Name: 硅表面润湿性的选择区域改性脉冲紫外激光照射在液体环境 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2015-11-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 48 s
Description: 了解利用脉冲紫外激光在过氧化氢或甲醇溶液中对硅表面进行选择性区域润湿性改性的方法。该技术无需真空条件即可实现亲水性和疏水性表面的可控制备，适用于生物传感应用。

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

本研究工作得到了加拿大自然科学与工程研究理事会（发现基金项目编号：122795-2010）以及加拿大量子半导体研究讲席计划（JJD）的支持。我们非常感谢舍布鲁克大学材料表征中心（CCM）的Xiaohuan Xuang、Mohamed Walid Hassen以及Sonia Blais在采集XPS数据过程中提供的帮助和技术支持。NL感谢魁北克自然科学与技术研究基金会外国学生优异奖学金项目为研究生提供的奖学金支持。

1. 样品制备
<ol>
	<li>使用金刚石刻划笔将一片直径为3英寸、厚度为380 µm、电阻率为3.1~4.8 Ω·m的单面抛光n型（P掺杂）硅片切割成12 mm × 6 mm的样品；依次在OptiClear、丙酮和异丙醇中清洗样品（每步5分钟&#160;）。</li>
	<li>将样品在约0.9%的氢氟酸（HF）溶液中腐蚀1 &#160;分钟&#160;，以去除初始氧化层；用去离子水冲洗，并在高纯度（99.999%）氮气（N2）中干燥&#160;。</li>
	<li>将制备好的样品存放在N2袋中，以防止其在空气中发生&#160;氧化&#160;。</li>
</ol>
2. 使用 ArF（λ=193 nm）和 KrF（λ=248 nm）激光器照射样品。
<ol>
	<li>将样品置于高度为 0.74 mm 的样品室中，然后用紫外光透过率高（≥90%）的熔融石英窗口密封样品室。填充&#160;含H的腔室2O2/2使用微流控通道，采用浓度为0.01–0.2%的O溶液或脱气甲醇进行处理。</li>
	<li>使用均匀化的 ArF 或 KrF 激光器分别在 2.6 和 1.8 的缩小倍率下对样品进行辐照。辐照&#160;仅 &#160;2&#160;每个样本上的位点通过将激光脉冲数以100次为步长从100增加至600 &#160;通过&#160;圆形掩模（4 mm&#160;在&#160;直径）。使用“枫叶”形（9 mm × 7.2 mm）掩膜以相同方式照射样品。</li>
	<li>用去离子水冲洗样品， &#160;用 N 干燥2 冲洗；放置&#160;将样品置于密封容器中，然后迅速用 N 充满该容器2以避免在后续实验前暴露于空气中。</li>
</ol>
3. 生物偶联纳米球的固定化
<ol>
	<li>在室温（约 25 °C）下，将生物素偶联且荧光素标记的 40 nm 直径纳米微球用 pH 7.4 的磷酸盐缓冲液（PBS，1×）稀释至 1012 粒子/mL&#160;，并将 ArF 或 KrF 激光辐照的样品浸入该溶液中，在室温下孵育 2 &#160;hr&#160;。</li>
	<li>用 PBS 清洗样品，以去除表面物理吸附的荧光素标记纳米微球。</li>
</ol>
4. 表面表征
<ol>
	<li>接触角（CA）测量
	<ol>
		<li>在室温和环境湿度条件下，使用接触角测量仪进行静态接触角测量。</li>
		<li>使用高纯度去离子水（电阻率 17.95 MΩ·cm）装入微注射器中；通过将微注射器降至相近高度，在样品表面生成体积相似（约 5 µl）的液滴，每次测量均如此操作。</li>
		<li>使用软件通过CCD相机捕获并保存水滴轮廓图像。在相同辐照条件下，独立测量4个不同位置。</li>
		<li>估算与平均&#160;ImageJ 软件中液滴分析模块的接触角（CA）值；加载图像并将其转换为灰度图像；启动 Dropsnake 插件；从左至右在液滴轮廓上大致放置若干节点（约10个节点）以初始化蛇形曲线；接受连接这些节点的曲线，并通过点击 snake 按钮演化曲线。注意：接触角将在图像和表格中显示。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>XPS 测量
	<ol>
		<li>使用XPS能谱仪研究表面化学修饰（1x10-9 配备在150 W功率下工作的Al Kα光源的Torr基础真空压力系统：
		<ol>
			<li>将样品装入真空腔室。</li>
			<li>获取&#160;以50 eV通能对220 µm × 220 µm区域进行恒定能量模式的表面扫描数据。</li>
			<li>以20 eV的通能从同一分析区域获取高分辨率扫描数据。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>使用XPS能谱定量分析软件处理XPS能谱数据，具体操作参见相关文献25,26.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>荧光显微镜成像
	<ol>
		<li>使用蓝光源（λ=450~490 nm）激发样品，这些样品已通过“枫叶”掩膜辐照，并暴露于荧光素染色的纳米微球中。</li>
		<li>使用倒置荧光显微镜在4倍放大倍数下观察发射波长为515 nm的荧光图像。</li>
		<li>采用原子力显微镜（AFM）对这些样品的表面形貌进行表征，具体方法可参考相关文献27.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Liu, X., Fu, R. K. Y., Ding, C., Chu, P. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen+plasma+surface+activation+of+silicon+for+biomedical+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Biomol.+Eng%22%5BJournal%5D)">Hydrogen plasma surface activation of silicon for biomedical applications.</a> Biomol. Eng. 24, 113-117 (2007).</li>
<li>Bayiati, P., Tserepi, A., Petrou, P. S., Kakabakos, S. E., Misiakos, K., Gogolides, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrowetting+on+plasma-deposited+fluorocarbon+hydrophobic+films+for+biofluid+transport+in+microfluidics%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Electrowetting on plasma-deposited fluorocarbon hydrophobic films for biofluid transport in microfluidics.</a> J. Appl. Phys. 101, 103306-103309 (2007).</li>
<li>Daniel, S., Chaudhury, M. K., Chen, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+Drop+Movements+Resulting+from+the+Phase+Change+on+a+Gradient+Surface%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Fast Drop Movements Resulting from the Phase Change on a Gradient Surface.</a> Science. 291, 633-636 (2001).</li>
<li>Sun, C., Zhao, X. W., Han, Y. H., Gu, Z. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+water+droplet+motion+by+alteration+of+roughness+gradient+on+silicon+wafer+by+laser+surface+treatment%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Control of water droplet motion by alteration of roughness gradient on silicon wafer by laser surface treatment.</a> Thin Solid Films. 516, 4059-4063 (2008).</li>
<li>Krupenkin, T. N., Taylor, J. A., Schneider, T. M., Yang, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Rolling+Ball+to+Complete+Wetting%3AThe+Dynamic+Tuning+of+Liquids+on+Nanostructured+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">From Rolling Ball to Complete Wetting:The Dynamic Tuning of Liquids on Nanostructured Surfaces.</a> Langmuir. 20, 3824-3827 (2004).</li>
<li>Martines, E., Seunarine, K., Morgan, H., Gadegaard, N., Wilkinson, C. D. W., Riehle, M. O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Superhydrophobicity+and+Superhydrophilicity+of+Regular+Nanopatterns%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Superhydrophobicity and Superhydrophilicity of Regular Nanopatterns.</a> Nano Lett. 5, 2097-2103 (2005).</li>
<li>Ranella, A., Barberoglou, M., Bakogianni, S., Fotakis, C., Stratakis, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+cell+adhesion+by+controlling+the+roughness+and+wettability+of+3D+micro%2Fnano+silicon+structures%5BTitle%5D)+AND+%22Acta+Biomater%22%5BJournal%5D)">Tuning cell adhesion by controlling the roughness and wettability of 3D micro/nano silicon structures.</a> Acta Biomater. 6, 2711-2720 (2010).</li>
<li>Zorba, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Making+silicon+hydrophobic%3A+wettability+control+by+two-lengthscale+simultaneous+patterning+with+femtosecond+laser+irradiation%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Making silicon hydrophobic: wettability control by two-lengthscale simultaneous patterning with femtosecond laser irradiation.</a> Nanotechnology. 17, 3234(2006).</li>
<li>Tsu, R., Lubben, D., Bramblett, T., Greene, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanisms+of+excimer+laser+cleaning+of+airexposed+Si%28100%29+surfaces+studied+by+Auger+electron+spectroscopy%2C+electron+energyloss+spectroscopy%2C+reflection+highenergy+electron+diffraction%2C+and+secondaryion+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+A%22%5BJournal%5D)">Mechanisms of excimer laser cleaning of airexposed Si(100) surfaces studied by Auger electron spectroscopy, electron energyloss spectroscopy, reflection highenergy electron diffraction, and secondaryion mass spectrometry.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 9 (100), 223-227 (1991).</li>
<li>Miramond, C., Vuillaume, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((1-octadecene+monolayers+on+Si+%28111%29+hydrogen-terminated+surfaces%3A+Effect+of+substrate+doping%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">1-octadecene monolayers on Si (111) hydrogen-terminated surfaces: Effect of substrate doping.</a> J. Appl. Phys. 96 (111), 1529-1536 (2004).</li>
<li>Chasse, M., Ross, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+aging+on+wettability+of+silicon+surfaces+modified+by+Ar+implantation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Effect of aging on wettability of silicon surfaces modified by Ar implantation.</a> J. Appl. Phys. 92, 5872-5877 (2002).</li>
<li>Aronov, D., Rosenman, G., Barkay, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wettability+study+of+modified+silicon+dioxide+surface+using+environmental+scanning+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Wettability study of modified silicon dioxide surface using environmental scanning electron microscopy.</a> J. Appl. Phys. 101, 084901-084905 (2007).</li>
<li>Bal, J. K., Kundu, S., Hazra, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+and+stability+of+langmuir-blodgett+films+on+OH-%2C+H-%2C+or+Br-terminated+Si%28001%29%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+B%22%5BJournal%5D)">Growth and stability of langmuir-blodgett films on OH-, H-, or Br-terminated Si(001).</a> Phys. Rev. B. 81, 045404(2010).</li>
<li>Bal, J., Kundu, S., Hazra, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrophobic+to+hydrophilic+transition+of+HF-treated+Si+surface+during+Langmuir+lodgett+film+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">Hydrophobic to hydrophilic transition of HF-treated Si surface during Langmuir lodgett film deposition.</a> Chem. Phys. Lett. 500, 90-95 (2010).</li>
<li>Grundner, M., Jacob, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Investigations+on+hydrophilic+and+hydrophobic+silicon+%28100%29+wafer+surfaces+by+X-ray+photoelectron+and+high-resolution+electron+energy+loss-spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+A%22%5BJournal%5D)">Investigations on hydrophilic and hydrophobic silicon (100) wafer surfaces by X-ray photoelectron and high-resolution electron energy loss-spectroscopy.</a> Appl. Phys. A. 39 (100), 73-82 (1986).</li>
<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+surface+modification+in+silicon+microfluidic+channels+for+micromanipulation+of+biological+macromolecules%5BTitle%5D)+AND+%22Biomed.+Microdevices%22%5BJournal%5D)">Selective surface modification in silicon microfluidic channels for micromanipulation of biological macromolecules.</a> Biomed. Microdevices. 3, 239-244 (2001).</li>
<li>Li, X. M., Reinhoudt, D., Crego-Calama, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((What+do+we+need+for+a+superhydrophobic+surface%3F+A+review+on+the+recent+progress+in+the+preparation+of+superhydrophobic+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">What do we need for a superhydrophobic surface? A review on the recent progress in the preparation of superhydrophobic surfaces.</a> Chem. Soc. Rev. 36, 1350-1368 (2007).</li>
<li>Dubowski, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+quantum-well+photoluminescence+in+InGaAs%2FInGaAsP+heterostructures+following+excimer-laser-assisted+surface+processing%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+A%22%5BJournal%5D)">Enhanced quantum-well photoluminescence in InGaAs/InGaAsP heterostructures following excimer-laser-assisted surface processing.</a> Appl. Phys. A. 69, 299-303 (1999).</li>
<li>Genest, J., Beal, R., Aimez, V., Dubowski, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((ArF+laser-based+quantum+well+intermixing+in+InGaAs%2FInGaAsP+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+Lett%22%5BJournal%5D)">ArF laser-based quantum well intermixing in InGaAs/InGaAsP heterostructures.</a> Appl. Phys. Lett. 93, 071106(2008).</li>
<li>Genest, J., Dubowski, J., Aimez, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Suppressed+intermixing+in+InAlGaAs%2FAlGaAs%2FGaAs+and+AlGaAs%2FGaAs+quantum+well+heterostructures+irradiated+with+a+KrF+excimer+laser%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+A%22%5BJournal%5D)">Suppressed intermixing in InAlGaAs/AlGaAs/GaAs and AlGaAs/GaAs quantum well heterostructures irradiated with a KrF excimer laser.</a> Appl. Phys. A. 89, 423-426 (2007).</li>
<li>Wrobel, J. M., Moffitt, C. E., Wieliczka, D. M., Dubowski, J. J., Fraser, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((XPS+study+of+XeCl+excimer-laser-etched+InP%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">XPS study of XeCl excimer-laser-etched InP.</a> Appl. Surf. Sci. 127-129, 805-809 (1998).</li>
<li>Liu, N., Dubowski, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+evolution+of+InP%2FInGaAs%2FInGaAsP+microstructures+irradiated+in+air+and+deionized+water+with+ArF+and+KrF+lasers%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Surf.+Sci%22%5BJournal%5D)">Chemical evolution of InP/InGaAs/InGaAsP microstructures irradiated in air and deionized water with ArF and KrF lasers.</a> Appl. Surf. Sci. 270, 16-24 (2013).</li>
<li>Liu, N., Hassen, W. M., Dubowski, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Excimer+laser-assisted+chemical+process+for+formation+of+hydrophobic+surface+of+Si+%28001%29%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Phys.+A%22%5BJournal%5D)">Excimer laser-assisted chemical process for formation of hydrophobic surface of Si (001).</a> Appl. Phys. A. , 1-5 (2014).</li>
<li>Liu, N., Huang, X., Dubowski, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Selective+area+in+situ+conversion+of+Si+%280+0+1%29+hydrophobic+to+hydrophilic+surface+by+excimer+laser+irradiation+in+hydrogen+peroxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+D%3A+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Selective area in situ conversion of Si (0 0 1) hydrophobic to hydrophilic surface by excimer laser irradiation in hydrogen peroxide.</a> J. Phys. D: Appl. Phys. 47, 385106(2014).</li>
<li>Mizuno, K., Maeda, S., Suzuki, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photoelectron+emission+from+silicon+wafer+surface+with+adsorption+of+organic+molecules%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Sci%22%5BJournal%5D)">Photoelectron emission from silicon wafer surface with adsorption of organic molecules.</a> Anal. Sci. 7, 345(1991).</li>
<li>Swift, J. L., Cramb, D. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoparticles+as+Fluorescence+Labels%3A+Is+Size+All+that+Matters%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys.+J%22%5BJournal%5D)">Nanoparticles as Fluorescence Labels: Is Size All that Matters?</a> Biophys. J. 95, 865-876 (2008).</li>
<li>Liu, N., Kh Moumanis,, Dubowski, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-organized+Nano-cone+Arrays+in+InP%2FInGaAs%2FInGaAsP+Microstructures+by+Irradiation+with+ArF+and+KrF+Excimer+Lasers%5BTitle%5D)+AND+%22JLMN%22%5BJournal%5D)">Self-organized Nano-cone Arrays in InP/InGaAs/InGaAsP Microstructures by Irradiation with ArF and KrF Excimer Lasers.</a> JLMN. 7, 130(2012).</li>
<li>Grunthaner, P. J., Hecht, M. H., Grunthaner, F. J., Johnson, N. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+localization+and+crystallographic+dependence+of+Si+suboxide+species+at+the+SiO2%2FSi+interface%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">The localization and crystallographic dependence of Si suboxide species at the SiO2/Si interface.</a> J. Appl. Phys. 61, 629-638 (1987).</li>
<li>Heo, J., Kim, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+annealing+condition+on+low-k+a-SiOC%3A+H+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochem.+Solid-st%22%5BJournal%5D)">Effects of annealing condition on low-k a-SiOC: H thin films.</a> Electrochem. Solid-st. 10, G11(2007).</li>
<li>Chen, Y., Helm, C., Israelachvili, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+mechanisms+associated+with+adhesion+and+contact+angle+hysteresis+of+monolayer+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">Molecular mechanisms associated with adhesion and contact angle hysteresis of monolayer surfaces.</a> J. Phys. Chem. 95, 10736-10747 (1991).</li>
<li>Miller, D., Biesinger, M., McIntyre, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interactions+of+CO2+and+CO+at+fractional+atmosphere+pressures+with+iron+and+iron+oxide+surfaces%3A+one+possible+mechanism+for+surface+contamination%3F%5BTitle%5D)+AND+%22Surf+Interface+Anal%22%5BJournal%5D)">Interactions of CO2 and CO at fractional atmosphere pressures with iron and iron oxide surfaces: one possible mechanism for surface contamination?</a> Surf Interface Anal. 33, 299-305 (2002).</li>
<li>Stanowski, R., Voznyy, O., Dubowski, J. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Finite+element+model+calculations+of+temperature+profiles+in+Nd%3AYAG+laser+annealed+GaAs%2FAlGaAs+quantum+well+microstructures%5BTitle%5D)+AND+%22JLMN%22%5BJournal%5D)">Finite element model calculations of temperature profiles in Nd:YAG laser annealed GaAs/AlGaAs quantum well microstructures.</a> JLMN. 1, 17-21 (2006).</li>
<li>Westwater, J. W., Santangelo, J. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photographic+Study+of+Boiling%5BTitle%5D)+AND+%22Ind.+Eng.+Chem%22%5BJournal%5D)">Photographic Study of Boiling.</a> Ind. Eng. Chem. 47, 1605-1610 (1955).</li>
<li>Kim, J. W., Kim, H. B., Hwang, C. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Correlation+Study+on+the+Low-Dielectric+Characteristics+of+a+SiOC+%28-H%29+Thin+Film+from+a+BTMSM%2FO2+Precursor%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Korean+Phys.+Soc%22%5BJournal%5D)">Correlation Study on the Low-Dielectric Characteristics of a SiOC (-H) Thin Film from a BTMSM/O2 Precursor.</a> J. Korean Phys. Soc. 56, 89-95 (2010).</li>
<li>Ishizaki, T., Saito, N., Inoue, Y., Bekke, M., Takai, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+characterization+of+ultra-water-repellent+alumina-silica+composite+films%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+D%3A+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Fabrication and characterization of ultra-water-repellent alumina-silica composite films.</a> J. Phys. D: Appl. Phys. 40, 192(2006).</li>
<li>Almásy, L., Borbély, S., Rosta, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Memory+of+silica+aggregates+dispersed+in+smectic+liquid+crystals%3A+Effect+of+the+interface+properties%5BTitle%5D)+AND+%22EPJ+B%22%5BJournal%5D)">Memory of silica aggregates dispersed in smectic liquid crystals: Effect of the interface properties.</a> EPJ B. 10, 509-513 (1999).</li>
<li>Chen, L., Liberman, V., O'Neill, J. A., Wu, Z., Osgood, R. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultraviolet+laser-induced+ion+emission+from+silicon%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Vac.+Sci.+Technol.+A%22%5BJournal%5D)">Ultraviolet laser-induced ion emission from silicon.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 6, 1426-1427 (1988).</li>
<li>Rice, F., Reiff, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+thermal+decomposition+of+hydrogen+peroxide%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem%22%5BJournal%5D)">The thermal decomposition of hydrogen peroxide.</a> J. Phys. Chem. 31, 1352-1356 (1927).</li>
<li>Quickenden, T. I., Irvin, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+ultraviolet+absorption+spectrum+of+liquid+water%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">The ultraviolet absorption spectrum of liquid water.</a> J. Chem. Phys. 72, 4416-4428 (1980).</li>
<li>Andre, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Product+pair+correlation+in+CH3OH+photodissociation+at+157+nm%3A+the+OH%2B+CH3+channel%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Product pair correlation in CH3OH photodissociation at 157 nm: the OH+ CH3 channel.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 13, 2350-2355 (2011).</li>
<li>Cheng, B. M., Bahou, M., Chen, W. C., Yui, C. H., Lee, Y. P., Lee, L. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimental+and+theoretical+studies+on+vacuum+ultraviolet+absorption+cross+sections+and+photodissociation+of+CH3OH%2C+CH3OD%2C+CD3OH%2C+and+CD3OD%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys.%22%5BJournal%5D)">Experimental and theoretical studies on vacuum ultraviolet absorption cross sections and photodissociation of CH3OH, CH3OD, CD3OH, and CD3OD.</a> J. Chem. Phys.. 117, 1633-1640 (2002).</li>
<li>Schiffman, A., Nelson, D. D. Jr, Nesbitt, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantum+yields+for+OH+production+from+193+and+248+nm+photolysis+of+HNO3+and+H2O2%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Chem.+Phys.%22%5BJournal%5D)">Quantum yields for OH production from 193 and 248 nm photolysis of HNO3 and H2O2.</a> J. Chem. Phys.. 98, 6935-6946 (1993).</li>
<li>Nishino, T., Meguro, M., Nakamae, K., Matsushita, M., Ueda, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Lowest+Surface+Free+Energy+Based+on+-CF3+Alignment%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">The Lowest Surface Free Energy Based on -CF3 Alignment.</a> Langmuir. 15, 4321-4323 (1999).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

我们提出了一种在充满低浓度 H2O2 溶液的微流控腔室中，通过紫外激光照射 Si 衬底以诱导形成超亲水 Si 表面的方案，该现象主要归因于 Si-OH 的生成。H2O2 的紫外激光光解被认为会形成带负电的 OH- 自由基；同时，紫外激光的光电效应导致表面带正电37。因此，这些带负电的 OH- 自由基与带正电的表面相互作用，从而在表面生成 Si-OH。因此，我们可以通过增加激光脉冲次数以及提高与 Si 反应的 OH- 浓度来增强表面亲水性15。然而，在脉冲次数较大时，亲水性不再增加甚至出现下降，这是因为 H2O2 在热力学上不稳定，其分解反应为 2H2O2→2H2O+O238，导致 Si 表面附近区域产生过量的 O2。尽管该过程可能促进 SiO2 的...

硅（Si）因其卓越的电子和化学特性以及高机械强度，已成为微电子器件和生物医学芯片的理想选择1。针对涉及微流控和芯片实验室器件的应用，硅表面的选择性区域控制受到了广泛关注2,3。这种控制通常通过纳米尺度的表面粗糙度修饰或表面化学处理来实现4。在硅表面产生无序或有序结构的表面粗化或图案化方法包括光刻5、离子束光刻6和激光技术7。与这些方法相比，&#160;据报道，激光表面织构化工艺更为简便，并具有生成高空间分辨率微结构的潜力8。然而，由于硅的织构化阈值较高，需要脉冲能量密度超过其烧蚀阈值（约500 mJ/cm2）才能诱导表面织构化9，因此硅表面的织构化通常需借助反应性气体环境辅助，例如高压SF6环境4,7,8。为改变硅表面的润湿性，大量研究集中于通过沉积有机10和无机薄膜2，或采用等离子体或电子束表面处理11,12等化学处理方法。已知硅表面因存在孤立或缔合的OH基团而表现出亲水性，可通过在100 °C的H2O2溶液中煮沸数分钟实现13。而疏水性硅表面状态大多由Si-H或Si-O-CH3基团引起，可通过湿化学处理实现，例如使用&#160;HF酸溶液刻蚀或涂覆光刻胶13-15。为实现硅表面润湿性的选择性区域控制，通常需要复杂的图案化步骤，包括在化学溶液中进行处理16。紫外激光辐射的高化学反应活性也被用于选择性区域处理涂覆有机膜的固体基底并调节其润湿性17。然而，关于将样品浸入不同化学溶液中后进行激光辅助改性以调控硅润湿性的研究数据仍十分有限。
在我们之前的研究中，已在空气18-20 和 NH321 环境中成功利用紫外激光辐照改变 GaAs、InGaAs 和 InP 等 III-V 族半导体的表面化学组成。我们已证实，在去离子水（DI）中对 III-V 族半导体&#160;进行紫外激光辐照可减少表面氧化物和碳化物，同时增加吸附在半导体表面的水分子含量22。在最近的研究中23，通过在甲醇中使用 ArF 激光辐照 Si 样品，获得了强疏水性 Si 表面（接触角 CA~103°）。X 射线光电子能谱（XPS）分析表明，这主要&#160;归因于&#160;ArF 激光&#160;能够&#160;光解 CH3OH。我们还曾使用 KrF 和 ArF 激光在含有 0.01% H2O2 的去离子水中辐照 Si (001)，从而实现了 Si (001) 表面超亲水区域的选择性形成，其接触角接近 15°。XPS 结果表明，这是由于辐照表面生成了 Si-OH 键所致24。
使用KrF和ArF激光进行选择性区域加工的新技术的详细描述 原位 硅表面在低浓度氢中亲水/疏水表面性质的改性2O2/2本文展示了O和甲醇溶液的实验方法。所提供的细节足以使感兴趣的研究人员能够开展类似的实验。

<table><tbody><tr><td>荧光素标记的纳米球</td><td>Invitrogen</td><td>F8795</td><td></td></tr><tr><td>OptiClear</td><td>National Diagnostics</td><td>OE-101</td><td></td></tr><tr><td>ArF 激光器（&amp;lambda;=193 nm）</td><td>Lumonics</td><td>pulse master 800</td><td></td></tr><tr><td>KrF 激光器（&amp;lambda;=248 nm）</td><td>Lumonics</td><td>pulse master 800</td><td></td></tr><tr><td>XPS</td><td>Kratos Analytical</td><td>AXIS Ultra DLD</td><td></td></tr><tr><td>荧光显微镜</td><td>Olympus</td><td>IX71</td><td></td></tr><tr><td>XPS 定量分析软件</td><td>CasaXPS</td><td>2.3.15</td><td></td></tr></tbody></table>

液相环境中脉冲紫外激光辐照实现硅表面润湿性的选择性区域改性

Selective Area Modification of Silicon Surface Wettability by Pulsed UV Laser Irradiation in Liquid Environment

硅（Si）的润湿性是硅材料表面功能化技术及生物传感器件制备中的重要参数之一。本文报道了一种利用KrF和ArF激光辐照浸没于液体环境中的Si（001）样品的实验方案，通过较少的脉冲次数并在适度低的脉冲能量密度下运行，实现对硅润湿性的调控。将晶圆浸入0.01% H2O2/2O溶液未显示出初始接触角（CA）的可测变化，约为75°。然而，在充满0.01% H的微腔室中，使用500脉冲的KrF和ArF激光照射此类晶圆2O2/2O溶液在250和65 mJ/cm²2，分别使接触角降低至接近15°，表明已形成超亲水表面。通过X射线光电子能谱和原子力显微镜测量，已证实形成了OH端基的Si（001）表面，且晶圆表面形貌无明显变化。随后将选择性辐照区域的样品浸入生物素标记的荧光素染色纳米球溶液中2小时，成功实现了纳米球在未辐照区域的固定。这展示了该方法的潜在应用价值&#160;选择性区域生物功能化及先进硅基生物传感结构的制备方法。我们还描述了一种类似的工艺，即将晶圆浸入甲醇（CH₃OH）中进行辐照3OH) 使用在65 mJ/cm脉冲能量下运行的ArF激光器2 和 原位 形成具有103°接触角的强疏水性Si（001）表面。XPS结果表明ArF激光诱导形成了Si–(OCH3)x 导致观察到的疏水性的化合物。然而，XPS在KrF激光于甲醇中辐照的Si表面未发现此类化合物，表明KrF激光无法光解甲醇并生成-OCH3 自由基。

这些代表性结果已在我们先前发表的研究中展示23,24. 图1 显示在 KrF 激光（250 mJ/cm²）照射下，接触角（CA）随脉冲次数（N）的变化情况2 在去离子水中2O 对于不同浓度的 H2O2/2O溶液（例如，0.01、0.02、0.05 和 0.2%）。对于所有 H2O2 溶液。最小接触角（~15°0.02% 和 0.01% H2O2 在500次脉冲时获得溶液。对于0.05%和0.2% H，观察到相对较大的CA。2O2 在脉冲数较大时（N≥500），溶液中发现未辐照样品（N=0）的CA下降 32° 从 75° 如 H2O2 浓度从 0.02% 增加到 0.2%。这些结果是在平均暴露于 H 10 分钟后获得的2O2 溶液，可能代表在...

我们报道了一种方法 原位 通过在充满液体的微流控腔室中对氢氟酸处理的Si (001)表面进行辐照，使其转变为亲水或疏水状态&#160;H2O2/2O溶液（0.01%-0.5%）或甲醇溶液，使用相对较低脉冲能量密度的脉冲紫外激光。

硅（Si）的润湿性是该材料表面功能化技术及器件制备中的重要参数之一……

本实验的总体目标是通过在低浓度过氧化氢溶液或甲醇中，使用氟化氪和氟化氩激光器照射样品，展示在硅材料表面形成亲水性和疏水性区域的过程。该方法有助于回答激光与半导体相互作用领域中的一些关键问题，特别是关于半导体表面选择性区域化学修饰的问题，这可能适用于生物传感应用。该技术的主要优势在于，无需对表面进行真空处理，即可实现对硅表面活性的精确控制。半导体的形貌。我们首先提出了该方法的设想。我们正在研究用于选择性区域表面缺陷制备的紫外激光基础工艺，该工艺应用于相关技术中。由于存在量子态混合，该方法的可视化演示至关重要，因为简单腔室中的气泡群与EXIM激光的均化光束相互作用属于相对较难的操作步骤。首先，使用金刚石刻划刀将一端为磷掺杂的硅片（单面抛光）切割成尺寸为12毫米×6毫米、厚度为380微米的样品。随后，将样品分别在丙酮和异丙醇中各超声清洗5分钟。接下来，将样品置于0.9%氢氟酸溶液中刻蚀一分钟，以去除初始氧化层，然后用去离子水冲洗，并用高纯度氮气流吹干。将制备好的样品存放在充满氮气的袋子中，以防止氧化。当准备继续实验时，将样品放入一个高度为0.74毫米的腔室中。向腔室内加入0.01%至0.2%的过氧化氢水溶液，或加入DGA的甲醇溶液，然后用一块对紫外光具有高透射率的熔融石英窗片密封腔室。确保腔室内无气泡残留。通过直径为四毫米的圆形掩膜，将脉冲数从100增至600，每次增加100个脉冲，使用均一化的光束在每个样品上仅照射两个位点。接着，使用枫叶形掩膜以相同方式照射样品。实验结束后，用去离子水冲洗样品，然后用氮气吹干。在室温下，用磷酸盐缓冲液（PBS）将生物素偶联的荧光素标记的40纳米直径纳米球稀释至每毫升含1×10¹²个粒子。接着，将经氪氟激光照射的样品在该溶液中室温下浸泡两小时。然后将照射过的样品浸入PBS中一分钟，以去除表面未结合的荧光素标记纳米球。首先将样品放置在干净的平面上，用微量注射器尖端形成一滴液滴，缓慢将其降至样品表面，直至接触并转移至表面。使用CCD相机捕捉并保存水滴轮廓图像，在每个激光照射位置分别测量接触角。然后将图像导入ImageJ软件，利用液滴分析插件DropSnake估算接触角数值并计算平均值。首先将图像转换为灰度图像。接着，从左到右勾勒液滴轮廓，以初始化蛇形模型。确认连接这些节点的曲线，并通过点击“snake”按钮使曲线演化。对每个成像的液滴重复此过程。从不同样品上的四个激光辐照位点计算平均接触角值，以进行X射线光电子能谱分析。首先将样品装入真空室，并抽真空至1×10⁻⁹。然后以50电子伏特的固定通能模式获取表面扫描数据。使用150瓦功率的电子束激发铝Kα射线，对220微米×220微米的区域进行分析。接下来，对同一分析区域以20电子伏特的通能进行高分辨率扫描。最后，根据制造商的说明，使用相应的定量软件处理所获得的光谱。这些接触角结果是在平均暴

selective-area-modification-silicon-surface-wettability-pulsed-uv

Research

科研

JoVE Journal

Engineering

工程

硅表面润湿性的选择区域改性脉冲紫外激光照射在液体环境

本文介绍一种在无氧化物的硅和锗表面构建反应性有机单分子层图案的简单方法，并展示了对图案化基底进行小分子和蛋白质功能化的应用。该方法可完全保护表面免受化学氧化，精确控制微细结构的形貌，并易于实现化学选择性区分的图案化。...

无氧化物硅和锗的软光刻功能化与图案化

本方案描述了使用微尺度硅悬臂梁作为可变形培养表面，用于测量肌细胞收缩力的方法。 体外细胞收缩引起悬臂弯曲，该弯曲可被测量、记录并转换为力的读数，从而提供一种用于测量收缩功能的非侵入性且可扩展的系统...

利用微尺度硅悬臂梁评估细胞收缩功能 体外

我们报道，通过利用有机光致变色衍生物在低光强下发生光异构化所引发的转变，可以突破传统光学光刻的衍射极限1-3。本文概述了我们的制备技术以及两种锁定机制，即：一种光异构体的溶解以及电化学氧化。...

通过光学饱和跃迁进行图案化——制备与表征

介绍了一种通过室温液体表面钝化技术来研究体相硅缺陷复合活性的方法。该技术的成功实施需要三个关键步骤：（i）硅的化学清洗与腐蚀，（ii）将硅浸入15%的氢氟酸中，（iii）光照1分钟。...

光增强氢氟酸钝化：一种检测体相硅缺陷的灵敏技术

研究了两种表面：聚酯涂层钢和涂覆有二氧化硅纳米颗粒层的聚酯表面。这两种表面均暴露于阳光下，结果发现阳光会引起表面化学性质和纳米级形貌的显著变化。...

光照条件下二氧化硅纳米颗粒-聚酯涂层在表面的演变

尺寸均一的纳米颗粒可通过电子束光刻技术消除聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）光刻胶薄膜中接触孔图案的尺寸波动。该工艺包括通过静电聚焦将纳米颗粒引导至接触孔中心并沉积，随后进行光刻胶回流以及等离子体和湿法刻蚀步骤。...

利用牺牲性纳米颗粒消除电子束光刻制备接触孔中的散粒噪声效应

报道了用于在表面图案化沉积叠氮内酯嵌段共聚物纳米级厚度刷状层或微米级厚度交联薄膜的制备方法。讨论了每种方法的关键实验步骤、代表性结果及其局限性。这些方法可用于构建具有定制物理结构和可调表面反应性的功能化界面。...

利用含唑啉酮功能化嵌段共聚物的刷状与交联薄膜制备反应性表面

本研究介绍了利用光刻和干法刻蚀技术在SiO2/Si晶圆上制备具有倒锥形和双重倒锥形轮廓的微腔和微柱结构的微加工工艺。所获得的微结构表面表现出显著的液体排斥性能，尽管二氧化硅本身具有亲水性，但仍能在润湿性液体下实现空气的稳定长期截留。...

通过刻蚀包含反向和双重反向凹腔或柱状结构的气体截留微结构使SiO2/Si表面具有超疏性

本文介绍了一种在实心及多孔硅片上实现亚20纳米形状精度的三维微结构金属辅助化学刻印技术方案。...

金属辅助电化学纳米压印多孔与实心硅片

本文追踪了氮化硅薄膜谐振器的生命周期，从设计、制备到表征的全过程。...

高Q值氮化硅薄膜谐振器的制备与表征

本方案介绍了一种通过在硅烷涂层的纳米多孔表面上进行连续的数字图案化和接枝反应，光诱导制备滑润三维结构的方法。该方法可实现滑润区域的空间可控形成，从而实现图案化的液体排斥性，并对界面滑润性进行定量分析，在流体操控和表面工程领域具有应用价值。...

基于硅烷涂层纳米多孔结构的光诱导图案化与接枝制备润滑表面

了解利用脉冲紫外激光在过氧化氢或甲醇溶液中对硅表面进行选择性区域润湿性改性的方法。该技术无需真空条件即可实现亲水性和疏水性表面的可控制备，适用于生物传感应用。

液相环境中脉冲紫外激光辐照实现硅表面润湿性的选择性区域改性

探索更多视频