千兆帕斯卡高压下的高灵敏度核磁共振：一种在极端条件下研究凝聚态物质电子与化学性质的新工具

本实验的总体目标是在高压砧板细胞中进行高分辨率核磁共振实验。首先，使用18微米铜线绕制一个包含数圈的射频微线圈以完成准备。第二步是将该微线圈直接放置在高压样品腔的中心位置，并将其连接至热丝并实现电气接地。

接下来，将样品、红宝石压力传感器和压力传递介质装入砧板池中。最后一步是通过拧紧四个铝螺丝对砧板池加压。最终，可将砧板池安装在标准核磁共振（NMR）探头上，以实现频率调谐和阻抗匹配。

与现有的分体式螺线管线圈或单环谐振压力腔等方法相比，本技术的主要优势在于，我们的方法可显著提高检测线圈的填充因子，从而实现高灵敏度，并适用于r和n细胞体系。该方法有助于回答凝聚态物理领域中的关键科学问题，特别是高温超导等固态物理研究实例。首先，将活塞和XY平台固定在安装工具上，并将筒形垫圈插入 seating 区域。

在确保每个砧座牢固地安装在背板上后，使用环氧树脂将两个砧座粘接到其底座上，并在炉中于65摄氏度下固化两小时，或确保砧座对齐充分。使用M1紧定螺钉调整背板，并监测两个砧座的平行度。接下来，在一块Anil铜铍芯片上钻出直径为1毫米的孔。

将三段长5毫米、直径1毫米的无绝缘层铜丝插入黄铜导向销孔中，作为铜铍垫片的导向销。检查导向销与腔体本体之间的接地是否良好。若未测得约0.1欧姆的直流电阻，则需添加少量导电银漆以改善导电性。随后，将铜铍芯片置于湿润的压砧上方，并闭合腔体。

使用液压机将垫圈加压至约碎玻璃直径的八分之一。为获得最佳工作稳定性，使用千分尺测量压痕的实际厚度。随后，在压痕中心钻一个适当直径的孔。

在预压成型的垫圈上刻出两条通道，并加深以容纳微线圈的18微米铜线。然后将制备好的垫圈置于炉中，在617开尔文温度下固化两到三小时。此时，将一段1毫米粗的铜线穿过活塞的引线孔。

用环氧树脂固定铜线，并按照先前所述方法进行固化。选择一个具有微线圈所需直径的芯轴，将其固定在一对可旋转的卡盘钳口中。然后，在握住铜线另一端的同时，将18微米铜线的一端粘接在卡盘钳口上，旋转卡盘钳口，使铜线缠绕在芯轴上。

当微线圈达到所需几何形状后，将导线的另一端固定在胶水上。使用稀释的清漆，在线圈绕组顶部涂抹少量以固定线圈。然后使用聚四氟乙烯胶带小心地将线圈从油中取出。

随后，在垫圈的通道中涂抹一些环氧树脂。将微线圈放入样品室中，并将引线固定到通道内。待环氧树脂固化后，将微线圈的一根引线焊接到热丝上，另一根引线焊接到导向针上。

在每个焊点上添加一些银导电浆料，并使其固化几分钟。银导电浆料固化后，用少量环氧树脂密封两个焊点。环氧树脂固化后，检测线圈的直流电阻。

每一步操作后，将样品放入微线圈中，并向样品中加入精细研磨的红宝石粉末以进行压力校准。最后，用石蜡油充满样品腔，以确保在高达九吉帕的条件下接近静水压环境。然后小心地关闭样品腔。

随后，略微拧紧M三个内六角沉头螺钉以进行加压。将电池固定在台钳中，然后拧紧两个相对的螺钉。成对地，将加压后的电池放入合适的电池架中。

调整样品的位置，使激光束能够到达样品腔。接着，使用微调平台将红宝石粉末聚焦于激光束中。利用相应的光谱仪软件监测红宝石的光致发光光谱。

通过观察红宝石R一和R二线的光谱位移，提取样品腔内的实际压力。在对加压腔体进行至少12小时的交流平衡后，将其安装到典型的核磁共振探头上。将热丝焊接到探头上。

然后检查样品池与探头之间是否具有良好的电接触。随后进行标准的核磁共振实验。此处展示了在最高10.1吉帕压力下获得的²⁷铝核磁共振谱。

观察到的总谱线宽度从约77 ppm增加到145 ppm。在此压力下记录了11.74特斯拉和17.6特斯拉磁场中的自由感应衰减，两者之间的差异如图所示；在升高的压力下，不同脉冲间隔时间获得的自旋回波如图所示。在6.3吉帕和110开尔文条件下，高温超导体钇钡铜氧（1:2:3:8）的质谱中观察到的¹⁷氧谱线宽度约为1,500 ppm左右。

即使在较高压力下以及105至110开尔文温度范围内，也能识别出不同的氧信号。此处展示了常温下及1.8吉帕压力下典型的镓核磁共振谱图。此处还展示了一项通过改变脉冲长度进行的突变实验的典型结果。

此处展示了在PII半反转恢复实验中，随着脉冲间隔时间增加，所观测到的信号强度的变化依赖关系。一旦掌握，若操作得当，该自旋准备过程可在12小时内完成。需要注意的是，进行此类实验时，必须配备一名经验丰富、动手能力强的研究生。