高压高温下金属-硅酸盐分配：实验方法及抑制高度亲铁元素包裹体的方案

本实验的总体目标是确定强亲铜元素在金属熔体与硅酸盐熔体之间的分配行为。该目标通过以下步骤实现：首先制备合成的硅酸盐熔体和金属起始材料；通过将金包覆的微珠或铂、铱和铁的混合物作为强亲铜元素的来源，采用物理方法将高度亲铜元素（HSCs）与硅酸盐熔体分离，或引入强还原剂实现元素的分配研究。

可避免金属与硅酸盐之间形成难以处理的合金，从而简化化学分析。第二步是先将金属装入石墨样品胶囊，然后再装入硅酸盐起始材料，以确保它们处于重力稳定的排列状态。接下来，将样品各组分完全组装好，并根据需要装入活塞圆筒装置或多面砧装置中。

最后一步是加压样品，然后在足够时间以达到平衡后加热至目标温度，通过切断电阻加热器的电源来淬火样品。最终采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定硅酸盐熔体中的微量元素浓度。该技术相较于不抑制金属包裹体的高压方法的主要优势在于避免了对某些cphi元素的歧义和分析问题。

在硅熔体中，使用一种巴尔干组合作为硅酮的起始材料。由于更易发生解聚的组分难以淬火形成玻璃，因此需称取所需量的组分氧化物或碳酸盐粉末，并加入到玛瑙研钵中，制成不含铁的混合物。称取约四克即可为一系列广泛的实验提供足够的起始材料。

向玛瑙研钵中加入乙醇，直至粉末完全浸没。然后使用玛瑙研杵研磨至少两小时，以使混合物的成分和晶粒尺寸均一化。充分均质化后，将研钵置于距离约20厘米的250瓦加热灯下。

待粉末混合物干燥后（可能需要20至60分钟），将其转移至Illumina或Maite坩埚中以进行脱碳处理。将装有粉末混合物的坩埚置于室温下的箱式炉中，用三至五小时升温至1,273开尔文，并在1,273开尔文下保温过夜。

将得到的玄武岩粉末储存在干燥器中，直至准备装填样品胶囊。有关制备高嗜酸性元素源材料（以镀金珠或中心为铂铱铁混合物的形式）的步骤，请参见文字版实验方案。装填石墨样品胶囊时，先插入高嗜性元素源材料，然后加入合成的马萨尔粉末，直至填满胶囊。

采用重力稳定的组装方式可最大限度地降低实验过程中发生倾覆的风险，并旨在防止因机械作用导致金属相分散。在用于放置样品胶囊的腔体底部放入少量干燥的氧化镁粉末。这可以平整钻孔时形成的锥形表面，从而在样品压缩过程中减少剪切力，避免组装好所有先前制备的组件后胶囊出现裂纹。按照文本方案所示，将一片30微米厚的铅箔包裹在组件外周，并将箔片的一小部分折叠覆盖在下部碳酸钡套管暴露的端部。

将组件连同底塞一起插入内径为12.7毫米的碳化钨压力容器中，并将桥式压力容器和底板置于液压活塞之间。接下来，使用外径为1.6毫米的四孔硬质烧结氧化铝管制作C型热电偶。氧化铝管的长度应足够，使其约有1至2毫米从顶板上表面伸出。

将两种成分的导线穿过管子上相邻的孔。将导线末端扭转180度，并固定在相对的孔中，使导线交叉。将热电偶从顶板插入并进入组件，使热电偶结点位于样品正上方。

使用柔性聚四氟乙烯管对热电偶导线的其余部分进行绝缘处理，仅在末端留出 10 至 20 毫米的裸露部分。在组装过程中，将所需的金属垫片放置于上压板与上冲头之间，并在压力容器正上方以及组件顶部与上冲头之间放置聚酯薄膜片。

这些片材将样品加热电路与装置的其余部分进行电隔离。使用四孔硬质烧结Illumina管制作C型热电偶，将两根导线分别穿入管子的相邻孔中，将导线末端弯折180度，并固定在相对的孔中。用一段较短的Illumina管对导线的其余部分进行绝缘，然后再用聚四氟乙烯绝缘材料包裹，仅在末端留出10至20毫米的裸露导线部分。

按照文本方案中的说明，在切割凹槽前将氧化锆套管和石墨加热器插入八面体中。然后将热电偶插入八面体顶部，并将覆盖有Illumina的臂部置于凹槽中。使用氧化锆水泥填充热电偶周围的空隙，并使其干燥。

为了将热电偶结点与石墨胶囊隔离，从立方体的底部开始加入氧化镁粉末，直至覆盖暴露的导线。通常少于 50 毫克的粉末即可完全包裹暴露的导线。

为确保粉末紧密填充，使用钻头毛坯将松散的粉末压实。将先前制备的样品材料装入石墨坩埚中，并从八面体的开口侧将其放入。插入Illumina塞子，完成四块碳化钨立方体上八面体的组装。

使用聚醋酸乙烯酯将轻木短条粘贴在立方体截角相邻的三个面上。在每个面上，将轻木条放置于与截角边缘相对的象限中。每根轻木条的尺寸约为高4.4毫米、宽4.4毫米、长9毫米。

对于此处所示的八面体尺寸，将四个立方体组装成一个正方形。从平面图看，两个立方体宽度方向上有木制部件，两个没有木制部件。将截断的边缘朝向正方形的中心。

将八面体置于立方体的中心位置，使其由截断的棱边支撑。然后调整热电偶臂的角度，使其从正方形的对角顶点伸出。将剩余的碳化钨立方体就位，组成一个立方体，使Okta加热器位于其中心，并确保带有木块的立方体支撑上方没有木制垫片的立方体。

接下来，使用 Sano ACRL 型粘合剂将厚度约为 0.5 毫米的 G 10 板材正方形粘接到组装好的立方体的每个面上，用于 30 毫米碳化钨立方体，使用尺寸为 55 毫米 × 55 毫米的 G 10 板材。其中两个碳化钨立方体具有截面，用于接触电阻加热器，从而构成与这些立方体接触的板材的电加热回路的一部分。切出两条窄缝，并放置铜箔片，使其在第一级和第二级之间提供接触点。

然后，使用砧板将两张厚度为 0.076 毫米的聚酯薄膜（mylar）裁剪至文本方案中所示的尺寸，并用干性聚四氟乙烯（PTFE）润滑剂进行涂层处理。将其中一张预先裁好的薄膜放入环中，并插入第一级下部砧板组，该砧板组背面也贴有厚度为 0.076 毫米的聚酯薄膜，并涂有聚四氟乙烯润滑剂。下部砧板组可在多次实验之间保持原位不动。

将组装好的立方体放入第一级压砧的下部组件中，并将热电偶臂连接到从压力模块引出的平衡热电偶导线上。将第二片预裁好的聚酯薄膜放入固定环内，然后插入第一级压砧的上部组件，该组件应与下部组件一样，背面带有聚酯薄膜并进行过相同方式的润滑。这种结构可在第一级压砧与固定环之间形成润滑的聚酯薄膜与聚酯薄膜接触。

这使得与单层聚酯薄膜结构相比，冲压推力摩擦损失减少了约30%。一旦样品在加热步骤中以每分钟100开尔文的速率升至所需保温温度时达到目标压力，可能需要调节样品冲压装置中的油，以维持恒定的油压，防止硅酸盐玻璃污染并保持低氧含量。高亲铜元素溶解度实验最显著的特征是体系中存在时间上的非均一性。

已解析的LA I-C-P-M-S光谱。这种异质性在光谱中表现为峰和谷，源于含包裹体与不含包裹体的玻璃在不同比例下发生消融所致。展示了不含包裹体的玻璃。

以下是未采用防止金属包裹体形成方法的铂溶解度实验的时间分辨光谱，以供对比。图中还显示了使用本视频所述技术合成的ATE产物所典型的时分辨光谱。这些光谱的虚部特征表明，在实验产物的ATE部分中不存在弥散分布的难熔亲铁元素（HSE）包裹体。

钌光谱的虚部接近于零表明，该方法在避免形成金属包裹体方面同样取得了成功，而此前在类似还原条件下进行的钌溶解度实验中曾观察到此类金属包裹体。观看本视频后，您应能够为活塞圆筒装置和多面顶压机装置开展金属-硅酸盐分配实验的样品制备。通过按照所述方法制备起始材料，可在针对高亲铁性元素的实验中避免分散的金属包裹体的产生。