弥漫分散剂/粒子绑定机制反射红外光谱鉴定功能性油墨
May 8th, 2015
配制稳定的功能性油墨对于扩大增材制造的应用至关重要。 反过来，有效的油墨配方需要了解分散剂/颗粒粘合的机理。 漫反射傅里叶变换红外光谱 （DRIFTS） 是一种简单、廉价的方法来深入了解这些机制。
该程序的总体目标是识别胶体分散体中分散颗粒吸收的分散剂分子。这是通过第一次离心来实现的，即将颗粒与分散剂分离的胶体溶液。接下来，用溶剂洗涤分离的颗粒，通过离心回收并烘箱干燥。
然后将干燥的沉积物混合在溴化钾基质中并研磨成细粉。最后，将混合物装入样品架中，并使用漫反射红外 4 进行测量。您的变换光谱最终是漫反射红外四。
您的变换光谱用于识别化学球和 esor 分散剂分子。与其他方法（如衰减全反射红外）相比，该技术的主要优点是，在这种技术中，来自溶剂的干扰被最小化。因此，该技术可以帮助回答 collarette 和表面科学领域的关键问题，包括功能性颗粒如何在胶体分散中稳定。
在本视频中，我将演示与红外光谱、样品制备和测量相关的程序，以从胶体分散体中分离表面功能化颗粒。首先将足够的墨水移液到新的锥形管中，使颗粒的总质量至少为 2 克。将试管放入水平吊篮、台式离心机中，将功能化颗粒离心 30 至 90 分钟。
在室温下，为了使颗粒正确沉淀，应优化离心速度，以便在 90 分钟内获得透明、透明的上清液。接下来，将上清液倒入新管中，并保存等分试样以供进一步分析。至于沉淀部分，将未加盖的试管倒置在纸巾上，让任何残留的上清液滴顺着试管滑落并被毛巾吸走。
通过添加两毫升新鲜溶剂来冲洗硬包装颗粒的上层，该溶剂包含与原始墨水配方中使用的成分相同的成分。立即倒出上清液，再重复洗涤 3 次。在这些洗涤步骤中，不要在任何时候涡旋试管。
最后一次冲洗后，将未加盖的试管倒置 5 分钟，然后通过芯吸去除任何残留的溶剂。然后用金属刮刀将管中的功能化颗粒转移到干净、干燥的手表玻璃上。如果需要，用无绒、非研磨性的棉签或另一把刮刀的尖端清洁刮刀尖端的多余颗粒。
将手表玻璃放入 50 摄氏度的烤箱中，让溶剂从颗粒中缓慢蒸发约 24 小时。沉积物可以在烤箱或其他干净干燥的地方保存长达三周，然后再进一步处理。为了用漫反射红外光谱法测定表面功能化的墨水颗粒，配备了各种 FTIR 光谱仪。
使用漫反射采样装置可用于大多数油墨颗粒的任务。标准氘代 L 丙氨酸掺杂硫酸三甘氨酸检测器将为分析提供足够的灵敏度。打开红外灯源，让灯预热至少一小时，以提高红外光谱中的信噪比。
在测量前执行腔室吹扫，让灯平衡至少一天。此步骤需要在对齐之前完成。要开始设置过程，请将漫反射采样附件放入光谱仪采样室，并按照制造商的说明对齐采样附件本身。
密封采样室后，按照仪器制造商建议的每速率，通过源源不断的干燥氮气或二氧化碳、游离干燥空气来平衡样品室中的水分和二氧化碳含量。实时监测水和二氧化碳的减少背景 IR。每隔一分钟或两分钟记录两个背景 IR 峰值都达到令人满意水平的时间。
成功进行样品制备的先决条件是提供以下附件：一个 35 毫米的小型玛瑙研钵和研杵、小金属刮刀、一个剃须刀片和两个漫反射剂红外样品杯。首先用丙酮手动清洁每个附件。将所有配件放入 50 摄氏度的烤箱中，让物品干燥 10 分钟。
干烤后，让物品在实验室工作台上缓慢冷却至室温，同时让配件冷却。将先前干燥的墨水颗粒从 50 摄氏度的烤箱中取出。将一张称量纸放在微量天平上。
仔细测量出 25 毫克的墨水颗粒，并将颗粒暂时留在微量天平上。当样品制备附件冷却后。将 0.5 克红外光谱溴化钾粉末倒入玛瑙砂浆中。
由于溴化钾具有吸湿性，因此最好使用市售的预先测量的溴化钾包，以尽量减少水分过多的机会。旺工艺中的蒸汽吸附，用研钵和杵将溴化钾研磨，直到粉末外观均匀。接下来，小心地将其中一个红外采样杯中装满磨碎的溴化钾粉末，几乎到顶部。
用杵的钝端轻轻按压粉末的顶面，然后小心地将取样杯加满。有更多的粉末。使用剃须刀片小心地调平粉末的表层，使其与样品杯的边缘齐平，完成的纯溴化钾样品杯将被指定为参考样品。
要制备实验样品杯，请打开一包 0.5 克新的溴化钾，然后将其倒入砂浆覆盖层中。这个溴化钾床与先前称重的 25 毫克墨水颗粒一起，用研钵和研杵研磨混合物，直到两种粉末变得均匀和外观。现在，小心地将墨水颗粒溴化钾混合物转移到新的红外采样杯中。
用研杵的钝端按压粉末的顶面，然后小心地在取样杯上加满更多的粉末。最后，用剃须刀片将所有多余的粉末抹平。参比和实验样品现在已准备好用于红外光谱分析。测量。
首先将参比样品杯和实验样品杯放入样品杯中，然后将样品杯放入样品室中。放置支架，使含有纯溴化钾晶体的参比杯与红外照明路径对齐。快速关闭红外采样室，并在预定的时间内吹扫干燥的氮气或空气，以平衡水和二氧化碳水平，从而重新平衡采样室。
通常至少需要 5 分钟才能减少水和二氧化碳的背景峰值。最大限度地减少样品加载过程中的空气暴露时间。腔室吹扫后，用红外辐射照射纯溴化钾参比样品，并在目标频率内测量光谱。
应优化扫描次数，以最大限度地提高信噪比，同时最大限度地减少测量。收集参考光谱后，打开红外样品室并重新定位支架，使实验样品杯与红外照明路径对齐。最后，重新平衡采样室，留出必要的干燥氮气或空气吹扫时间以达到平衡，并使用漫反射红外光谱法开始对实验样品进行红外光谱收集。
数据表明，在镍二氧化物二、丁醇和油酸的分散体中，油酸结合在镍表面，两个氧化物颗粒可能通过脂肪酸的羰基和羟基介导从红外光谱数据中，可以推测羧酸基团在漫反射红外光谱中与金属氧化物表面相互作用的一些可能性， 样品制备和设备设置方案（如红外灯）、测量前的预热时间等微小偏差可以显著降低信噪比、基线质量和光谱测量的可重复性。按照此程序，可以使用衰减全反射红外光谱进行额外的实验，以回答其他问题，例如是否存在吸附物或吸收机制是否因溶剂的存在而改变。感谢您的观看，祝您的实验好运。
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概述
本文讨论了增材制造稳定、功能性墨水的配方，强调了解分散剂/颗粒结合机制的重要性。它提出漫反射傅里叶变换红外光谱（DRIFTS）作为研究这些机制的有效方法。
关键研究组成部分
科学领域
- 材料科学
- 胶体化学
- 增材制造
背景
- 稳定的墨水配方对于增材制造应用至关重要。
- 了解分散剂/颗粒相互作用可以提高墨水性能。
- DRIFTS提供了一种经济有效的方法来研究这些相互作用。
- 了解这些机制可以带来改进的制造工艺。
研究目的
- 识别胶体分散体系中吸附在颗粒上的分散剂分子。
- 改进增材制造墨水的配方。
- 利用DRIFTS分析分散剂/颗粒结合机制。
使用的方法
- 离心分离颗粒和分散剂。
- 用溶剂洗涤分离出的颗粒。
- 通过离心和烘干回收颗粒。
- 将干燥的沉淀与溴化钾混合并使用DRIFTS测量。
主要结果
- 成功识别颗粒上的分散剂分子。
- 对分散剂和颗粒之间的结合机制有了深入了解。
- 证明DRIFTS是一种可行的分析工具。
- 增材制造墨水配方可能得到改进。
结论
- 了解分散剂/颗粒相互作用对于墨水配方至关重要。
- DRIFTS为这些机制提供了宝贵的见解。
- 未来的工作可以利用这些发现来增强增材制造工艺。
常见问题
Executive Industry Relevance
Understanding dispersant/particle bonding mechanisms is critical for the rational formulation of functional inks in additive manufacturing and advanced materials R&D. The ability to accurately identify which polymers are adsorbed on particle surfaces and characterize their binding modes directly impacts predictive confidence in formulation science and supports robust pipeline decision-making. This methodology enables broad access to mechanistic data using standard laboratory infrastructure, facilitating enterprise-wide reproducibility and risk reduction.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Enables mechanistic interrogation of polymer-particle interactions in complex dispersions.
- Supports functional validation of stabilizing agents for advanced material systems.
- Provides mechanistic de-risking for formulation hypotheses in preclinical workflows.
Screening & Assay Development
- Delivers quantitative identification of adsorbed versus free polymers for assay standardization.
- Facilitates reproducible preparation of validated material systems for downstream screening.
- Enables scalable, platform-ready workflows for evaluating new dispersant candidates.
Translational & Preclinical Research
- Aligns material characterization with translational requirements for advanced delivery systems.
- Supports continuity from discovery-stage formulation to preclinical validation of material performance.
- Reduces risk of late-stage failure by clarifying structure-function relationships in complex inks.
Pipeline & Workflow Integration
This method integrates into the formulation discovery continuum, bridging early hypothesis testing with preclinical material validation for advanced ink and dispersion systems.
- Discovery Biology: Provides direct evidence for polymer-particle binding, supporting hypothesis-driven formulation optimization.
- Screening: Enables reproducible, quantitative readouts of dispersant adsorption for comparative analysis.
- Analytics: Supplies high-resolution spectroscopic data to distinguish adsorbed from free polymers.
- Translational Research: Ensures mechanistic continuity from formulation through preclinical assessment of material stability.
- Enterprise Reuse: Offers a broadly accessible, reusable workflow for diverse material and formulation projects.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence in formulation science and reduces mechanistic ambiguity.
- Operational Value: Standardizes sample preparation and analysis for reproducible, scalable workflows.
- Strategic Value: Improves go/no-go decisions and capital efficiency by clarifying critical material interactions.
- Portfolio Impact: Enables risk-adjusted prioritization of formulation candidates and advancement decisions.
Implementation Considerations
- Requires expertise in colloidal chemistry and infrared spectroscopy for optimal data interpretation.
- Needs access to standard centrifugation and FTIR instrumentation with diffuse reflectance capability.
- Demands rigorous cross-team standardization of sample preparation and measurement protocols.
- Adaptable to a range of particle types, but best suited for metal, ceramic, and metal oxide systems above 100 nm.
- Primary limitation is ex-situ measurement, which may not capture in-dispersion dynamics.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
1:28
Spectroscopy Sample Isolation from Colloidal Dispersions
3:24
Infrared Spectrometer Setup
4:53
Spectroscopy Sample Preparation
7:39
Infrared Spectroscopy Measurements
9:05
Results: Assaying for Surface Modifications from NiO Ink Particles
9:56
Conclusion
