Name: 对于扫描隧道显微学与库仑杂质制造门可调谐石墨烯器件 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-07-24T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 42 s
Description: 学习利用扫描隧道显微学技术制备门可调谐石墨烯器件，通过引入库仑杂质研究其空间依赖的电子结构。该方法为理解相对论性载流子在微扰下的行为提供了重要实验手段。

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本研究得到了美国能源部科学办公室基础能源科学办公室 sp2 项目（合同号：DE-AC02-05CH11231，用于STM仪器开发与器件集成）、美国海军研究办公室（器件表征）以及美国国家科学基金会（NSF奖号：CMMI-1235361，dI/dV成像）的支持。STM数据采用WSxM软件进行分析与成像处理。33&#160;D. W. 和 A.J.B. 获得美国国防部（DoD）国家国防科学与工程研究生奖学金的资助 &amp;#38; 工程研究生奖学金（NDSEG）项目，32 CFR 168a。

1. 铜箔的电化学抛光22,23
注意：电化学抛光通过去除表面保护层并控制生长成核密度，暴露出用于石墨烯生长的洁净铜表面。
<ol>
	<li>通过混合 100 ml 超纯水、50 ml 乙醇、50 ml 磷酸、10 ml 异丙醇和 1 g 尿素，配制电化学抛光液。</li>
	<li>将铜箔切成多个 3 cm × 3 cm 的小片。注意：每片铜箔用作阳极或阴极。</li>
	<li>用夹具将铜箔垂直夹紧，连接至电源相应电极，以组装阳极/阴极。 
	注意：阳极（正极）将用于电化学抛光，以生长石墨烯。</li>
	<li>在开始抛光前，将电源的电压设定为恒定的 4.8 V。</li>
	<li>将阳极和阴极同时浸入电化学抛光液后，立即开启电源。电极间距约为 2 cm。检查所得电流是否在 1–2 A 范围内。</li>
	<li>通电 2 分钟后关闭电源，停止电化学抛光。取出阳极，并立即依次用超纯水、丙酮和异丙醇分别冲洗。</li>
	<li>用 N2 气体吹干冲洗后的铜箔，并将其存放在干燥容器中。</li>
</ol>
2. 铜箔上石墨烯的化学气相沉积（CVD）22-25
<ol>
	<li>将石英管放入CVD炉中，并使用KF接头将该管连接至其余气体管路。</li>
	<li>将电化学抛光的铜箔放置在石英舟上方。使用长杆将石英舟推入石英管中，直至铜箔位于CVD炉的中心位置。使用KF接头密封整个系统。</li>
	<li>用机械泵对系统抽真空，并用H2吹扫系统。</li>
	<li>在200 sccm H2气氛下升温至1,050 °C。在1,050 °C下以相同气体流量退火2小时。 
	注意：温度通过管式炉内置的K型热电偶测量。</li>
	<li>在相同气体流量下冷却至1,030 °C。通入40 sccm CH4和10 sccm H2生长石墨烯10分钟。</li>
	<li>生长结束后立即打开炉盖，使样品快速冷却至室温（RT）。保持相同的气体流量。</li>
	<li>当温度降至100 °C以下时，关闭气体流量。</li>
	<li>关闭机械泵。通过缓慢打开气体管路与N2气瓶之间的计量阀，用N2气体对系统进行放气。</li>
	<li>取出样品。将铜箔切割成所需尺寸的小片。</li>
	<li>将样品存放在干燥器内的干燥容器中。</li>
</ol>
3. 将 h-BN 机械剥离至 SiO2 芯片上19-21
<ol>
	<li>清洗一块 SiO2 芯片。注意：该 SiO2 芯片由厚度约为 285 nm 的 SiO2 层覆盖在体相 Si 基底上构成。
	<ol>
		<li>使用金刚石划片刀将 SiO2 晶圆切割成约 1 cm × 1 cm 的小片。</li>
		<li>用水和异丙醇冲洗 SiO2 芯片。每次冲洗后，保持 SiO2 表面被水/异丙醇覆盖。</li>
		<li>将 SiO2 芯片放置于匀胶机上以去除其表面液体。以 3,000 rpm 转速旋转 15 秒。</li>
		<li>在暗场模式的光学显微镜下检查芯片的清洁度。注意：在暗场模式下，固体杂质呈现为明亮的颗粒。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将一块洁净的 SiO2 芯片、剥离胶带和 h-BN 晶体放置在配有光学显微镜的洁净台面上。</li>
	<li>准备两段胶带：母胶带和第二段胶带。将两者粘性面向上平放在台面上，并将 h-BN 晶体置于母胶带的粘性面上。</li>
	<li>将第二段胶带的粘性面覆盖在母胶带上的 h-BN 晶体上（使第二段胶带与母胶带的粘性面相互接触）。轻轻按压晶体区域，以去除夹入的气泡。</li>
	<li>将第二段胶带剥离，使 h-BN 晶体被剥离至第二段胶带上。将母胶带保存以备后续使用。</li>
	<li>将第二段胶带对折使其自身粘合，轻轻按压晶体区域，然后将其剥离。重复此过程 10 次，每次折叠时确保 h-BN 晶体转移到第二段胶带的新鲜区域。</li>
	<li>将一块洁净的 SiO2 芯片置于显微镜下。将含有 h-BN 晶体的第二段胶带区域粘附到 SiO2 芯片上。确保胶带也粘附在显微镜支架上，以便在接下来的剥离步骤中固定芯片。</li>
	<li>缓慢剥离胶带，并在显微镜下观察该过程。当胶带即将完全剥离时，使用镊子固定 SiO2 芯片。注意：剥离速度过快会导致芯片上 h-BN 薄片减少。</li>
	<li>胶带完全剥离后，将芯片放入 CVD 炉中。在空气中于 500 °C 下退火 2 小时。</li>
</ol>
4. 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）26-28 将石墨烯转移至 h-BN/SiO2 上
<ol>
	<li>在石墨烯/Cu/石墨烯箔片上滴加一滴PMMA（A4），以3,000 rpm转速旋涂30秒。注意：在接下来的刻蚀步骤中，FeCl3 (aq) 会刻蚀掉Cu层，背侧的石墨烯将随之脱落，而PMMA/石墨烯层则保持未反应状态（图2）。</li>
	<li>使用耐FeCl3的勺子，将旋涂后的Cu箔依次漂浮于以下溶液中：在FeCl3 (aq) 中1.5分钟，超纯水中5分钟，FeCl3 (aq) 中1分钟，超纯水中5分钟，FeCl3 (aq) 中15分钟，超纯水中5分钟，超纯水中5分钟，以及超纯水中30分钟。每份超纯水浴需分别置于不同的烧杯中。</li>
	<li>用h-BN/SiO2芯片捞起PMMA/石墨烯样品，置于80 °C热板上加热10分钟以去除水分，并在180 °C加热15分钟以松弛27 PMMA薄膜。</li>
	<li>将PMMA/石墨烯/h-BN/SiO2芯片置于CH2Cl2 O/N中，以溶解PMMA层。</li>
</ol>
5. 氩/氢（Ar/H2）退火29,30
<ol>
	<li>将石英管放置于CVD炉中，并使用KF接头将该管连接至其余气体管路。</li>
	<li>将石墨烯/BN/SiO₂基底2 将芯片置于石英舟上。使用长杆将石英舟推入石英管中，直至芯片位于化学气相沉积炉的中心位置。用KF接头密封系统。</li>
	<li>使用粗抽泵对系统进行抽真空。用 H2 和 Ar。</li>
	<li>以100 sccm的流量通入气体，将压力升至1 atm2 以及通过计量阀控制的200 sccm氩气。当压力达到1 atm时，调节计量阀的孔径大小，使压力稳定在1 atm。</li>
	<li>将温度升至 350 °C，在相同气体流速下退火 5 小时。</li>
	<li>以相同的气体流速冷却至室温。</li>
	<li>当温度低于100 °C时，关闭气体流量，关闭所有阀门。</li>
	<li>关闭泵。用 N2 通过缓慢打开气体管线与N之间的计量阀来释放气体2 气体钢瓶</li>
	<li>取出样品，使用拉曼光谱检测石墨烯的层数和缺陷程度32在光学显微镜下检查其清洁度/均匀性。选择在光学显微镜下看似清洁的多个区域，使用原子力显微镜（AFM）进行扫描，以确保样品在微小尺度上也呈现清洁/均匀的状态。&#60;500 nm）也同样适用。</li>
	<li>将其存放在干燥器内的干燥容器中。</li>
</ol>
6. &#160;组装用于扫描隧道显微镜测量的门电压可调石墨烯器件2-5
<ol>
	<li>在经 Ar/H2 退火的 CVD 石墨烯/h-BN/SiO2 样品上蒸镀一个 50 µm × 50 µm 的 Au/Ti 接触电极。
	<ol>
		<li>将样品用胶带固定在微操纵器顶部的载物台上。</li>
		<li>在光学显微镜下观察，利用微操纵器对准掩模版与石墨烯的位置，使 Au/Ti 接触电极沉积在目标区域附近，且不覆盖样品表面。</li>
		<li>将带有掩模版的样品转移至电子束蒸发仪中。以 3 Å/sec 的速率蒸镀 10 nm 厚的 Ti 层；在同一蒸镀过程中不破坏真空，继续以 3 Å/sec 的速率蒸镀 30–50 nm 厚的 Au 层覆盖 Ti 层。注意：也可使用 1 nm 厚的 Cr 层替代 10 nm 厚的 Ti 层。</li>
		<li>将带有掩模版的样品转移回微操纵器，取下载物台。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将样品安装至超高真空（UHV）样品托上。
	<ol>
		<li>在 UHV 样品托上放置一片薄的蓝宝石。注意：蓝宝石作为绝缘层，可防止 Si 与 STM 接地之间形成电接触；此外，蓝宝石具有优异的热导性能，有利于样品退火。</li>
		<li>将样品置于蓝宝石上方，并在样品上再覆盖另一片薄蓝宝石。确保蓝宝石不覆盖石墨烯表面。</li>
		<li>使用金属夹具固定蓝宝石/样品/蓝宝石结构。确保整个结构稳固，否则在 STM 中会产生振动。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将 UHV 样品托的电极引线键合至石墨烯器件的相应电极。注意：所沉积的 Au/Ti 电极通过引线键合接地，而 Si 体材料则通过引线键合连接至栅极电极（图 1）。
	<ol>
		<li>将安装好的样品放置在接地的引线键合载物台上。</li>
		<li>使用光学显微镜确定 Au/Ti 电极的位置。</li>
		<li>开启引线键合机。若为气动式引线键合机，需打开 N2 气体。设置引线键合机执行两次键合操作。</li>
		<li>使用引线键合臂，将键合头尖端置于 UHV 样品托的相应电极上，向下移动并轻压键合头尖端，直至引线键合机提示键合完成。</li>
		<li>将引线引至石墨烯器件上的 Au/Ti 电极，向下移动并轻压键合头尖端，直至引线键合机提示键合完成。</li>
		<li>使用金刚石刻划笔在 SiO2 芯片边缘刮除部分 SiO2，以暴露用于背栅的 Si 层。对暴露的 Si 区域重复两次键合操作。</li>
		<li>将样品插入超高真空（10-10 Torr）预处理腔室，并在约 300 °C 下对引线键合后的石墨烯器件进行退火处理，随后将器件转移至 STM 腔室。 
		注意：石墨烯器件应持续退火，直至其表面在 STM 下观察时呈现清洁状态（参见实验方案第 8 节）。退火时间取决于器件初始洁净程度。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
7.&#160;在 Au(111) 表面上进行 STM 针尖校准31
<ol>
	<li>在UHV腔室中，将Au(111)样品置于加热台上进行退火/溅射处理，以清洁/平整金表面。在375 °C下退火5分钟，并用Ar溅射5分钟+ 将束流加速至500 V。将Au(111)样品转移至STM扫描台。</li>
	<li>使用STM针尖接近Au(111)表面。在STM针尖上施加10 V脉冲，直至清晰观察到Au(111)表面的鲱骨状重构。</li>
	<li>通过调整针尖形状并比较微分电导来校准针尖 dI/dV 谱图与标准的 Au(111) 进行比对 dI/dV 光谱31
	<ol>
		<li>以40 nm × 40 nm的扫描范围对Au(111)表面进行扫描，以识别出洁净且平坦的区域。若表面台阶边缘密度较高，则移动至新区域重新扫描。</li>
		<li>轻轻地将STM针尖向Au(111)表面的洁净区域压入0.4至1.0 nm；这种受控的碰撞称为“戳刺”（poke）。关闭反馈，点击“Take Spectroscopy”按钮以进行光谱测量 dI/dV 光谱 通过 锁定施加于针尖偏压的交流调制电压（6 mV，613.7 Hz）所产生的电流响应。 
		注意：当在针尖上施加交流调制电压（6 mV，613.7 Hz）时，产生的隧穿电流进入锁相放大器，该放大器分离出与调制频率相同的电流成分并输出 dI/dV 信号。通过在样品偏压从 -1.0 到 1.0 V 扫描时记录该信号， dI/dV 光谱被生成。由于该光谱程序为自主编写，因此不同程序间进行光谱采集的操作说明会有所差异。</li>
		<li>检查获得的 dI/dV 相对于标准 Au(111) 的曲线 dI/dV 光谱（图4）。确保 Au(111) 表面态存在于 dI/dV 曲线表明光谱中无任何异常特征。如果测得的 dI/dV 曲线不可接受时，需重复步骤 7.3.2 中的穿刺操作，直至 dI/dV 曲线看起来与所示的曲线相似 图4.</li>
		<li>一旦尖端形状和 dI/dV 优化光谱后，等待15至30分钟；如果扫描隧道显微镜（STM）探针不稳定， dI/dV 在此时间间隔内，光谱将发生变化。重新测量一次 dI/dV 在不同位置测量谱图，以确认STM针尖是否稳定。</li>
		<li>如果需要，重复步骤 7.3.2 中的穿刺操作 dI/dV 曲线已发生变化。继续扫描石墨烯，如果 dI/dV 曲线保持不变。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
8. 扫描石墨烯
<ol>
	<li>将石墨烯器件转移至STM扫描台。</li>
	<li>使用长距离光学显微镜观察STM针尖和石墨烯器件。在将针尖与目标h-BN薄片进行横向对准后，接近石墨烯。</li>
	<li>开始扫描一个2 nm × 2 nm的区域。逐渐将扫描范围扩大至5 nm × 5 nm、10 nm × 10 nm、15 nm × 15 nm、20 nm × 20 nm。 等等. 如果存在较大的杂质（&#62;当遇到高度为100 pm的障碍时，收回探针并移至其他区域。</li>
	<li>取一个 dI/dV 光谱并与标准品比较 dI/dV 在石墨烯/h-BN基底上获取光谱（参见参考文献21）。若光谱结果不可比，则在Au(111)表面重新校准探针（参见实验方案第7节）。</li>
	<li>扫描多个区域，以了解大颗粒杂质出现的频率（&#62;当遇到高度为100 pm的颗粒时，根据这些统计数据推断样品的洁净程度。</li>
</ol>
9. 在石墨烯表面沉积库仑杂质2-4 
<ol>
	<li>获取钙源。在超高空测试腔室中，使用残余气体分析仪（RGA）和石英晶体微天平（QCM）校准钙原子的蒸发。注意：RGA用于评估钙沉积物的纯度，而QCM用于测量钙的沉积速率。
	<ol>
		<li>向钙源通电流。</li>
		<li>增大电流，直至钙的分压达到10-10 在RGA质谱中检测到Torr。需要注意的是，Ca和Ar的质量相同，因此在RGA中无法区分。</li>
		<li>使用QCM测量Ca沉积速率（层/秒）。
		<ol>
			<li>输入密度（例如， 1.55 g/cm3 将频率偏移值转换为沉积速率的 Ca 离子电荷数。</li>
			<li>石英晶体微天平（QCM）的沉积速率监测器读取的沉积速率为每秒若干层；通过假设单层厚度等于离子直径，将该速率转换为层/秒例如，&#160;0.228 Å（Ca离子）的沉积层厚度。&#160;</li>
		</ol>
		</li>
		<li>通过调节电流，直至沉积速率监测仪显示所需的沉积速率，从而确定最佳电流例如， 3.33 × 10-5 层/秒&#160;</li>
	</ol>
	</li>
	<li>给定沉积速率（例如， 3.33 × 10-5 层/秒）在步骤9.1.3中，计算沉积所需量（例如， 0.01 单层）的钙。在扫描隧道显微镜中，将钙沉积到 Cu(100) 表面 原位 使用步骤9.1.3中确定的最佳电流设置。利用STM检查沉积后Cu(100)表面的Ca覆盖度及清洁度（参见步骤8.5）；重新校准电流设置，直至STM下观察到的Cu(100)表面状态符合预期。 
	注意：首先在Cu(100)上优化沉积参数，以尽量降低因沉积控制不佳而污染石墨烯器件的风险。</li>
	<li>将石墨烯器件转移至扫描隧道显微镜（STM）中进行 原位 在4 K下的沉积。</li>
	<li>将带电的 Ca 原子沉积到石墨烯表面。
	<ol>
		<li>在将钙沉积到石墨烯上之前，先对钙源进行除气。每隔5–10分钟将源电流缓慢增加0.25 A，直至达到步骤9.2中设定的目标电流。关闭石墨烯与钙源之间的快门，以防止脱气产生的污染物到达石墨烯表面。</li>
		<li>在打开快门之前，让蒸发通量稳定20分钟。</li>
		<li>打开快门并沉积所需的（例如， 将极少量（0.01 单层）的 Ca 离子沉积到石墨烯表面。确保石墨烯器件与 Ca 源之间无遮挡。确保 STM 探针不在 Ca 源的视线范围内，以防止 Ca 原子附着在 STM 探针上。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使用STM检查沉积后石墨烯表面的Ca覆盖度和清洁度（见步骤8.5）。有关石墨烯上库仑杂质研究的进一步实验方案，请参见参考文献2、3和4。</li>
</ol>

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作者无任何利益冲突需要披露。

对于STM表征，石墨烯器件制备的关键目标包括：1）生长缺陷数量极少的单层石墨烯，2）获得大面积、洁净、均匀且连续的石墨烯表面，3）组装石墨烯与栅极之间具有高电阻的石墨烯器件即， 无“栅极漏电”），以及4）沉积单个库仑杂质。
第一个目标由化学气相沉积（CVD）过程控制，在此过程中石墨烯在铜箔上生长。尽管存在多种基底候选材料（例如， Ni、Ru、Ir、Pt、Co、Pd 等等。铜因其极低的碳溶解度，被公认为最能选择性地生成单层石墨烯。25 然而，由于多种因素的影响，单层石墨烯的选择性生长仍然具有难度且难以保持一致。22-25 尽管电化学抛光无疑为石墨烯生长提供了更理想的基底条件，但我们的原子力显微镜（AFM）表征结果显示，铜表面在微观尺度上仍存在不均匀和粗糙的现象。此外，不同铜箔之间化学残留物带来的污染程度也可能存在差异。退火参数对于在生长过程中持续获得洁净且均匀的铜表面至关重要。在接近铜熔点（1,085 °C）的高温（1,050 °C）下，结合高流量氢气（~200 sccm）进行退火处理，...

石墨烯是一种具有独特线性能带结构的二维材料，这使其具备优异的电学、光学和力学性能。1,9-16 其低能载流子可被描述为相对论性的无质量狄拉克费米子15，其行为与传统体系中非相对论性载流子的行为显著不同。15-18 将多种杂质可控地沉积到石墨烯上，为实验研究这些相对论性载流子对各种扰动的响应提供了一个简单而多功能的平台。对这类体系的研究表明，石墨烯中的杂质可以调节化学势6,7，改变有效介电常数8，甚至可能引发电子介导的超导性9。许多此类研究6-8采用静电门控技术来调控杂质-石墨烯杂化器件的性质。静电门控可以在无迟滞的情况下调节材料相对于其费米能级的电子结构。2-5 此外，通过调控这些杂质的电荷态2或分子态5，静电门控能够可逆地改变杂质-石墨烯杂化器件的性质。
通过背栅调控石墨烯器件为利用扫描隧道显微镜（STM）进行研究提供了理想的体系。扫描隧道显微镜包含一个尖锐的金属探针，该探针位于导电表面几埃的距离之外。在探针与表面之间施加偏压时，电子可在二者之间隧穿。在最常见的恒流模式下，通过逐行扫描探针，可以绘制出样品表面的形貌图。此外，通过分析微分电导谱 dI/dV（其正比于局域态密度，LDOS），可研究样品的局域电子结构。该测量通常被称为扫描隧道谱（STS）。通过独立调控偏压和背栅电压，可分析这些 dI/dV 谱的变化行为，从而研究石墨烯对杂质的响应。2-5
本报告概述了一种背栅石墨烯器件的制备方法，该器件上修饰有库仑杂质（例如，带电的钙原子）。器件自上而下的结构依次为：钙吸附原子和团簇、石墨烯、六方氮化硼（h-BN）、二氧化硅（SiO2）和体硅（图1）。h-BN是一种绝缘薄膜，可为石墨烯提供原子级平整且电学性质均匀的衬底。19-21 h-BN和SiO2充当介电层，体硅则作为背栅电极。
为了制备该器件，首先在电化学抛光的铜箔上生长石墨烯22,23，其作为化学气相沉积（CVD）的洁净催化表面22-25 石墨烯。在化学气相沉积（CVD）生长过程中，甲烷（CH₄）4）和氢（H2前驱气体发生热解，在铜箔上形成石墨烯晶体区域。这些区域不断生长并最终相互融合，形成多晶石墨烯薄膜。25 所得石墨烯被转移至目标衬底h-BN/SiO₂上2 芯片（通过机械剥离法制备）19-21 将h-BN转移到SiO₂上2/Si(100)芯片) 通过 聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）转移26-28 在PMMA转移过程中，首先将一层PMMA旋涂在铜基底上的石墨烯表面。随后，将PMMA/石墨烯/铜样品漂浮于蚀刻液溶液中（例如， FeCl3 (aq)28），从而刻蚀掉铜。用六方氮化硼/二氧化硅（h-BN/SiO₂）基底捞取未反应的PMMA/石墨烯样品。2 芯片随后用有机溶剂清洗例如， CH2Cl2）以及 Ar/H2 环境29,30 以去除PMMA层。所得的石墨烯/h-BN/SiO₂2/Si 样品随后通过引线键合连接至超高真空（UHV）样品台上的电极触点，并在超高真空腔室内进行退火处理。最后，沉积石墨烯器件 原位 含库仑杂质（例如， 带电的Ca原子）并通过扫描隧道显微镜（STM）进行研究。2-5

<table><tbody><tr><td>铜箔</td><td>Alfa Aesar</td><td>CAS # 7440-50-8&lt;br /&gt;批号 # F22X029&lt;br /&gt;货号 # 13382</td><td>99.8% 铜</td></tr><tr><td>Scotch Magic 透明胶带</td><td>Scotch&amp;reg;</td><td>不适用</td><td>用于剥离 hBN</td></tr><tr><td>PMMA</td><td>Micro Chem</td><td>M23004 0500L 1GL</td><td>A4</td></tr><tr><td>FeCl&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; 耐腐蚀药匙</td><td>Bel-Art ScienceWare</td><td>367300015</td><td>PTFE 涂层双头化学药匙，长度 15 cm</td></tr><tr><td>FeCl&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; (水溶液)</td><td>Ricca Chemical</td><td>3127-16</td><td>40% w/v</td></tr><tr><td>SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;/Si(100) 芯片</td><td>NOVA Electric Materials</td><td>HS39626-OX</td><td>不适用</td></tr><tr><td>六方氮化硼（h-BN）</td><td>K. Watanabe 和 T. Taniguchi 研究组</td><td>联系该研究组</td><td>日本产六方氮化硼（JBN）</td></tr><tr><td>Au(111)</td><td>Agilent Technologies</td><td>N9805B-FG</td><td>在云母上外延生长的 Au(111)</td></tr><tr><td>蓝宝石</td><td>Precision Ferrites &amp;amp; Ceramic, Inc.</td><td>联系供应商</td><td>货号 蓝宝石芯片&lt;br /&gt;0.22 x 0.125 x 0.015&quot;</td></tr><tr><td>钙源</td><td>Trace Sciences International Corp.</td><td>AS-3-Ca-5-S</td><td>不适用</td></tr><tr><td>Cu(100)</td><td>Princeton Scientific</td><td>联系供应商</td><td>Cu(100) 单晶</td></tr><tr><td>甲烷</td><td>Praxair, Inc.</td><td>ME 5.0RS-K</td><td>石墨烯生长前驱气体</td></tr><tr><td>氢气</td><td>Praxair, Inc.</td><td>HY 6.0RS-K</td><td>石墨烯生长前驱气体</td></tr></tbody></table>

制备可栅极调控的石墨烯器件用于扫描隧道显微镜研究库仑杂质

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

由于石墨烯具有相对论性的低能载流子，其与各种杂质的相互作用导致了大量新的物理现象，并为调控电子器件提供了额外的自由度。特别是，石墨烯载流子在带电库仑杂质势场作用下的行为，被预测会显著不同于大多数材料中的情况。扫描隧道显微镜（STM）和扫描隧道谱学（STS）能够提供石墨烯在存在带电杂质时，其电子结构在空间和能量依赖性方面的详细信息。&#160;通过在背栅石墨烯表面精确沉积杂质来制备杂化杂质-石墨烯器件的设计，已实现多种可调控地调节石墨烯电子性质的新方法1-8。静电栅极调控可控制石墨烯中的载流子密度，并可逆地调节杂质的电荷2和/或分子5态。本文概述了制备单个库仑杂质修饰的、可用于联合STM/STS研究的栅极可调石墨烯器件的工艺流程2-5。这些研究为理解其内在物理机制提供了宝贵的见解，同时也为设计杂化石墨烯器件指明了方向。

图1展示了一个背栅型石墨烯器件的示意图。通过引线键合将Au/Ti触点连接至超高真空（UHV）样品台，使石墨烯实现电学接地；同时，将Si衬底通过引线键合连接至一个与外部电路相连的电极，从而实现器件的背栅调控。通过调节背栅电压，可在给定的样品偏压（由扫描隧道显微镜探针控制）下，将样品中库仑杂质的电荷态调控至另一种不同的电荷态。2-4
图2 概述了制备栅极可调谐石墨烯器件的步骤。首先对铜箔进行电化学抛光，以去除其表面保护涂层并调节其生长籽晶密度。23,24 电化学抛光后，铜箔表面应变得更加光滑，肉眼观察应比抛光前更光亮。经电化学抛光的铜箔可作为化学气相沉积（CVD）生长石墨烯的催化基底。随后将石墨烯转移至 h-BN/SiO₂ 基底上2 底物 通过 PMMA 转移。将所得样品在 Ar/H2 气氛中表征（图3随后，将其组装为背栅器件。
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本文详细描述了一种门电压可调的石墨烯器件的制备过程，该器件经库仑杂质修饰，可用于扫描隧道显微镜研究。在带电杂质存在的情况下，对石墨烯空间依赖的电子结构进行成像，揭示了其相对论性电荷载流子对局域库仑势的独特响应行为。

由于其相对论性的低能载流子，石墨烯与各种杂质之间的相互作用导致了大量新的物理现象和自由度……

本实验的总体目标是制备一种背栅型石墨烯场效应晶体管，并在其上修饰乌拉姆杂质，用于扫描隧道显微镜和谱学研究。该目标的实现首先通过在电化学抛光的铜箔上生长单层石墨烯，并将其转移至六方氮化硼/二氧化硅基底上。第二步是在氩气-氢气环境中清洗石墨烯/六方氮化硼/二氧化硅异质结构，并在石墨烯表面蒸镀金-钛金属接触电极。接下来，通过引线键合将该异质结构组装到扫描隧道显微镜样品台的适当电极上，形成一个栅极可调的器件。最后一步是在金111表面校准扫描隧道显微镜探针，并在超高真空环境中将冷杂质蒸发并冷却至石墨烯表面。最终利用扫描隧道显微镜对栅极可调石墨烯器件上的冷杂质进行成像，并研究在带电杂质存在下石墨烯的空间依赖性电子结构。与角分辨光电子能谱等其他方法相比，扫描隧道显微术的主要优势在于，它不仅具有高能量分辨率，还同时具备高空间分辨率。该方法可用于检验某些关于相对论性电荷载流子在多种扰动下行为的基本理论预测，例如原子级共振态的形成。当电荷杂质的有效核电荷超过某一阈值时，通常情况下，刚接触该方法的研究人员会因相关文献中缺失大量看似微小却至关重要的实验细节而面临困难。此外，对必要表征结果的解读可能变得复杂。例如，由于石墨烯上存在缺陷和杂质多巴胺，拉曼光谱的解读可能变得困难。根据随附的文字方案，为开始电化学抛光铜箔片以暴露洁净的铜表面用于石墨烯生长，需使用长杆将装有电化学抛光后铜箔的石英舟放入石英管内。将舟皿推入炉膛中心，使用KF接头封闭系统。先用机械泵对系统抽真空，然后用氢气吹扫系统。关闭炉罩后，在200标准立方厘米/分钟的氢气流量下将温度升至1050摄氏度，随后在相同气体流速下保温两小时以退火样品。在相同气体流量下冷却至1030摄氏度。然后通入40 SCCM甲烷和10 SCCM氢气，生长时间为10分钟。生长结束后，立即打开炉盖，在保持相同气体流量的同时快速将样品冷却至室温。当温度降至100摄氏度以下时，关闭气流，关闭计量阀，并关闭泵。然后通过缓慢打开气体管路与气体钢瓶之间的计量阀，用氮气对系统进行放气。取出样品，并将铜箔切割成所需尺寸的小片。接下来，按照随附的文字方案所述，将六方氮化硼机械剥离到二氧化硅芯片上。在石墨烯铜箔上滴加一滴PMMA，然后以3000 RPM的转速旋涂该铜箔30秒。使用耐三氯化铁的铁质勺子，将旋涂后的铜箔漂浮在三氯化铁溶液中1.5分钟，随后将其转移至超纯水浴中浸泡5分钟。接下来，将金属箔重新转移至水相三氯化铁溶液中，继续反应1分钟，然后放入盛有超纯水的新烧杯中5分钟。5分钟后，将金属箔再次转移至水相三氯化铁溶液中反应15分钟，随后在盛有新鲜超纯水的烧杯中清洗两次，每次5分钟，接着再用新鲜超纯水冲洗30分钟。在新鲜的超纯水中，用六方氮化硼/二氧化硅芯片捞取PMMA-石墨烯样品。将芯片置于80摄氏度的加热板上加热10分钟以去除水分，然后将温度升至180摄氏度，持续15分钟，以松弛PMMA薄膜。接着将芯片放入氯甲烷中过夜，以溶解PMA层。待PMMA溶解后，将样品置于氩气和氢气的混合气体中退火，随后在样品上蒸发沉积金钛接触电极，并通过引线键合将沉积的金钛电极接地，将硅衬底连接至扫描隧道显微镜样品台上的栅极电极。有关这些步骤，请参阅配套的文字版实验方案。使用加速电压为500伏的氩离子束对金111样品进行5分钟的溅射处理，随后在超高真空腔室中将样品置于加热台上，在375摄氏度下退火5分钟，以清洁并平整金表面。将金样品转移至扫描隧道显微镜的样品台上，并用显微镜探针接近样品表面。在STM探针上施加10伏脉冲，直至清晰观察到金1 1 1鱼骨状重构。随后以40纳米×40纳米的扫描范围对金1 1 1表面进行成像，以识别出洁净且平坦的区域。如果表面具有高密度的台阶边缘，则移动至新区域进行扫描。将探针轻轻撞击金111表面的洁净区域，撞击深度为0.4至1.0纳米。然后关闭反馈系统，并点击“采集光谱”按钮。为了获取微分电导谱，需将获得的微分电导曲线与标准的金111微分电导谱进行比对。确保微分电导曲线中存在金111表面态，并且谱线上无任何异常特征。在探针形状和微分电导谱优化完成后，等待15至30分钟。如果扫描隧道显微镜（STM）针尖不稳定，该时间间隔内的谱图将发生变化。请在另一位置重新采集谱图。为确认扫描隧道显微镜针尖是否稳定，需将石墨烯器件转移至扫描隧道显微镜的扫描台。使用长距离光学显微镜观察STM针尖和石墨烯器件。在将针尖与感兴趣的六方氮化硼薄片进行横向对准后，接近样品。开始扫描一个2纳米×2纳米的区域。缓慢扩大扫描范围，如果遇到较大的杂质，则移动至另一区域。采集微分电导谱，并与石墨烯/六方氮化硼衬底上的标准谱图进行比较。如果谱图无法对应，则在金111表面重新校准探针，并扫描多个区域，以评估高度超过100 TER的大型杂质出现的频率。根据这些数据，在将样品组装成背栅器件之前推断其洁净程度。通过光学显微镜、拉曼光谱和原子力显微镜（FM）对石墨烯表面进行表征。良好的样品在光学显微镜和原子力显微镜（FM）图像中应呈现清洁、连续、均匀且为单层的特征。此外，良好的样品在拉曼光谱中应表现出极低的D峰强度，且G峰与2D峰强度之比应小于1:2。此处显示的是石墨烯/六方氮化硼衬底的摩尔纹图案，该图案源于石墨烯与六方氮化硼晶格常数之间的失配。在检查样品表面后，将钙离子沉积到石墨烯上，此处可观察到石墨烯的形貌。在执行此操作时，进行引线键合需格外小心。否则，可能会导致介电层破裂，引起电流泄漏，从而损坏样品。观看本视频后，您应能够充分理解如何制备用于扫描隧道显微镜（STM）研究含冷杂质的可调步态石墨烯器件。此外，您应了解如何校准STM针尖并检查设备表面状况。切记，在化学气相沉积（CVD）过程中，若未实现良好的真空密封，高温条件下操作易燃气体可能极为危险；因此，必须始终采取预防措施，例如监测真空压力，并在过程中检查腔室管路。

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