无气体纳米结构含能材料的制备与反应性

以下实验的总体目标是制备并表征高反应性气体、低纳米结构的含能材料。该目标通过高能球磨镍粉和铝粉的混合物来实现，以促进形成具有新鲜无氧紧密表面接触的镍-铝复合颗粒，从而提高反应物的反应活性。随后，采用高速红外成像技术测定经机械制备的含能材料的燃烧特性，如燃烧前沿传播速度和点火温度。

然后采用场发射结合聚焦离子束的扫描电子显微镜（SEM）来分析含能材料的微观结构。这种切片与观察技术可用于表征纳米结构无烟含能材料的微观结构。扫描电子显微镜和高速成像的结果表明，高能球磨可用于调控纳米结构含能材料的微观结构特性和点火特性。

与超声混合、自组装方法以及凝胶汽相沉积等现有混合技术相比，该技术的主要优势在于能够以可规模化且环境友好的方式制备含能材料。通过调控材料的微观结构，该方法有助于解答关于无铸型异质体系反应性的关键科学问题。该方法还可为基于气体、低反应性体系的含能材料的制备与表征提供深入见解。

该方法也可应用于其他体系，例如白蚁。对于本方案，准备35克镍和铝的混合物，其摩尔比为1:1。为确定粉末与研磨相互作用的强度，采用5:1的球料比（球与粉末的质量比）。

因此，对于35克粉末，需准备175克由与研磨罐相同材料制成的10毫米球。然后将球和粉末加入研磨罐中。研磨罐的硬度必须高于所加入的粉末。

钢制、氧化锆或碳化钨研磨罐均可适用于该系统。然后密封研磨罐，并通过充入氩气进行置换，重复抽真空-充氩气过程四次，最后向罐内充入足量氩气，使罐内压力略高于大气压。将准备好的研磨罐装入行星式球磨机中，设定研磨罐的转速为650 rpm，太阳轮内部转速为1400 rpm。有时可通过调节内部转速来控制复合颗粒的微观结构。

现在运行系统15分钟。不得超过临界时间，本实验的临界时间为17分钟。否则，当罐体冷却至室温后，在穿戴防护装备的情况下，需在通风橱中打开盖子释放气体，此时将发生不期望的反应。

在收集粉末前，让容器通风五分钟，以防止发生自发放热反应。从容器中收集粉末时，切勿使用金属药匙，应使用非金属工具，并将粉末按不同粒径进行分筛。本实验后续步骤中请使用粒径在20至53微米之间的颗粒，随后将过筛后的粉末压制成片状 pellet。

使用单轴压力机，设定压力为1100千克，压模为5毫米不锈钢模具。保压时间为2分钟，然后在压片足够大的情况下，测量其物理尺寸。将压片置于带有钨丝的石墨板上，并连接变压器，准备进行燃烧测试。

进行此测试时，使用高速红外相机。为准确测量燃烧波速度，将相机从垂直角度对准样品并开始录像。然后缓慢打开变压器以加热导线，从而引发燃烧反应。

通过逐帧分析数据，绘制反应前沿传播位置随时间变化的曲线，以获得平均燃烧速率。为确定燃烧速率，将样品高度除以反应完全传播所需的时间。然后绘制样品中部区域的温度变化曲线。

为了确定点火特性，将海藻粉末压制成薄片，并将该薄片置于设定为所需温度（例如 800 开尔文）的加热板上。当加热板温度稳定后，将高速相机对准样品颗粒并开始记录。相机的视野应显示颗粒与加热板的接触点，以便在分析中记录颗粒表面温度首次超过加热板温度的瞬间。

将此定义为反应起始点。为了确定点火温度曲线，需记录颗粒点火点的温度。点火温度是温度曲线转变为热爆炸特征曲线时的拐点。

在为扫描电子显微镜制备悬浮颗粒样品后，先进行五分钟的等离子体清洗，然后将电子束聚焦于单个颗粒上。将Z轴高度与工作距离联动，随后将样品提升至偏心高度。接着使用电子束配合气体注入针，在样品表面沉积一层初始厚度为70纳米的铂层。

这可以保护它免受镓离子束或离子束的降解。接下来，将样品倾斜至52度，并打开离子束。将离子束设置为5千伏和0.28纳安。

然后使用气体注入针在样品上再沉积0.5微米的铂。在切割定位标记后，使用程序先打开文件，用I型电子束切割颗粒，然后填写图像保存位置，以选择数据的存储位置。接下来，在切片选项卡中进行以下更改。

设置宽度、长度和深度，以铣穿整个颗粒。然后设置切片数量以及每张图像的切片数。在“工具”选项卡下，选择“建议电流”选项，以便程序自动选择合适的束流电流对样品进行铣削，同时避免损坏样品。

现在，点击“显示”。软件将显示铣削网格的可视化图像。仔细检查计划后，开始铣削颗粒。

每次切片完成后，对切片进行高质量的电子束成像以用于重建。电子束的参数位于“setup”和“ebeam image scan parameters”下。这些设置将确定网格选择的分辨率和停留时间。

停留时间越长，使用所述方法采集图像所需的时间就越长。将均质的纳米复合颗粒与初始混合物进行了比较。与初始混合物相比，反应物与复合颗粒之间的表面积显著增加。

经过高能球磨（HEBM）处理后，各组分被嵌入另一组分的基体中。在大多数情况下，所获得的纳米结构含能复合材料致密性良好，反应物之间的接触面积较大。高能球磨有效去除了原始铝颗粒表面的保护性氧化层。

通过透射电子显微镜（TEM）暗场成像结合能量色散X射线光谱对镍铝复合颗粒的分析结果明确表明，新形成的晶界不含氧。高能球磨（HEBM）可通过改变太阳轮与球磨罐的转速比（简称K值）来调控颗粒尺寸。在此混合体系中，当K值小于1.5时，观察到球体与粉末之间以滑动为主；然而，当K值提高至1.5至1.85之间时，球体之间发生了剧烈的碰撞。

不同的高能球磨（HEBM）模式显著影响颗粒的尺寸。在滑动模式下形成较粗的颗粒，而在发展后的碰撞模式下可制备出更细的颗粒。该技术为高能密度复合材料领域的研究人员探索微观结构与反应活性之间的关系开辟了道路。

观看本视频后，您应充分了解如何通过高能球磨法制备含能纳米复合材料，并掌握其点火与燃烧特性的测定方法。请务必注意，含能纳米材料可能具有极高危险性，在执行该实验过程中，必须始终采取适当的预防措施，例如佩戴个人防护装备。