2016年10月11日
采用单个二维棋盘式相位光栅,沿四个方向同时测量同步辐射X射线源的横向相干性的测量方案及数据分析方法。该简单技术可用于X射线源和X射线光学器件横向相干性的完整表征。
本实验的总体目标是利用光栅干涉仪技术,在同步辐射光束线上测量X射线束的横向相干性。该技术的主要优势在于,可通过使用二维梯度,同时在多个方向上测量X射线束的相干特性。尽管该方法已在先进光子源的1-BM光束线上得到验证,但其可适用于任何同步辐射光束线。
制造二维光栅对于测量不同光束线的相干条件至关重要。相位光栅的制备首先需要制作电铸模具。本演示的起始材料是一块预先准备好的硅片。
这是尺寸为15毫米×15毫米的样品工作面上的金层。在样品的另一侧,有一个5毫米×5毫米的氮化硅窗口。样品的更多细节见此示意图横截面。
样品的核心是一层经过蚀刻的硅。样品的工作面覆盖有一层低应力氮化硅,位于硅的上方。在氮化硅之上,是一层5纳米厚的铬,再上方是一层30纳米厚的金。
在底部,氮化硅已被刻蚀以形成通向工作表面的窗口。首先将样品放入光刻胶匀胶机中并装载样品,然后在样品的金铬侧滴加 PMMA 光刻胶溶液。
启动旋涂机,形成所需厚度的光刻胶薄膜。完成后,将样品从旋涂机上取下。将其置于保持在 180 摄氏度的加热板上,加热一分钟,以去除薄膜中的残留溶剂。
烘烤完成后,将样品转移至100千电子伏电子束光刻系统,并将其装入装置中。利用该光刻系统对PMMA进行曝光,使其形成梯度图案。在本方案的图案中,红色区域将被曝光,并在显影液中溶解。
完成后,取出样品并准备进行显影。将样品转移至通风橱中,在通风橱内预先准备好用于显影的异丙醇溶液和去离子水,以及用于冲洗的异丙醇烧杯。
将样品放入显影液中,待其沉入底部后,轻轻摇晃容器30至40秒,使溶液循环。随着显影过程的进行,工作表面的分级图案逐渐显现。显影步骤完成后,取出样品并浸入盛有异丙醇的烧杯中。
保持30秒,同时轻轻旋转烧杯。取出样品后,用流动的氮气吹干。当样品完全显影并清洗干净后,进行金栅格的电镀。
这需要一个电镀装置,包括一个烧杯,内装基于亚硫酸金的电镀液,并加热至40摄氏度,溶液中放置一个铂网阳极,以及一个直流电源。将样品浸入亚硫酸金溶液中,作为阴极。然后打开直流电源,设置适当的电流,以实现所需镀速的金电镀。
当达到所需厚度时,停止电镀,并用去离子水冲洗样品。将样品从冲洗液中取出,用流动的氮气吹干。接下来,在加热板上准备加热溶剂,以去除聚合物模具。
将样品浸入溶剂中,静置15至30分钟。取出样品,用异丙醇冲洗,然后干燥。此样品为完成添加二维棋盘相位光栅步骤后的结果。
在检查过程中,对样品进行扫描电子显微镜成像,以确认已实现所需的光栅周期、占空比和光栅厚度。在该图像中,同一光栅向后倾斜35度,以提供额外的视角。继续在实验站的实验舱内准备相干性测量。
在此演示中,光束将穿过相位光栅,并投射到该CCD探测器上。探测器的物镜位于一个面板后方。该装置使用一个10倍物镜,有助于分辨最小的干涉图样。
接下来,放置探测器闪烁体以进行粗聚焦。将探测器闪烁体置于距透镜工作距离的位置,此处约为 5.2 毫米。在进入控制室之前,关闭所有面板。
在控制室内,通过远程调节物镜的位置开始设置焦距。在实验舱内保持环境光照条件下,观察控制室内的显示器以监控焦距情况。焦距设置完成后,返回实验舱。
将二维探测器移入X射线束路径中,此处由激光束指示。使用垂直和水平平移台对光束进行居中调整。为了实现精细聚焦,将相位样品置于X射线束路径中。
在光栅台上放置一块泡沫塑料即可。在控制室内,观察X射线散射图样,并调节物镜位置,直至获得最高的图像清晰度。此时即可安装光栅,用于相干性测量。
这是安装在光栅支架堆栈中的二维棋盘格相位光栅。将二维棋盘格相位光栅移动至需要测量X射线束相干性的地方。在控制室内,调节相位光栅的平面,使其与X射线束垂直。
然后,观察图像,并使用电动平移台在X射线束线上将光栅居中。接着,围绕X射线束的方向旋转光栅。目标是使棋盘图案的对角线与感兴趣的横向束线方向一致。
在此情况下,需沿垂直和水平方向进行调节。通过绕垂直于X射线束的轴旋转,进一步微调,以在水平和垂直方向上最大化干涉图样周期。从控制室启动平移台,移动探测器。
在操作过程中,应将探测器沿光束方向尽可能靠近相位光栅放置。放置到位后,以适当的曝光时间记录干涉图,此处为四秒。接着,再次启动平移台,以移动探测器。
使用平移台控制装置,沿光路以选定的步长移动平移台,该步长应足以生成充分的数据。持续记录干涉图并移动探测器,直至达到光栅与探测器之间的最大距离。对于本系统,最终的光栅与探测器距离约为最后几组干涉图时的750毫米。
为完成数据采集,关闭X射线束。然后使用与干涉图相同的曝光时间,采集暗场图像。这些干涉图是使用文本方案中描述的二维棋盘式相位光栅测量得到的。
该干涉图对应于在传播方向上的第一塔尔博特距离处、光栅与探测器间距为83毫米时的可见度测量结果。此图样对应于第四塔尔博特距离处、距离为579毫米的情况。对干涉图数据进行快速傅里叶变换,可得到谐波峰,这些峰提供了关于干涉图周期性特征的信息。
零级峰位于图像中心,处于红色方框的中央。零度方向的一级峰位于绿色方框的中心。共有四个独立的一级峰,分别位于 0°、45°、90° 和 135° 方向,可由此获得各方向上的可见度。
以下是零度角时可见度随光栅到探测器距离变化的演化情况。实验数据用蓝色圆圈表示。红色圆圈为在泰伯距离附近选取的数据,用于高斯包络拟合。
分析得到的相干长度为3.6微米。沿四个方向对可见度数据进行类似的分析,可获得该相干图的估计结果。只需在自成像距离处的干涉图即可获得相干长度。
一旦掌握,若操作得当,该技术可在数小时内完成。在实施该过程时,重要的是为每次测量选择具有优化周期的光栅。该技术发展后,为X射线光学领域的研究人员开辟了道路,使其能够为下一代光源开发保持相干性的光学器件。
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本文介绍了一种利用光栅干涉仪测量同步辐射光束线X射线束横向相干性的方法。该技术通过使用二维相位光栅,能够同时在多个方向上测量相干特性。
在制药和生物技术研究中,对X射线束在多个方向上的相干性进行定量测量,对于优化基于同步辐射的成像与散射实验至关重要&D. 该技术能够精确选择样品尺寸和取向,直接影响数据质量和实验可重复性。可靠的相干性表征有助于开发和验证先进的X射线光学器件,用于高通量结构生物学和材料分析。
这种相干性测量技术处于发现生物学、筛选和分析技术的交叉领域,可支持从早期结构解析到临床前成像验证的各项工作流程。