功能油墨中分散剂/颗粒结合机制的漫反射红外光谱鉴定

本实验的总体目标是鉴定胶体分散体系中分散颗粒表面吸附的分散剂分子。首先通过离心分离胶体溶液，使颗粒与分散剂分离；随后用溶剂洗涤分离得到的颗粒，再通过离心回收，并在烘箱中干燥。

将干燥的沉积物与溴化钾基质混合，并研磨成细粉。最后，将混合物装入样品 holder 中，采用漫反射红外傅里叶变换光谱法进行测定。最终通过漫反射红外傅里叶变换光谱法实现测定。

您的转化光谱用于鉴定化学发光体和表面活性分散剂分子。与衰减全反射红外光谱等其他方法相比，该技术的主要优势在于能够最大限度地减少溶剂的干扰。因此，该技术有助于回答胶体与表面科学领域中的关键问题，例如功能颗粒在胶体分散体系中是如何实现稳定的。

在本视频中，我将演示与红外光谱相关的实验步骤，包括样品制备和测量，以从胶体分散液中分离表面功能化的颗粒。首先，用移液器将足量的墨水转移至一个新的锥形管中，确保颗粒的总质量至少为两克。将该管放入摆桶式台式离心机中，离心30至90分钟，使功能化颗粒沉淀。

在室温下进行离心，以确保颗粒充分沉降，离心速度应优化至在90分钟内获得澄清透明的上清液。随后，将上清液转移至新的离心管中，并保留一份等分试样用于后续分析。对于沉淀部分，将未加盖的离心管倒置于纸巾上，使残留的上清液液滴沿管壁流下并被纸巾吸除。

加入两毫升含有原始油墨配方相同组分的新鲜溶剂，冲洗紧实沉淀物的上层。立即倾去上清液，并重复洗涤三次。在这些洗涤步骤中的任何阶段均不得涡旋振荡离心管。

最后一次漂洗后，将未加盖的离心管倒置五分钟，并用吸液法去除残留溶剂。然后用金属刮勺将功能化颗粒从离心管转移至洁净干燥的表面皿上。如有需要，可用无绒、无研磨性的棉签或另一把刮勺的尖端清洁刮勺尖端上多余的颗粒。

将表面皿放入50摄氏度的烘箱中，使溶剂从颗粒中缓慢蒸发，时间约为24小时。沉淀物可在烘箱或其他洁净干燥处保存长达三周，再进行后续处理。为检测表面功能化的墨水颗粒，可采用漫反射红外光谱法，并配备多种傅里叶变换红外光谱仪。

对于大多数墨水颗粒，可使用漫反射采样装置完成该任务。标准的氘代L-丙氨酸掺杂的硫酸三甘氨酸酯检测器即可为该检测提供足够的灵敏度。打开红外光源，并让灯预热至少一小时，以提高红外光谱中的信噪比。

进行腔室吹扫，并在测量前让光源平衡至少一天。此步骤需在对准前完成。开始设置过程时，将漫反射采样附件放入光谱仪的采样室中，并根据制造商的说明对采样附件本身进行对准。

密封采样室后，根据仪器制造商建议的流速，通入干燥的氮气或二氧化碳，或无二氧化碳的干燥空气，以平衡腔室内的水分和二氧化碳含量。实时监测水和二氧化碳背景红外信号的下降情况。每隔一至两分钟记录一次时间，直至两个背景红外峰均达到满意水平。

成功进行样品制备的前提是备齐以下配件：一个小型35毫米玛瑙研钵和研杵、小型金属刮勺、剃刀刀片以及两个漫反射红外样品杯。首先，使用丙酮手动彻底清洁每一件配件。将所有配件放入设定为50摄氏度的烘箱中，干燥10分钟。

干燥烘烤后，让物品在实验台上缓慢冷却至室温，同时配件也在冷却。将之前干燥的墨水颗粒从50摄氏度的烘箱中取出。在微量天平上放置一张称量纸。

精确称取25毫克墨水颗粒，并暂时将颗粒保留在微量天平上。当样品制备配件冷却后，将0.5克红外光谱用溴化钾粉末倒入玛瑙研钵中。

由于溴化钾具有吸湿性，最好使用市售的预称量溴化钾小包，以尽量减少水分过量的风险。在王氏法进行过程中，用研钵和研杵将溴化钾研磨至粉末外观均匀。接下来，小心地将研磨后的溴化钾粉末装入一个红外取样杯中，几乎填满至杯口。

用研钵的钝端轻轻按压粉末的上表面，并小心地将取样杯加满更多粉末。然后用剃刀片仔细刮平粉末的表面层，使其与样品杯的边缘齐平，制备完成的纯溴化钾样品杯将作为参比样品。

为准备实验样品杯，打开一包新的0.5克溴化钾，将其倒入研钵中。将此前称重的25毫克墨水颗粒加入溴化钾中，用研钵和研杵研磨混合物，直至两种粉末混合均匀且外观一致。然后，小心地将墨水颗粒与溴化钾的混合物转移至一个新的红外样品杯中。

用研钵的钝端按压粉末的上表面，并小心地向取样杯中添加更多粉末直至填满。最后，用剃刀刮去多余的粉末使其表面平整。此时，对照样品和实验样品已准备好进行红外光谱测量。

首先将参考样品杯和实验样品杯放入支架中，然后将支架放入采样室。调整支架位置，使装有纯溴化钾晶体的参考样品杯与红外光照光路对齐。迅速关闭红外采样室，并通过通入干燥氮气或空气，按照预先确定所需的时间进行吹扫，以重新平衡室内水和二氧化碳的水平。

通常至少需要五分钟以降低水和二氧化碳的背景峰。在样品加载过程中，尽量减少样品暴露在空气中的时间。在腔室吹扫后，用红外辐射照射纯溴化钾参比样品，并在感兴趣的频率范围内测量光谱。

应优化扫描次数，以在最小化测量时间的同时使信噪比最大化。在采集参考光谱后，打开红外样品室，调整样品架位置，使实验样品杯与红外照射光路对齐。最后，重新平衡样品室，通入干燥氮气或空气并保持足够时间以达到平衡状态，随后采用漫反射红外光谱法开始采集实验样品的红外光谱。

数据表明，在含有镍、二氧化二镍、丁醇和油酸的分散体系中，油酸通过其脂肪酸的羰基和羟基与镍的氧化物颗粒表面发生关联。根据红外光谱数据，可以推测羧酸基团与金属氧化物表面相互作用的若干可能方式。在漫反射红外光谱测量中，样品制备和仪器设置流程（例如红外灯源、测量前的预热时间）的微小偏差，可能会显著降低光谱信号的信噪比、基线质量以及测量结果的重复性。在此实验流程基础上，可进一步采用衰减全反射红外光谱技术开展额外实验，以回答其他问题，例如溶剂的存在是否影响吸附物的存在状态或吸附机制。感谢您的观看，祝您的实验顺利成功。