝器连接到烧瓶上。将烧瓶系在设置为 85 摄氏度的热源上,并以 400 RPM 的速度搅拌。
保持这些条件两周。两周后,将培养瓶从热源中取出并搅拌。将烧瓶放在一边,让溶液沉淀。
培养瓶在沉淀后应放置过夜。取下搅拌棒,通过真空过滤的 0.4 微米膜过滤器过滤上清液。通过将约 0.10 克纳米护套添加到 5 毫升去离子水中,用四硅酸钙铜制备墨水。
将其放入沐浴器中。大约 10 分钟后,取出容杯。其结果是一种可用于绘画和印刷的墨水,以开始钡铜、四硅酸盐的熔融熔剂合成,以 1 比 4 的摩尔比称量出碳酸钡、二氧化硅和氧化铜。
还要称取 12.5% 重量的助焊剂成分氧化铅。将这些材料添加到干净的玛瑙砂浆手中,直到材料变成浅灰色粉末。此时,将混合物转移到干净、干燥的铂坩埚中,并将其放入炉中,开始加热和冷却循环。
从坩埚中回收晶体后,用杵轻轻压碎它们以去除熔融助熔剂。将晶体转移到烧杯中,浸泡在 50 毫升 1 摩尔硝酸中。浸泡 10 到 12 小时后,过滤晶体并用离子水清洗以去除剩余的熔融助熔剂。
四硅酸钡铜的固态合成以碳酸钡、二氧化硅和氧化铜以 1 比 4 比 1 的摩尔比在干净的鸡蛋中开始,用 8 毫升砂浆润湿混合物,用 1 至 2 毫升丙酮润湿混合物。用手研磨粉末,直到变成浅灰色。将粉末转移到铂坩埚中,然后将其放入熔炉中进行加热和冷却循环。
循环结束后,用 A-P-T-F-E 刮刀刮出材料。将松散的蓝色粉末储存在小瓶中,从五十毫升塑料离心管开始去除四硅酸钡铜的剥离。加入 0.14 克晶体和 20 毫升末端乙烯基 perone,将试管浸入冰浴中。
使用 17 瓦的探头超声仪超声处理 1 小时。超声处理后,让分散液静置过夜。接下来,在 10 到 12 小时后,将上清液倒入新的离心管中。
使用离心机以约 10、300 G 或 10 分钟的速度离心内容物。离心机步骤结束后,取出试管并倒出上清液,在离心管底部留下纳米片。要重悬此材料,请添加 20 毫升水。
将容器转移到浴中,超声处理并超声处理几分钟。取回容器,通过 0.4 微米膜过滤器过滤混合物并干燥,所有材料都可以在近红外位置成像,一台能够在近红外成像的相机,将其 F 值设置为 22,曝光时间为 0.5 秒。接下来,使用 LED 阵列或其他红光源去除样品。
消除其他光源并捕获样品图像。以下是通过熔融助熔剂和固态合成制备的体状四硅酸铜钙的低放大倍率光学图像。接下来是通过熔融助熔剂和固态合成制成的块状四硅酸铜钡。
以下是去角质产品。这些制备材料的图像显示了它们的纹理以及由于晶体尺寸不同而导致的蓝色强度差异。对于所有这些镀金的块状钙铜四硅酸盐的扫描电子显微镜图像,第一张图像上的长度刻度显示了不同的制备程序如何导致不同的晶体尺寸。
在左侧,熔融助熔剂合成的产物有 5 到 50 微米的晶体。右边的固态合成产物有 1 到 15 微米的结晶粉末。X 射线衍射可以深入了解产品的成分。
以下是四硅酸铜钙系列的模式。蓝色图案对应于底部由熔融助熔剂根和顶部随后剥离的样品制备的块状材料。绿色图案对应于底部由固态根和随后的顶部剥离样品制备的散装材料。
星号表示硅杂质。这些具有代表性的透射电子显微镜图像显示顶部两个面板中的钙铜四硅酸盐纳米片和四硅酸盐钡铜纳米片。在底部的两个面板中。
左侧的图像对应于由熔融助熔剂根制备的块状材料衍生的纳米片,而右侧的图像对应于由固态根制备的块状材料衍生的纳米片。这是一幅使用四硅酸钙铜纳米片墨水的基本绘画,说明了它的简单应用和发光特性 遵循此程序。旋涂、喷涂、喷墨打印和逐层沉积等其他技术可用于加工碱土铜、四硅酸盐纳米片,以供进一步研究和应用开发。
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