通过真空热蒸发法实现无种子铋纳米线阵列的生长

本实验方案的总体目标是通过高真空条件下的热蒸发法，以可扩展的方式生长单晶铋纳米线。该方法可用于高产率地合成高质量的铋纳米结构。该材料在半导体电学研究领域备受关注。

该技术的主要优势在于无需使用催化剂或晶种，且合成过程在高真空条件下进行，从而形成极高纯度的纳米线。该方法揭示了纳米尺度的孔隙如何诱导自发的纳米线生长，同时也可适用于其他低熔点体系，如铟和锡。首先，将沉积室通气至常压，然后打开腔室。

通过按压控制软件界面上的“开始PC排气”按钮进行排气，该操作将自动启动一个将腔室释放至大气压的程序。当达到大气压后，通过拉开前端访问门打开腔室。

然后将钨蒸发舟安装在一对热蒸发电极之间。将一克铋颗粒放入蒸发舟中，并将钒溅射靶材安装到磁控溅射源上。接着，将闭环温度控制器的迷你香蕉插头连接至沉积系统的电引线接口。

使用氧气等离子体清洁生长基底时，将生长基底放入等离子体清洗仪中，按下“vac on”按钮，将腔室抽真空至基础压力10毫托。打开氧气阀门，按下前面板上的“gas on”按钮，向腔室内通入氧气。通过按压气体流量控制的“INCR”和“DECR”按钮调节流量，使腔室压力维持在约100毫托。

接下来，通过按动功率控制的 INCR 和 DECR 按钮，将等离子功率设置为 20 瓦，然后按下 RF on 按钮点燃等离子体。等待五分钟，再按下 RF on 按钮关闭等离子体。随后，按下 vent 按钮使腔室通气，然后取出基底以进行下一次基底装载。

首先，将基底温度控制组件安装到基底支架上。使用弹簧夹将生长基底固定在帕尔贴制冷加热组件的顶部。然后将组装好的基底支架安装到气相沉积腔室中。

将衬底朝向沉积源放置，将电连接通路连接至帕尔贴制冷加热组件。关闭衬底快门，以避免衬底上发生意外沉积。随后，开始抽空沉积室。

通过按控制软件界面上的“启动PC泵抽”按钮进行抽气，该操作将自动启动一个序列，将腔室抽至本底真空，以使用磁控溅射源沉积钒。启动溅射源中的氩气流，将流速设置在每分钟40至50标准立方厘米之间。在腔室逐渐达到稳态压力的过程中，调节涡轮分子泵的转速，使腔室压力维持在2.5至3毫托之间。

为钒设置石英晶体微天平（QCM）的厚度校准因子。密度为 5.96 克/立方厘米，Z 因子为 0.530。开启直流溅射源，将功率设定在 200 至 250 瓦，在此过程中不打开基底快门。

保持源持续运行两分钟。打开衬底快门以开始钒的沉积。同时，将石英晶体微天平（QCM）的累积厚度重置为零。

继续沉积，直至石英晶体微天平（QCM）读数显示膜层厚度达到20纳米。然后关闭基底快门，逐渐将溅射功率降至零。随后关闭源，切断氩气流量。

最后将涡轮分子泵恢复至全功率。保持基底温度的稳定和精确至关重要，因为纳米病毒的形貌会显著受到温度影响。若需在高于或低于室温的条件下进行铋沉积，请将温度控制器设定至目标值，并等待达到所需温度。

为铋设置石英晶体微天平（QCM）的厚度校准参数。密度为 9.78 克每立方厘米，Z 因子为 0.790。开启通往铋源的热蒸发电源。

然后缓慢增加钨舟的加热功率，直至达到每秒两个埃的沉积速率。根据石英晶体微天平（QCM）读数，将QCM的累积厚度重置为零。同时，打开基底快门，开始沉积铋。

继续沉积直至累积至约50纳米的明显厚度，然后关闭基底快门。逐渐将热蒸发功率降低至零。

关闭电源。关闭热电制冷加热器的电源。将沉积室通气至大气压，然后打开腔室。

最后，取出基底 holder 并收集覆盖有铋纳米线的基底。此处展示了通过磁控溅射和热蒸发方法制备的钒底层的横截面扫描电子显微镜（SEM）图像。同时展示了在不同基底温度下形成的铋纳米线的 SEM 图像。

通过透射电子显微镜、选区电子衍射和X射线衍射研究，确定了铋纳米线的晶体结构。利用能量色散X射线光谱进行的元素分析表明，铋纳米线未与钒底层形成合金。观看本视频后，您应能够充分理解如何巧妙地生长。

通过在高真空条件下进行热蒸发，可制备单晶纳米线。在实施该过程时，精确控制基底温度至关重要，因为温度会显著影响纳米线的尺寸。较低的本底真空压强同样关键，以避免材料沉积后发生氧化。该技术为纳米结构的物理合成领域研究者开辟了新途径，使其能够利用表面能作为驱动力，制备高质量且高度有序的纳米结构。