通过光学饱和跃迁进行图案化——制备与表征

以下实验的总体目标是利用一种新型的单光子光学光刻技术来制备亚波长纳米结构。该过程首先在硅基底上涂覆一层光致变色分子；第二步，用短波长紫外光照射样品，使开环异构体转化为闭环异构体。

接下来，用驻波照射样品，使分子重新转变为开环形式，但节点附近区域除外。通过光学饱和该转变过程，闭环异构体分子被限制在远小于远场衍射极限的区域内。最后，将样品置于极性溶剂中，闭环异构体的溶解速率快于开环异构体，从而留下纳米尺度的表面形貌。实验结果表明，利用光学可饱和跃迁进行图案化是一种可实现亚波长特征的替代性光学纳米图案化技术。

与扫描电子束光刻等现有方法相比，该技术的主要优势在于，通过光学可逆转变进行图案化可快几个数量级，提供更精确的图案化效果，并且实现起来更简单、成本更低。演示该实验流程的是我实验室的研究生 precious Cantu。本方案要求所有步骤均须在 100 级或更高级别的洁净室中进行。

为进行溶解锁定的样品制备，首先取一块已用缓冲氧化物刻蚀液清洗并用干燥氮气吹干的两英寸硅片。手持硅片，进入热蒸发步骤。本实验使用定制的低温蒸发器，将硅片装入蒸发器的样品托架中，然后将托架安装到蒸发器上。在本方案中，已用30毫克BTE填充氧化铝舟。

将此样品载入蒸发源。将蒸发室的腔室端口密封后，抽真空至基础压力为10的负6次方托（Torr），然后在100摄氏度的设定温度下蒸发BTE，薄膜厚度约为30纳米。

蒸发过程一完成且系统可以打开后，立即卸下样品。然后将其转移至充满氮气环境并配有紫外灯的手套箱中。此处样品已装载入手套箱内。

在手套箱中。应将样品置于紫外光下进行泛光照射。用紫外光照射样品五分钟，使 BTE 转变为闭环形式。

紫外光照后，取部分样品进行表征。使用金刚石刻划笔在硅表面边缘划一条线，以界定出一个小区域。然后在划线两侧握住晶圆，并向下弯曲，直至其沿晶体平面断裂。

取出手套箱后，取较小部分用于表征。将样品小片送至轮廓仪，以验证BTE薄膜厚度。测量时，使用精细边缘镊子在样品的晶圆表面划出划痕。

然后从该划痕处测量台阶高度。测量完BTE薄膜厚度后，返回手套箱中的样品以准备进行曝光。在手套箱的惰性气氛中操作。

使用金刚石刻刀切割晶圆并掰下一块用于暴露。本例中，该碎片约为一平方厘米。将较大的部分收好，并取一个惰性气氛样品台。

将曝光样品装入样品 holder 中。准备好将样品 holder 从手套箱中取出。准备就绪后，将样品 holder 从手套箱中取出，以便送至干涉仪。

在干涉仪支架上放置样品台上的惰性气氛样品架。放置到位后，将氮气管线连接至样品架。打开样品架上的端口，用氮气吹扫样品。

然后关闭端口，保持氮气管路连接。使用干涉仪对样品进行所需剂量的曝光。

使用干涉仪暴露后，移除惰性气氛、样品架及其样品。将它们运回手套箱并放入其中。在手套箱内将样品取出后，取一个洁净的玻璃烧杯，其中装有100毫升乙二醇。

从样品 holder 中取出暴露的样品，并将其放入烧杯中，进行所需时间的显影。显影时间结束后，将样品从烧杯中取出。样品将在氮气环境中迅速干燥。

然后应尽快将样品安装好，用紫外光照射，并暴露五分钟。此图为两种形式的BTE分子的分子层厚度随显影时间变化的曲线图。开放形式的数据用蓝线连接。

闭环形式的数据用红线连接。该图显示了闭环分子在极性溶剂中具有更高的溶解度。为获得此数据，将一半样品转化为闭环形式，另一半转化为开环形式。

将样品在乙二醇中进行不同时间的显影，然后使用轮廓仪测量剩余层的厚度。以下是惰性气氛样品架中单次显影曝光得到的图案样品的扫描电子显微镜图像。特征尺寸分别为196纳米、160纳米和85纳米。

最后一条对应于线宽约为 lambda。在一幅线宽与曝光时间的关系图中，用叉号标出了多次曝光的若干数据点。

作为对比，蓝色曲线代表了一个简单模型的预测结果，该模型假设入射光为周期 457 纳米的正弦照明，并仅使用曝光阈值作为唯一的拟合参数。观看本视频后，您应能充分理解如何通过光学可逆饱和跃迁实现超分辨率图案化。