2016年3月7日
提出了一种在缺氧条件下切片沉积物岩芯和提取孔隙水的方案,以便分析固体和液体中的氧化还原敏感物质。
该程序的总体目标是在保持原始氧化态的同时,对沉积物岩芯进行切片并从这些沉积物岩芯中提取孔隙水。这种方法可以让地球化学领域的研究人员检查孔隙水和氧化还原敏感区域(如湖泊和湿地)沉积物中的金属形态。这种技术的主要优点是它灵活且适应性强、可现场携带、价格低廉,并且不会破坏沉积物层。
演示该程序的是我实验室的本科生 Rahul Sinha。通过设置手套袋开始准备现场实验室。首先,将岩芯导向板夹在工作台面上。
将核心衬垫的孔放在计数器前面,以确保其打开。接下来,使用台式夹具固定氮气罐。然后,将手套袋放在板上,并在袋子和气体调节器之间铺设管路。
将大约 8 英寸的管子伸入袋子中。现在,用电工胶带密封袋子上的管道连接,然后在袋子内将夹子滑到管子上,但保持夹子打开。接下来,在袋子底部的板孔上方切一个 X,然后将列出的物品装入袋子。
仔细检查列表,因为忘记项目非常不方便。下一个任务是设置核心。首先,将实验室千斤顶放在工作台面下方的地板上。
实验室千斤顶上应该有一块胶合板,中间有一个孔以稳定芯。然后,在芯处于直立位置的情况下,将其推过芯导向板和手套袋中的 X。大约 4 到 6 英寸的核心应延伸到板上方。
现在,当一个人支撑芯时,用电工胶带将芯子粘在 X 周围的袋子上。然后,设置型芯挤出机。首先将手柄插入一个 6 英寸长、直径 2 英寸的 PVC 垫片中,然后插入一个 3 英寸长的联轴器,然后是另一个空间和另一个联轴器,依此类推,直到手柄完全覆盖。
现在,将型芯挤出机放在型芯下方并用千斤顶支撑它。千斤顶应尽可能低地转动。接下来,用美工刀小心地在芯帽底部切开。
在型芯衬垫周围留出一圈型芯帽,并在型芯材料上留下一块圆形帽。现在,一个人必须伸手进入手套袋以固定核心,而另一个人则举起千斤顶。逐渐将芯挤出机移动到芯衬中,使沉积物向上抬起。
可能需要稍微摆动挤出机。继续抬高岩芯,直到沉积物和上覆的水到达岩芯衬垫的顶部。最后一项任务是密封袋子。
首先,仔细检查所有内容是否都在其中。然后,打开袋子中所有装有滞留空气的物体。现在,最好在另一个人的帮助下,将手套清洗 3 次。
首先,在袋子尽可能放气的情况下,用几根弹力绳密封主开口。然后,在助手将氮气流量调节为 50 psi 的情况下,将气体引导到袋子周围,尤其是进入可能滞留空气的缝隙中。当袋子高度充气时,关闭调节器或关闭夹子以关闭气体。
然后,打开主开口并从袋子中推出尽可能多的气体。重复用氮气填充袋子的过程,包括所有缝隙,然后再清空袋子两次。完成后,手套袋中的氧气含量应非常低。
最后在手套袋中加入适量的气体。此过程最好在结对工作时执行。对于此过程,请将一双一次性手套套在袋子中的内置手套上。
每当这些手套脏污或撕裂时,请更换它们。首先,使用注射器清除芯顶部的所有积水。然后,通过 0.45 微米的针式过滤器过滤这些水。
接下来,将核心切片环放在核心衬垫的顶部。然后,抬起岩芯,直到沉积物与环的顶部相遇。在袋子内,固定芯衬垫,这样当芯移动时衬垫就不会移动。
在手套袋内工作的作员可能需要稍微向下推芯衬垫,使芯材位于环的顶部。接下来,将核心切片机推入衬垫顶部和环之间,使沉积物部分位于切片机上方。这是 core 的第一部分。
用塑料勺将切片移至 50 毫升锥形管中,并盖紧盖子。清洗工具并重复该过程,直到整个核心被切成薄片并放入管中。在核心切片过程中,实验室千斤顶可能会完全伸出。
如果发生这种情况,请将型芯固定到位,降低千斤顶,然后定位 PVC 件以延长型芯挤出机。然后将千斤顶固定回原位。在此过程中,袋子可能会过度放气或充气。
通过短暂打开氮气阀或短暂打开主袋开口以释放气体来进行调整。一旦岩芯被切开并且所有沉淀物都在离心管中,就可以从手套袋中取出这些管子并关闭手套袋。然后,按照文本方案中的说明准备收集的试管进行离心。
然后,以 1、100 g 或更快的速度将它们旋转 20 分钟。离心后,将试管放回无氧环境中,并引入一些空试管进行样品采集。然后应像以前一样再次清洗袋子 2 到 3 次。
现在,打开离心管,使用末端带有管子的注射器去除孔隙水。然后,使用 0.45 微米的针式过滤器将水过滤到收集管中。文本协议解释了如何进一步处理样本。
使用所述协议,在《深水地平线法案》出台 9 个月后,从新奥尔良附近的湿地中取出了一个岩芯。这片湿地被大量油污覆盖。使用 Hach DR 2700 便携式光谱光度计,数据显示硫化物浓度极高。
铁浓度低,未检测到 3 加氧化态的铁。因此,在观看此视频后,您应该对如何清除手套袋中的氧气、挤出手套袋内的芯进行切片以及将孔隙水与沉积物分离有一个很好的了解。一旦掌握,这项技术可以在每个核心的一到三个小时内完成,具体取决于核心的长度。
在尝试此过程时,请务必记住彻底清除手套袋并慢慢调整核心高度。按照此程序,可以执行诸如铁化铁的铁形态、伏安法或色谱柱分离的砷形态以及神话汞分离等方法,以回答有关系统氧化还原状态的问题。不要忘记,使用压缩气体可能非常危险,并且在执行此程序时必须固定水箱。
一些沉积物样本可能被有害物质污染,应采取适当的预防措施。
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本文介绍了一种在无氧条件下对沉积物岩心进行切段并提取孔隙水的实验方案。该方法可用于分析固体和流体中的氧化还原敏感性物质,尤其适用于地球化学研究。
该方法通过在环境基质中保存对氧化还原敏感的分析物,支持生物制药的研发,这对于毒理学和安全药理学研究中的机制性风险消除至关重要。在样品处理过程中保持原始氧化态,可确保下游生物标志物验证以及化合物在复杂生物系统中行为的预测建模具有数据完整性。该技术具备现场便携性和低成本优势,有助于在与疾病相关的系统中开展早期假设验证,从而降低先导化合物筛选和临床前工作流程中的不确定性。
该方法通过为氧化还原生物学检测提供可靠的样品制备,融入发现研究的连续过程,支持早期发现阶段的假设验证,并通过机制上降低风险的数据指导先导化合物的识别。