单金属和双金属前过渡金属碳化物和氮化物纳米粒子的反相微乳液介导的合成

该程序的总体目标是合成非中心和金属末端的过渡金属碳化物纳米颗粒。这是通过首先通过反向微乳液将单金属或生物金属过渡金属氧化物纳米颗粒封装在二氧化硅壳中来实现的。第二步是使用管式炉将纳米颗粒碳化。

在此步骤中，氢分子通过在较高温度下去除分子水形式的晶格氧来还原封装的金属氧化物纳米颗粒。然后甲烷在金属表面分解并嵌入晶格中，形成碳化物。最后一步是使用含有氟化物水溶液的室温溶液去除二氧化硅壳。

最终，透射电子显微镜和其他分析（如粉末 X 射线衍射和 X 射线光电子能谱）用于表明纳米颗粒是相纯碳化物、非中心和金属末端。与现有方法（例如炭黑湿法浸渍）相比，该技术的主要优点是封装在氮化碳基体中，因此可以在热处理之前微调粒度和成分，并且所得纳米颗粒可以分散在任何高表面积催化剂载体上，而不会将载体暴露在恶劣的汽车上升或中和条件下。首先制备反向微乳剂，将 240 毫升无水和庚烷加入到干净的烘箱干燥的一升圆底烧瓶中，该烧瓶装有烘箱干燥的磁力搅拌棒，使用干净的烘箱干燥的量筒，然后将 54 毫升聚氧乙烯月桂醚加入 Nhat 中，在不断搅拌下加入 7.8 毫升超纯去离子水。

如果需要，使用移液器向乳剂中加入 0.1 至 0.5 毫升试剂级氢氧化铵。为了减少水解时间，用橡胶塞和封口蜡密封烧瓶，让反向微乳液混合至少 10 分钟。接下来，制备金属氧化铝前驱体醇和庚烷溶液。

首先将干燥的 250 mL圆底烧瓶放入干燥的加氢箱中，每体积添加 12 mL，重量为 5%。钽异丙醇中的异丙醇 在此阶段，也可以使用干净的烘箱干燥套管添加其他金属 el 氧化物。将 120 mL 无水和庚烷转移到装有金属 elk IDE 溶液的 250 mL 培养瓶中。

接下来，使用干净的烘箱干燥套管，在不断搅拌下，在 10 分钟内将金属麋鹿氧化物醇和庚烷溶液转移到反向微乳液中。4 小时后，使用干净干燥的注射器将 1.4 毫升试剂级氢氧化铵滴加到溶液中。然后使用另一个干净干燥的注射器，滴加 1.2 毫升试剂级邻硅酸四乙酯。

16.5 小时后，取下橡胶塞，用干净、干燥的量筒在不断搅拌下向溶液中加入 300 毫升甲醇。搅拌 10 分钟后，取下搅拌棒，让溶液在一小时后沉淀，将液相倒入有机废物容器中，将固相二氧化硅封装的金属氧化物收集在干净的 50 毫升离心管中，然后按照文本方案中的说明进行进一步处理，在甲烷氢气气氛中碳化二氧化硅封装的金属氧化物粉末， 将二氧化钙封装的金属氧化物粉末装入未上釉的 Illumina 坩埚舟中，然后放入石英管炉中。用氮气冲洗石英管式炉至少 30 分钟以去除氧气。

此外，通过用肥皂水喷洒所有接头进行泄漏检查，使用每分钟 2 摄氏度的加热速度将二氧化硅封装的金属氧化物粉末碳化至 850 摄氏度，在 120 标准立方厘米/分钟下持续 4 小时，或氢气的 SCCM 和甲烷的 33 SCCM，形成二氧化硅封装的金属碳化物。4 小时后，停止甲烷流动，将粉末在 850 摄氏度下仅用 120 SECM 的氢气保持 1 小时，以清除任何多余的表面碳，以便通过氟化物将二氧化硅溶解在铵中，以获得酸稳定的金属碳化物。称取 200 毫克二氧化硅封装的金属碳化物，并将其放入带有特氟龙涂层磁力搅拌棒的 30 毫升可密封聚丙烯容器中。

如果需要将纳米颗粒支撑在高表面积催化剂载体（如碳、黑或碳纳米管）上，请称量材料并将其添加到可密封的聚丙烯容器中。接下来，加入 20 毫升超纯去离子水并开始混合以形成悬浮液。称取 5 克氟化氢铵或 VF，然后加入搅拌混合物中。

一旦添加密封，A BF 在水中的聚丙烯容器溶解是吸热的，因此溶液的温度会下降，以确保二氧化硅的完全溶解和纳米颗粒在催化剂载体上的良好分散。16 小时后，滴加试剂级氢氧化铵，将 A BF 溶液中和至 pH 值 6 至 7，以终止反应。请注意，由于该反应是放热的，请将中和的混合物倒入离心管中，并以 2056 倍 G 离心 10 分钟。

这里显示了封装在二氧化硅壳中的多涂层和单涂层早期过渡金属氧化物纳米颗粒的代表性透射电子显微镜图像。在这里，代表性的透射电子显微镜图像显示了二氧化硅封装的金属碳化物纳米颗粒后碳化，具有不同的金属碳化物纳米粒径分布。这里显示了去除二氧化硅壳后分散在炭黑载体上的非中心和金属末端碳化钨纳米颗粒的代表性扫描透射电子显微镜图像。

看完这个视频后，你应该对如何使用反向微运动介导的硅胶囊化方法合成非中心金属末端过渡金属碳化物和硝酸盐纳米颗粒有一个很好的了解。