不相溶对向聚合物刷的制备与摩擦力显微镜测量

以下实验的目的是制备可接纳的聚合物刷体系，并通过摩擦力显微镜测量两种体系在相对滑动过程中的摩擦响应，将它们与传统的不可接纳聚合物刷体系进行比较。实验首先准备两组硅基表面，将聚丙烯酰胺（penai Pam）接枝到其中一组表面，将聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）接枝到另一组表面。这些接枝后的表面将作为平坦的聚合物刷表面，构成聚合物刷体系的一部分。

第二步，从金溶胶开始。将其固定在硅原子力显微镜悬臂上，并在上面涂覆PMMA，以制备用于力测量的探针。这也将构成聚合物刷系统的第二部分。

接下来，将力测量探针安装到原子力显微镜中。将接枝有PMMA刷的表面作为样品安装，以测量其可接受的摩擦力。对于可接受的刷状系统，安装带有接枝刷层的表面以测量其摩擦力。

结果表明，通过摩擦力显微镜测量，可接受系统的摩擦力约为传统允许系统的摩擦力的1%。与基于工业润滑油的现有方法相比，我们的技术一个关键优势在于，即使在微观尺度下条件严苛（例如表面不规则部分相互碰撞时），接触区域仍能保持低黏度液体。与传统的刷状系统不同，由于存在类似沙拉酱中醋与油之间的流体-流体界面，我们的刷子不会发生相互穿透。

由于刷状结构不再相互穿插，摩擦力得以降低。更为重要的是，可防止聚合物受到损伤，最终可能完全避免损伤的发生。该方法的可视化演示至关重要，因为样品制备和原子力显微镜表征步骤较难掌握。

实现微米级胶体颗粒均匀且可重复的功能化需要特殊技能。演示该操作步骤时，将加入Kansky（我实验室前博士后）和c de bear（我实验室研究助理）。有关硅表面的制备，请参阅相关论文。本实验需在金胶体探针和金基底上沉积引发剂。开始探针操作时，取一个已用氩气冲洗过的小瓶，其中含有0.2毫摩尔浓度的Roma溶液。

单层溶液 取出1.5毫升，将1.5毫升单层溶液转移至小瓶中。将小瓶置于附近备用。接下来，取出金胶体原子力显微镜探针，准备一瓶乙醇和一瓶氯仿，用于浸入探针。

除了单层溶液小瓶外，使用镊子夹取一个探针。务必小心持握，以免造成损坏。首先将探针浸入乙醇中数秒钟，然后将其浸入氯仿中数秒钟。

最后，将其放入含有单层溶液的小瓶中。将小瓶稳固放置，并用铝箔包裹，然后置于实验台上过夜。现在取出已清洁并冲洗过的镀金基底。

本实验使用的所有基底均为一厘米见方。将装有单层溶液的大烧瓶移至前方，把基底转移至其中，使其完全浸没。盖紧烧瓶，并于暗处过夜存放。次日，先取出基底并放回实验台。

使用装有氯仿的容器和挤压瓶中的乙醇准备清洗。准备好聚合烧瓶。将每个基底从单层溶液中取出后，先浸入氯仿中。

接下来，用乙醇清洗。完成后，将基底放入聚合反应瓶中。当所有基底均放入聚合反应瓶后，用橡胶隔垫密封。

将底物烧瓶放置一旁后，继续取出装有胶体探针的小瓶并打开。采用相同的清洗步骤，先将探针浸入氯仿，然后再浸入乙醇。每支探针清洗完毕后，转移至单独的聚合反应小瓶中。

本视频仅展示聚异丙基丙烯酰胺（poly n Isop Proppy acrylamide penai Pam）的聚合步骤。关于聚甲基丙烯酸甲酯（polymethyl methacrylate, PPMA）的详细信息，包括其在聚合容器中的底物和探针，可在相关论文中找到。

通过排空两个容器来启动聚合反应过程，并以底物容器为例进行演示。这是带有针头的隔膜，针头连接至氩气供应源。接下来，这是另一个带有额外针头的隔膜，用于排气出口。

然后启动氩气流。在容器置换过程中，保持置换30分钟。进行原子转移自由基聚合（A TRP）操作。

中等黏度的nyam。通过将nyam和PM dta溶解在介质中来制备单体溶液。使用前，务必将溶液在另一个烧瓶中脱气两小时，烧瓶中含76毫克溴化铜和一个磁力搅拌子，将烧瓶连接至真空管线和氩气源。

将烧瓶置于搅拌器上后，打开真空管线开始抽真空。抽真空完成后（约30分钟），关闭通向泵的阀门，打开通向氩气源的阀门。重复抽真空和回填循环三次，然后继续后续操作。

将单体溶液脱气后，转移至含有溴化铜的烧瓶中，并开始搅拌混合物。约15分钟后，可观察到形成澄清的绿色聚合溶液。使用经氩气冲洗的2毫升注射器和针头，抽取1毫升聚合溶液。

通过隔垫将收集的溶液注入含有胶体探针的小瓶中。继续使用该注射器吸取部分剩余的聚合溶液。将收集的溶液注入含有基底的烧瓶中。

加入足量试剂以完全浸没每个样本。室温下静置两小时，使聚合反应进行。两小时后，打开聚合反应管。

接下来，从探针开始操作，取出探针进行清洗。清洗样品时，先将其浸入乙醇，再浸入水中。每次清洗探针后，重复此步骤数次，然后将探针浸入0.1摩尔的EDTA溶液中数秒钟。

将探针单独放入含有纯化水的样品瓶中保存。随后对每个基底进行清洗，清洗方法与探针相同，均通过多次倾倒水的方式进行。

然后在其上加入乙醇。注意，基底颜色的变化表明刷状结构的存在。清洗基底后，将其转移至孔板中。

将每种底物放入单独的孔中，并用 0.1 摩尔的 EDTA 溶液覆盖。将洗涤后的底物放置至少 12 小时，以去除所有铜。第二天。

用清水和乙醇分别清洗每种基底。随后，将基底放入孔板中，并将孔板存放在氮气箱内，以供本视频实验使用。下一步是进行原子力显微镜测量。

此处，已将带有 A-P-M-M-A 涂层的硅基底安装至显微镜中，并将探针安装至液体池内。完成原子力显微镜扫描头的准备工作后，继续完成初步的原子力显微镜操作步骤，包括激光对准、弹簧常数校准以及测定品质因子。在完成初步步骤后，准备好一支装有乙酸丙酮的注射器，用于向刷状样品施加溶液。

取下FM探头以接触样品，然后将样品从显微镜上卸下。轻轻使用乙酸苯酯处理刷子。

请注意，随着溶剂蒸发，样品的颜色会发生变化，从而可以追踪干燥过程。将样品重新安装到原子力显微镜中，并更换AFM探头。接着，返回控制界面设置偏转设定点，并使悬臂与表面接触。

这会导致乙酸苯酯进入刷毛中，形成毛细管桥。这些痕迹是通过高度和摩擦力图像通道获得的。扫描尺寸为40微米，且已禁用慢速扫描轴。

在采集图像并收回悬臂梁时，记录高度和摩擦图像通道。开始准备将PMMA基底更换为penai PAM。刷涂覆盖样品。

首先，取出 pinot PAM 底物。然后在其上滴加一滴水以润湿刷子。接下来，进行切换操作。

抬起原子力显微镜（AFM）的探头，迅速将PMMA表面替换为penai PAM表面。操作需迅速，以避免胶体探针上PMMA刷层中的苯乙酮挥发。安装样品后，将原子力显微镜（AFM）探头放回原位。

返回 A FM 控制界面，重新使针尖与表面接触，并像之前一样记录图像。以下是滑动表面的经过滤波和平滑处理的力曲线。这些曲线对应于 MISSABLE PMMA 体系，显示了前向和后向运动。

这些曲线对应于不相溶的 P9PAM 体系，图中也显示了正向和反向运动。力的大小已通过对称可滑动体系的稳态滑动力进行归一化处理。法向载荷为 30 纳牛，扫描速度为 80 微米每秒。

需要注意的是，许可系统的稳态力是容许系统的90倍。许多机械和装置都具有运动部件，会产生摩擦，并随时间推移而磨损，从而限制其使用寿命。我们可将这一技术应用于诸多领域，从轴、活塞到提供超低剂量的医用注射器，甚至可能应用于人工关节。

当然，化学工程师或相关领域的专家需要针对每一种具体应用设计出最优的解决方案。在观看本视频后，您应能够充分理解如何制备聚合物刷体系，对力显微镜探针进行功能化处理，并开展摩擦力显微镜实验，同时在尝试摩擦力显微镜实验时注意相关操作要点。

需要注意的是，不要使用过多液体，因为毛细作用应形成于两把刷子之间，而非刷子与悬臂之间，否则会导致激光信号失真。请务必牢记，接触化学品可能具有极高危险性，在进行此操作时，应始终采取预防措施，例如在通风良好的通风橱内操作，并佩戴手套和护目镜。