Name: 一个反分析方法化工运输的油漆表征 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-08-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 42 s
Description: 了解利用高真空质谱技术表征化学物质在薄层油漆涂层中传输动力学的方法。该方法可测定污染物的饱和浓度和扩散常数，为开发耐化学材料提供关键参数。

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作者感谢韦斯·戈登博士（ECBC）在仪器设计方面提供的支持。本研究是埃里克·洛温斯坦和迈克尔·罗伯茨（国防威胁降低局）资助的两个研究项目的累积成果，项目编号为CA08MSB317。文中引用的技术报告可通过<a href="http://www.dtic.mil">http://www.dtic.mil</a>获取。

1. 将涂料基材调节至所需环境条件
<ol>
	<li>将环境室预设为指定的温度和相对湿度（20 °C，50%），用于基材的预处理。确保基材条件保持稳定，因为温度和含水量均会显著影响材料对物质的吸收速率。</li>
	<li>使用厚度为0.32 cm、半径为5.08 cm、表面积为20.25 cm2的不锈钢圆片，涂覆一层涂料（MIL-DTL-53039，一种溶剂分散型（SD）脂肪族聚氨酯涂层体系6），总涂层厚度（底漆和面漆）约为100 µm。将基材（按所需重复数量）放置在不锈钢托盘上，测试表面朝上，以便暴露于化学试剂。</li>
	<li>用培养皿覆盖基材。将装有测试基材的托盘放入环境室中，至少放置60分钟，理想情况下可过夜（O/N），如条件允许。</li>
</ol>
2. 预处理基质的污染
<ol>
	<li>穿戴个人防护装备，如实验服、护目镜和手套。</li>
	<li>警告：从低温储存中取出化学污染物，并使原装容器小瓶平衡至室温。本方案中使用的化学品为化学剂标准分析参考物质（CASARM，纯度98.0%）级HD，以及CASARM（高纯度89.0%）级VX（均为液相）。通过核磁共振或气相色谱/质谱分析获取纯度信息，并归档保存。 
	注意：警告：化学战剂的操作仅可由经培训的人员在经批准的设施中进行，并须采取适当的安全、安保和保障措施。</li>
	<li>警告：将试剂递送工具安装移液枪头，并设置工具以递送一滴试剂（例如，1 µl）。打开污染物小瓶盖，将瓶盖置于通风橱表面，螺纹朝上。拿起移液器，缓慢将枪头插入污染物溶液中。按照制造商说明，用污染物加载试剂递送工具。轻柔地将已加载的移液器放回通风橱工作台面，并重新盖上污染物小瓶。</li>
	<li>警告：污染测试基材。
	<ol>
		<li>从环境舱中取出盛放测试基材的托盘。</li>
		<li>从测试基材上取下培养皿，放置在通风橱表面。对每块测试基材进行数码拍照，以记录污染前各基材的外观。</li>
		<li>拿起已加载的移液器，在第一块测试基材上递送单滴试剂（例如，1 µl）。用聚苯乙烯培养皿覆盖已污染的材料，以在污染其他基材时尽量减少蒸发。对每块基材重复此操作；根据需要重新加载移液枪头（步骤2.3）。 
		注意：在对基材施加污染物前后，采集移液器确认样本，并通过色谱分析以确认污染物递送质量。</li>
		<li>从测试基材上取下培养皿，放置在通风橱表面。对每块测试基材进行数码拍照，以记录污染物与材料的初始相互作用。</li>
		<li>用培养皿覆盖测试基材。</li>
		<li>将基材托盘放回环境舱中。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 污染物-材料相互作用老化期
<ol>
	<li>在对样品进行老化处理之前，将不锈钢高真空实验腔室通气，以准备在第4节中使用。</li>
	<li>让受污染的基底在环境舱中老化指定的时间，该时间可根据化学-材料-环境相互作用的动力学进行调整（例如，60 分钟）。</li>
	<li>将样品从环境舱中取出，放置在生物安全柜的工作台面上。从测试样品上取下培养皿，对每个样品进行数码拍照，以记录老化后的污染物-材料相互作用情况。</li>
	<li>将测试样本进行双层封装（例如，多个密封容器）并转移至带有高真空腔的工作罩中。</li>
</ol>
4. 高真空蒸气排放室测量
高真空腔室是一个由涡轮分子牵引泵和隔膜前级泵抽气的小体积容器（图2）。四极杆质谱仪安装在一个端口上，正对一个温度可控的基底支架，用于在高真空条件下实时测量受污染基底释放的气体。有关真空腔室规格和材料的完整细节见参考文献4。
<ol>
	<li>确保腔室已正确通气。</li>
	<li>注意：打开第3节制备的样品包装，取出测试基底中的培养皿。使用不锈钢镊子将每块测试基底分别放入各温度控制的基底 holder 中。</li>
	<li>密封真空室并开始抽真空程序。执行此步骤时，应确保在规定的老化时间点使腔室达到真空密封状态（例如与底物被污染的时间点相比，60 分钟</li>
	<li>开始记录随时间变化的选定质荷比碎片通道（特定质荷比值对应的直接质量通量测量）m/z）。除目标分子的主要质谱碎片外，测量特定的背景气体种类（VX： m/z = 114；高清： m/z = 109）时实时监测 &#60;0.25 Hz，直至污染物的分压降至质谱仪的检测限以下（10−8 Pa</li>
	<li>收集基质中污染物排放期间的发射曲线。</li>
	<li>当污染物质量通量降低至腔室压力基线时，停止使用质谱仪记录发射曲线。</li>
	<li>将高真空腔室通气至大气压。</li>
</ol>
5. 污染物总量残留的后期处理评估
<ol>
	<li>打开高真空蒸气发射室（HVVEC）仪器，使用不锈钢镊子从腔室内取出基底。</li>
	<li>将基底放入玻璃萃取瓶中，并向瓶内加入 20 ml 萃取溶剂（例如，异丙醇：VX；氯仿：HD）。盖上瓶盖，轻轻摇晃三次，使溶剂与基底充分接触。让基底在萃取溶剂中浸泡 60 分钟。</li>
	<li>再次轻轻摇晃瓶体三次，然后打开瓶盖。使用一支洁净的一次性玻璃移液管，转移约 1 至 2 ml 萃取溶剂至分析小瓶中，用于气相或液相色谱分析7，以测定基底所保留的污染物质量。</li>
</ol>
6. 数据分析与建模
<ol>
	<li>将原始质谱数据（由测得的离子电流推导出的分压）转换为来自衬底的质量通量。结合使用赫兹-克努森公式将检测到的气体组分的分压转换为到达检测器处的入射蒸气通量，并引入一个比例因子，以校正初始污染事件中衬底上受污染区域的影响。</li>
	<li>使用逆向方法（例如，Levenberg-Marquardt 算法）来确定污染物在漆层中传输的饱和浓度和扩散常数（关键的质量传输参数）。将实验测定的蒸气通量与预测的蒸气通量进行比较（即在适当边界条件下求解菲克第二定律所得的解析解（参见参考文献4中的公式4））。</li>
	<li>利用质量传输参数预测污染物-材料体系的浓度分布。</li>
</ol>

<ol><li>Willis, M. P., Mantooth, B. A., Lalain, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+Methodology+for+the+Estimation+of+Chemical+Warfare+Agent+Mass+Transport+Dynamics%2C+Part+II%3A+Absorption%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Novel Methodology for the Estimation of Chemical Warfare Agent Mass Transport Dynamics, Part II: Absorption.</a> J. Phys. Chem. C. 116, 546-554 (2011).</li>
<li>Felder, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Estimation+of+Gas+Transport-Coefficients+from+Differential+Permeation%2C+Integral+Permeation%2C+and+Sorption+Rate+Data%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Membr.+Sci%22%5BJournal%5D)">Estimation of Gas Transport-Coefficients from Differential Permeation, Integral Permeation, and Sorption Rate Data.</a> J. Membr. Sci. 3, 15-27 (1978).</li>
<li>Taviera, P., Mendes, A., Costa, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On+the+Determination+of+Diffusivity+and+Sorption+Coefficients+Using+Different+Time-lag+Models%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Membr.+Sci%22%5BJournal%5D)">On the Determination of Diffusivity and Sorption Coefficients Using Different Time-lag Models.</a> J. Membr. Sci. 221, 123-133 (2003).</li>
<li>Willis, M. P., Gordon, W. O., Lalain, T. A., Mantooth, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+Chemical+Agent+Transport+in+Paints%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Hazard+Mater%22%5BJournal%5D)">Characterization of Chemical Agent Transport in Paints.</a> J. Hazard Mater. 260, 907-913 (2013).</li>
<li>Lalain, T., Mantooth, B., Shue, M., Pusey, S., Wylie, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLalain%2C+T+%22The+Chemical+Contaminant+and+Decontaminant+Test+Methodology+Source+Document.+Second+Edition.+Report+No.+ECBC-TR-980%22">The Chemical Contaminant and Decontaminant Test Methodology Source Document. Second Edition. Report No. ECBC-TR-980</a>. , U.S. Army Edgewood Chemical Biological Center. Aberdeen Proving Ground, MD. (2011).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22MIL-DTL-53039B%3A+Coating+Aliphatic+Polyurethane%2C+Single+Component%2C+Chemical+Agent+Resistant%22">MIL-DTL-53039B: Coating Aliphatic Polyurethane, Single Component, Chemical Agent Resistant</a>. , U.S. Army Research Laboratory, Weapons and Materials Research Directorate, Materials Applications Branch, Specifications and Standards Office. Aberdeen Proving Ground, MD. (2005).</li>
<li>Shue, M., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aShue%2C+M+%22Low-Level+Analytical+Methodology+Updates+to+Support+Decontaminant+Performance+Evaluations.+Report+No.+ECBC-TR-883%22">Low-Level Analytical Methodology Updates to Support Decontaminant Performance Evaluations. Report No. ECBC-TR-883</a>. , Aberdeen Proving Ground, MD. U.S. Army Edgewood Chemical Biological Center. (2011).</li>
<li>Schwope, A. D., Klein, J. M., Sidman, K. R., Reid, R. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sorption-Desorption+Phenomena+of+Chemicals+from+Polymer+%28Paint%29+Films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Hazard.+Mater%22%5BJournal%5D)">Sorption-Desorption Phenomena of Chemicals from Polymer (Paint) Films.</a> J. Hazard. Mater. 13, 353-367 (1986).</li>
<li>Li, F., Niu, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+Volatile+Organic+Compounds+Indoors+-+Development+of+an+Integrated+Mass-Transfer-Based+Model+and+Its+Application%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos.+Environ%22%5BJournal%5D)">Control of Volatile Organic Compounds Indoors - Development of an Integrated Mass-Transfer-Based Model and Its Application.</a> Atmos. Environ. 41, 2344-2354 (2007).</li>
<li>Li, F., Niu, J., Zhang, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Physically-Based+Model+for+Prediction+of+VOCs+Emissions+from+Paint+Applied+to+an+Absorptive+Substrate%5BTitle%5D)+AND+%22Build.+Environ%22%5BJournal%5D)">A Physically-Based Model for Prediction of VOCs Emissions from Paint Applied to an Absorptive Substrate.</a> Build. Environ. 41, 1317-1325 (2006).</li>
<li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+Estimation+of+VOCs+Diffusion+and+Partition+Coefficients+in+Building+Materials+via+Inverse+Analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Build.+Environ%22%5BJournal%5D)">Simultaneous Estimation of VOCs Diffusion and Partition Coefficients in Building Materials via Inverse Analysis.</a> Build. Environ. 40, 1366-1374 (2005).</li>
<li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Inverse+Technique+to+Determine+Volatile+Organic+Compounds+Diffusion+and+Partition+Coefficients+in+Dry+Building+Material%5BTitle%5D)+AND+%22Heat+and+Mass+Transfer%22%5BJournal%5D)">An Inverse Technique to Determine Volatile Organic Compounds Diffusion and Partition Coefficients in Dry Building Material.</a> Heat and Mass Transfer. 41, 834-842 (2005).</li>
<li>Li, F., Niu, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Inverse+Approach+for+Estimating+the+Initial+Distribution+of+Volatile+Organic+Compounds+in+Dry+Building+Material%5BTitle%5D)+AND+%22Atmos.+Environ%22%5BJournal%5D)">An Inverse Approach for Estimating the Initial Distribution of Volatile Organic Compounds in Dry Building Material.</a> Atmos. Environ. 39, 1447-1455 (2005).</li>
<li>Vesely, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diffusion+of+Liquids+in+Polymers%5BTitle%5D)+AND+%22Int.+Mater.+Rev%22%5BJournal%5D)">Diffusion of Liquids in Polymers.</a> Int. Mater. Rev. 53, 299-315 (2008).</li>
<li>Goossens, E. L. J., van der Zanden, A. J. J., Wijen, H. L. M., van der Spoel, W. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Measurement+of+the+Diffusion+Coefficient+of+Water+in+Paints+and+Polymers+from+Their+Swelling+by+Using+an+Interferometric+Technique%5BTitle%5D)+AND+%22Prog.+Org.+Coat%22%5BJournal%5D)">The Measurement of the Diffusion Coefficient of Water in Paints and Polymers from Their Swelling by Using an Interferometric Technique.</a> Prog. Org. Coat. 48, 112-117 (2003).</li>
<li>Arya, R. K., Vinjamur, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Measurement+of+Concentration+Profiles+Using+Confocal+Raman+Spectroscopy+in+Multicomponent+Polymeric+Coatings-Model+Validation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Polym.+Sci%22%5BJournal%5D)">Measurement of Concentration Profiles Using Confocal Raman Spectroscopy in Multicomponent Polymeric Coatings-Model Validation.</a> J. Appl. Polym. Sci. 128, 3906-3918 (2013).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

通过数值反演分析蒸气释放数据，确定了芥子气（HD）和VX在涂层中的传质参数。利用计算得到的参数，可生成随时间变化的污染物在涂层内分布的浓度梯度图。反演分析结果表明，HD在SD涂层中的溶解度高于VX，但其扩散系数约低5倍。结果提示，HD污染物在涂层表面高度富集，而VX污染物则可穿透整个SD涂层。因此，针对SD涂层的去污要求将因化学污染物种类不同而有所差异。该方法的应用为理解污染物向材料内部的吸收过程提供了基础，并最终为表征材料抗污染性能提供了一种预测工具。
尽管本文所展示的工作已显示出一定的前景，但在此类本质上包含大量纠缠相互作用的系统中，仍需考虑诸多因素。要将该方法进一步扩展至更多不同环境条件下的污染物-材料体系，就需要持续评估对质量通量测量产生影响的各种因素。这些影响包括除目标分析物之外的多种物质从主体材料中的解吸行为（如图3所述），此类解吸可能改变质量传递动力学，也可能不改变，具体取决于其他环境条件。例如，真空测量环境可能导致吸收组分和含量（如例如，与油漆相关的水和其他有机溶剂）发生变化，与常压条件相比，这种变化可能进一步改变...

化学战剂对材料的污染过程所涉及的质量传递机制由多种相互交织的过程驱动，包括物态转变、移动性物质之间的化学相互作用以及材料界面效应。为了开发高效的去污技术、优化去污程序并建立预测模型，必须深入理解污染过程，包括污染物通过吸收作用进入材料内部，以及随后污染物从材料中化学释放回环境的过程。因此，亟需建立能够评估在不同环境条件下污染物-材料组合的亚表面浓度分布的方法。本研究建立了一种基于物理原理的连续介质尺度模型，用于预测受污染基材中吸收型战剂的浓度分布。通过实验获得的质量传递参数可用于预测材料去污后向环境中释放的蒸气量。能够预测材料内部浓度分布的能力有助于评估潜在的蒸气危害，并进一步实现对毒理学风险的准确判断1。该方法可估算特定污染物-材料组合的质量传递参数（如扩散系数和饱和浓度），从而支持在其他场景和条件下的建模分析。在本研究中，我们考察了化学战剂——二(2-氯乙基)硫醚（蒸馏芥子气，起疱剂HD）和O-乙基S-[2-(二异丙基氨基)乙基]甲基磷硫酯（VX，一种有机磷神经性毒剂）——对溶剂分散型聚氨酯涂料涂层的液相污染行为。
该方法能够表征受污染材料中气体解吸的过程，包括HD和VX等化学战剂，且不受其他方法所面临的诸多限制2,3。通过对污染物从受污染基材中释放过程进行时间分辨质谱测量，可结合扩散输运模型与逆向分析，计算污染物在材料中的质量输运参数，包括从初始渗透事件开始的污染物吸收浓度分布。建立能够根据环境条件预测材料中污染物浓度分布的能力后，即可评估毒理学危害，并最终制定高效去污的途径。
本文介绍了与样品制备相关的详细步骤，包括对化学战剂污染物的操作，以及从污染材料中获取实验数据并进行后续建模的过程4。实验操作按照化学污染物及去污剂来源文件中所述方法进行5，相关内容将在下一节中讨论。样品制备与分析步骤的流程图见图1。

<table><tbody><tr><td>不锈钢托盘</td><td>McMaster Carr</td><td>4189T1</td><td>13-5/8&quot; L × 9-3/4&quot; W，http://www.mcmaster.com/#stainless-steel-trays/=p8dcgp</td></tr><tr><td>MIL-DTL-53039 可溶性脂肪族聚氨酯涂层系统</td><td></td><td></td><td>基材由内部来源提供</td></tr><tr><td>环境试验舱</td><td></td><td></td><td>定制设计。真空舱的详细规格和材料信息见参考文献4。</td></tr><tr><td>双(2-氯乙基)硫醚</td><td>CASARM</td><td></td><td>有毒</td></tr><tr><td>&lt;em&gt;O&lt;/em&gt;-乙基 &lt;em&gt;S&lt;/em&gt;-[2-(二异丙氨基)乙基]甲基磷硫酯</td><td>CASARM</td><td></td><td>有毒</td></tr><tr><td>移液器</td><td>费雪科学公司</td><td>22260201</td><td>量程为 1.0 &amp;micro;l 至 10 ml</td></tr><tr><td>移液器吸头</td><td>费雪科学公司</td><td>13-683-709</td><td>0.1 ml 容量</td></tr><tr><td>不锈钢高真空实验舱</td><td></td><td></td><td>定制设计</td></tr><tr><td>四极杆质谱仪</td><td>ExTorr</td><td>RGA300</td><td></td></tr><tr><td>不锈钢镊子</td><td>McMaster Carr</td><td>5516A15</td><td>任何不锈钢镊子均可适用。</td></tr><tr><td>玻璃提取罐</td><td>Scientific Specialties</td><td>170808</td><td>罐体适用于直径约 5 cm 的基材。不同尺寸的玻璃罐配聚四氟乙烯衬里盖子，适用于不同尺寸的基材。</td></tr><tr><td>氯仿</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650498</td><td>有害。HD 的提取溶剂可能根据分析方法的不同而变化。</td></tr><tr><td>异丙醇</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>650447</td><td>有害。VX 的提取溶剂可能根据分析方法的不同而变化。</td></tr><tr><td>巴斯德移液管</td><td>VWR</td><td>14673-010</td><td>尺寸 = 5 3/4&quot;</td></tr></tbody></table>

一种用于表征涂料中化学物质传输的逆向分析方法

An Inverse Analysis Approach to the Characterization of Chemical Transport in Paints

直接表征材料内部发生的化学物质传输与相互作用（即，亚表面动力学）的能力，是理解污染物质量传输以及材料去污能力的关键环节。当材料被污染后，随着时间推移，高毒性化学物质（例如化学战剂类物质）可能从材料中向外传输，导致蒸气暴露或向皮肤转移，从而使接触该材料的人员发生经皮暴露。由于化学战剂具有极高毒性，即使微量化学物质的释放也令人高度关注。绘制吸收性战剂在亚表面的浓度分布及其传输特性，有助于在未经测试的条件下评估暴露危害。此外，这些工具还可用于表征亚表面反应动力学，从而最终设计出更高效的去污剂或优化去污程序。为实现这一目标，开发了一种基于逆向分析的质量传输建模方法，该方法以受污染涂料涂层释放蒸气的时间分辨质谱测量数据作为输入参数，用于计算亚表面浓度分布。本文详细介绍了样品制备过程，包括污染物与材料的处理、利用质谱法测量释放污染物蒸气的方法，以及采用基于物理原理的扩散模型进行逆向分析，以确定真实化学战剂（包括蒸馏芥子气（HD）和神经性毒剂VX）的传输特性。

上方面板 图3 展示了基于VX和HD主要质谱碎片（质荷比， m/z 分别为114和109。四极杆质谱仪主要包括三个部分：离子源、质量分析器（或质量滤质器）和电荷检测器。气体分子通过电子轰击电离（热灯丝式电子源）产生离子，生成的离子随后被注入四极杆质量滤质器，并最终到达法拉第杯或电子倍增器检测器，用于测量离子电流（与被测气体的分压成正比）。本方法所用仪器的离子源位于紧邻&lt;3.5 cm），视线方向靠近基底表面，以便优先且准瞬时地检测从受污染基底发射的物质（发射角峰值位于基底法线方向）。检测器处测得的离子流中的离子被指认为相应的质荷比碎片（m) 具有特定离子化状态（z）该结果源于利用独立的质谱标准和数据库对电子轰击电离过程进行分析例如，NIST 质谱数据库）。在电子轰击电离过程中产生的特定离子的相对丰度具有分子特异性，因此在指认质谱特征时需格外谨慎，尤其是对于 VX 和 HD 等较大分子，它们很少发生单一电离或碎片化事件。在进行时间分辨实验之前，已记录了在相同底物制备条件下获得的完整质谱，以验证特定离子的存在及其相...

本文介绍了一种用于量化化学品在不同材料中传质参数的方法。该过程涉及采用基于逆向分析的扩散模型，对在高真空条件下通过实时质谱记录的蒸气释放谱图进行分析。

直接表征材料内部发生的化学物质传输与相互作用（即亚表面动力学）是……中的一个关键组成部分

以下实验的总体目标是表征某种化学物质进入和离开薄层油漆涂层的传输动力学及机制。首先，将目标污染物施加到测试基底上，使其与涂漆表面发生相互作用。第二步，将受污染的基底置于高真空实验腔室中，利用质谱仪分析该污染基底的气体脱附谱图。根据从基材测得的污染物质量通量分析，该结果可用于确定污染物在涂料中传输时的饱和度、浓度和扩散常数。该方法有助于回答材料表征领域中的相关问题，例如确定驱动有害化学物质渗透的材料特性。理解这些特性有助于开发具有化学防护性能的强化材料，从而有望减轻去污负担，并降低与这些污染材料接触人员的健康风险。与现有的解吸法和积分技术等方法相比，该方法的主要优势在于能够精确测定薄膜涂层中的质量传递特性。随后利用这些特性，可以模拟材料内部的化学物质分布，从而评估和预测因吸收污染物而产生的健康危害。今天演示该实验步骤的是论文的共同作者肖恩，以及我们实验室的化学家Jan Lin。操作化学战剂具有极高危险性，仅可由经过培训的专业人员在具备资质的设施中进行，并须采用多重安全与安保防护措施，例如个人防护装备、双人操作制度以及经过适当认证的工程控制措施。首先，将环境舱预设至指定的温湿度条件以进行基材预处理，即 20 摄氏度和 50% 相对湿度。将厚度为 0.32 厘米、半径为 5.08 厘米、表面涂有总漆层厚度约为 100 微米的涂料的不锈钢圆片放置在不锈钢托盘上，确保待暴露于化学试剂的测试面朝上。随后，用培养皿覆盖这些基材。将含有测试底物的托盘放入环境舱中至少60分钟，若条件允许，最好过夜。在穿戴适当的个人防护装备后，从低温储存中取出化学污染物，并在使用前使其平衡至室温。随后，为重复移液器安装吸头，并确保该工具已设定为输送适当的污染物体积。打开污染物小瓶后，将瓶盖放置在生物安全柜表面，瓶盖螺纹朝上。拿起移液器后，缓慢将吸头浸入污染物溶液中。按照制造商的说明，使用试剂对试剂递送工具进行加样。通过缓慢抬起移液器侧面的杠杆，轻柔地将已装液的移液器放置于生物安全柜工作台面上，并重新盖上污染物瓶的盖子。当含有测试基质的托盘从环境培养箱中取出后，将其从培养皿中取出并依次放置在生物安全柜台面上。对每种测试基质进行拍照，记录污染前各基质的外观状态。接下来，将单滴试剂滴加到第一个测试基质上。在污染其他基质时，用聚苯乙烯培养皿覆盖被污染的材料，以减少蒸发。再次将培养皿从测试基质上取下，并将其数字放置在通风橱表面。拍摄每种测试基材的照片，以记录初始污染物材料的相互作用。用培养皿覆盖测试基材后，将基材托盘放回环境舱中。在对基材加样前后，采集移液确认样品，通过色谱分析以确认老化前污染物质量的递送情况。样品将排放至不锈钢高真空实验腔室，以备后续使用。在允许受污染的基底于环境腔室内老化至指定时长后，将培养皿从测试基底上移除，再将其放置于通风柜的工作表面上。对每块基底进行数字拍照，以记录老化后污染物

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Research

科研

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Chemistry

化学

一个反分析方法化工运输的油漆表征

稳定的功能性油墨配方对于拓展增材制造的应用至关重要。而要有效配制油墨，必须了解分散剂与颗粒之间结合机制的相关知识。本文介绍了漫反射傅里叶变换红外光谱法（DRIFTS），作为一种简单且低成本的方法，可用于深入研究这些机制。...

功能油墨中分散剂/颗粒结合机制的漫反射红外光谱鉴定

本文介绍了一种采用微尺度纹影技术测量微流控器件中混合不均匀性的方法。通过校准，可从微纹影图像中推导出浓度梯度的分布情况。...

采用微尺度纹影技术分析微流控芯片中的混合不均匀性

本文介绍了一种针对五种不同被动采样装置的表征与应用的实验方案。...

用于水中农药监测的被动采样器的表征与应用

本文描述了一种用于评估光催化剂降解室内空气中模型挥发性有机碳化合物（如2-丙醇）浓度（ppb）效果的实验方案。...

使用场不对称离子迁移谱分析室内空气浓度水平下异丙醇的光氧化反应

运输燃料的氧化稳定性已成为未来燃料开发中的关注问题。本研究介绍了IFP Energies...

评估运输燃料稳定性的原始实验方法

本文介绍了一种用于实验的装置与方法 原位...

原位 可视化炼油工艺条件下油品样品的相态行为

采用飞行时间二次离子质谱法，对暴露于盐溶液后的铝合金-涂层界面与暴露于空气中的试样进行化学分布及腐蚀形貌的对比分析。...

使用飞行时间二次离子质谱法对金属-涂料界面的腐蚀成像

这种两步热解在线联用气相色谱-质谱检测及数据评估方法可用于纹身墨水的多组分分析，并可区分假冒产品。...

一种用于鉴定纹身墨水成分及假冒产品的两步热解-气相色谱-质谱联用方法

本方案用于测定阳离子肽类载体在软骨中的平衡摄取量、渗透深度以及非平衡扩散速率。表征其转运特性对于确保产生有效的生物学响应至关重要。这些方法可用于设计具有最优电荷的药物载体，以靶向带负电荷的组织。...

阳离子肽载体在软骨内转运特性的表征

本方案介绍了一种利用薄膜扩散梯度（DGT）结合质谱成像技术，对多种不稳定的无机营养元素和污染物溶质进行亚毫米级二维可视化的实验流程。文中详细描述了溶质采样及高分辨率化学分析方法，用于对陆生植物根际溶质进行定量分布图谱绘制。...

土壤中不稳定的无机植物养分与污染物的二维可视化与定量分析

高光谱反射成像数据立方体包含大量数据中的丰富信息。因此，对自动化流程以管理和研究这些数据集的需求具有充分合理性。光谱角制图、数据处理与一种用户可调节的分析方法相结合，构成了探索实验结果的关键手段。...

应用高光谱反射成像技术研究画家的颜料调色板与绘画技法

了解利用高真空质谱技术表征化学物质在薄层油漆涂层中传输动力学的方法。该方法可测定污染物的饱和浓度和扩散常数，为开发耐化学材料提供关键参数。

一种用于表征涂料中化学物质传输的逆向分析方法

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