利用气溶胶沉积法制备厚而致密的钇铁石榴石薄膜

本实验的总体目标是采用室温沉积技术，在蓝宝石基底上沉积一层数微米厚、致密的多晶钇铁石榴石薄膜。首先，将制备好的基底安装到装置顶盖所连接的平移台上；其次，将顶盖放置到沉积腔体上，并连接电机电缆，进行二次加料过程。为使粉末达到所需的团聚尺寸，将其装入气溶胶腔体中，盖上气溶胶腔体顶盖，并通过喷嘴将其与沉积腔体连接。随后，在两个腔体之间建立压力梯度，并向气溶胶腔体中通入气体。

将此与振动板的作用相结合，以产生气溶胶，使其通过喷嘴进入沉积室。聚集体的沉积过程通过微晶的断裂、形变和熔合进行，从而在基底上形成一层厚而致密的薄膜。从生产角度来看，该技术相较于现有方法的主要优势在于，无需加热基底或前驱体材料即可制备出非常厚且致密的薄膜。

气溶胶沉积还具有可在相对较低的真空环境中进行的优势，并且能够以非常高的速率实现沉积。本实验的核心是气溶胶沉积装置。该设备的示意图标明了其主要组成部分。

将待气溶胶化的粉末放入气溶胶室中，并通过维持气溶胶室与沉积室之间的压力差，向室内注入流量受控的载气。通过喷嘴控制气溶胶流，使其在沉积室内的样品表面进行沉积。在本视频中使用平移台，第一步是将已准备好的基底固定在平移台上。

平移阶段是顶盖组件的一部分。首先，将双面铜胶带放置在平移阶段的中心附近。接着，取一块已清洁并干燥的基底，将其放置在阶段中心附近的胶带上。

这块六毫米乘六毫米的蓝宝石基底已放置到位。接下来按照实验方案，使用卡尺采集数据，以帮助校准喷嘴位置。

通过测量并记录安装台一边缘到同一方向上最近和最远边缘的距离来完成此操作。在垂直方向上进行类似的测量。完成测量后，将带有平移台和样品的顶盖运送至沉积室。

将顶盖放到位，并将平移台和样品放入腔室中。完成后，通过夹紧法兰固定顶盖以实现密封。然后连接平移电机的控制器电缆。

接下来，准备此处所示的气溶胶室，其顶部已取下。取 100 至 150 克过筛并干燥的钇铁石榴石粉末，将其均匀铺在气溶胶室的底部。下一步。

在此设置中，安装滤膜解堵附件。取气溶胶室的主体部分，将其放置在底座部分之上。随后，用夹具将主体部分固定到底座部分上。

然后将气溶胶压力计连接到侧端口。现在取喷嘴入口部分，使用快速夹具将其固定在气溶胶室主体的顶部端口。准备就绪后，将喷嘴入口管抬升至沉积室的入口端口。

最后固定顶部和底部接头。通过将粗抽泵与系统其余部分隔离，开始建立压力梯度，然后启动粗抽泵。

打开旁路线以进行初始抽真空，确保更可控的抽真空过程。在计算机上打开沉积室照明灯。在继续抽真空的同时，设置压力监测和样品台控制器软件，但暂不启动两者。

监测系统压力。当压力达到 150 至 200 tor 时，将旁通管线的抽气速率调节至每秒 1 tor。一旦压力降至 100 tor 以下，启动压力监测和阶段控制器软件。

当压力接近1托时，关闭旁路线的阀门。接着打开主抽气阀。在继续抽气的同时，移至沉积室并拧紧顶部盖子的夹具。

下一步是启动鼓风机泵，并打开超高纯度氮气瓶，以在计算机上提供载气。使用载物台控制器软件的图形界面，通过观察窗定位基底。首先将基底置于喷嘴上方。

就位后，降低基底直至其与喷嘴接触。然后将基底在垂直方向移动7.5毫米至指定位置。关闭主抽气管路，并检查漏气速率是否小于约3毫托/秒。

在继续操作之前，先将沉积室蝶阀设置为 500 TOR 的预设值。设定质量流量控制器的流速，但暂不开启。对函数发生器进行编程，以设定搅拌器的振动频率，然后开启搅拌器。

开启氮气气流。然后在计算机上启动载物台控制器宏之前倒数三秒。调节气体流速，以维持所需的压力差恒定。

在此情况下，约为 500 托。利用视窗直观监测沉积过程。沉积结束时，记录确切的运行时间。

关闭氮气、函数发生器和泵。打开沉积室。蝶阀，完全打开通向沉积室的旁通阀。

将实验室氮气调节阀调至零，并将气体重新导入沉积室。在缓慢增加实验室气体压力的同时，关闭主抽气阀。返回计算机，使用载物台控制器软件使喷嘴归位，然后关闭程序。

当压力高于100托时，停止压力监测软件。根据需要继续调节室气，直至系统达到大气压。为回收样品，从沉积室顶部拆下平移电机的电缆。

取下沉积室的顶盖，并将其移至工作台。在工作台上调整顶盖方向，以便接触样品。卸下样品，为其表征做好准备。

这是一张在蓝宝石衬底上的钇铁石榴石薄膜的扫描电子显微镜图像。沉积扫描速度为0.65毫米每秒，覆盖面积为75平方毫米。该薄膜表面较为粗糙，结构致密，孔隙较少。

该薄膜的致密特性也可从其截面的扫描电子显微照片中观察到。在蓝宝石衬底上，主图像显示了沉积过程中形成的沉积态样品边缘。该截面并非薄膜的断裂截面。

插图是横截面的放大视图。通过沿薄膜一侧边缘去除部分薄膜形成一个台阶。黑色数据给出了薄膜的台阶高度。

红线表示平均薄膜厚度约为11微米。粗糙度约为1.4微米。在此图中，法老磁共振吸收的一阶导数数据用黑色表示，对数据进行拟合的莲一阶导数线型用红色表示。

该数据的信号位置和形状与典型谱图相似，与其他方法生长的多晶钇铁石榴石相比，良好的拟合结果表明薄膜具有均匀性。

观看本视频后，您应能充分理解气溶胶沉积过程的工作原理，以及如何使用该系统进行气溶胶沉积操作。