Name: 全套材料常数表征及其温度依赖性的压电材料使用共振超声波谱 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-04-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 44 s
Description: 学习使用共振超声波谱技术测量压电材料全套材料常数及其温度依赖性。该方法仅需单个样品即可获取完整张量特性，有效避免样品间差异导致的测量不一致性，为机电设备性能模拟提供可靠数据支持。

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本工作得到国家自然科学基金（项目编号：11374245）、美国国立卫生研究院（NIH，项目编号：P41-EB2182）、中国福建省自然科学基金（项目编号：2013J01163）以及中国科学院声学国家重点实验室开放研究基金（项目编号：SKLA201306）的支持。

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<li>Topolov, V. Y., Bowen, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inconsistencies+of+the+complete+sets+of+electromechanical+constants+of+relaxor-ferroelectric+single+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Phys%22%5BJournal%5D)">Inconsistencies of the complete sets of electromechanical constants of relaxor-ferroelectric single crystals.</a> J. Appl. Phys. 109, 094107(2011).</li>
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<li>Zadler, B. J., Le Rousseau, J. H. L., Scales, J. A., Smith, M. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Resonant+ultrasound+spectroscopy%3A+Theory+and+application%5BTitle%5D)+AND+%22Geophys.+J.+Int%22%5BJournal%5D)">Resonant ultrasound spectroscopy: Theory and application.</a> Geophys. J. Int. 156, 154-169 (2004).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本文所述的RUS技术仅需一个样品即可测量完整的材料常数，从而消除了因样品间性能差异引起的误差，确保数据的自洽性。该方法适用于任何具有高品质因数Q的固体材料，无论其是否具有压电性。而所有其他标准表征技术均需要多个样品才能获得全套数据，且难以实现自洽的数据结果。
在室温下，必须使用超声脉冲回波法精确测量弹性常数 <img alt="压缩因子方程 C11^E；热力学图；相行为研究。" src="/files/ftp_upload/53461/image006.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Equation 6">、<img alt="化学平衡方程，符号 C&lt;sub&gt;E&lt;/sub&gt;&lt;sup&gt;12&lt;/sup&gt;，示意图，教育内容。" src="/files/ftp_upload/53461/image007.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Equation 7"> 和 <img alt="弹性模量方程 \( C_{...

锆钛酸铅（PZT）压电陶瓷，(1-x)PbZrO3-xPbTiO3 及其衍生物自20世纪50年代以来已广泛应用于超声换能器、传感器和执行器1。许多这类机电设备在高温环境下使用，例如航天器和地下井下测井。此外，高功率设备（如治疗用超声换能器、压电变压器和声纳投影仪）在运行过程中常常会发热。温度升高将改变换能器的谐振频率和焦点位置，导致性能严重下降。高强度聚焦超声（HIFU）技术已在临床中用于肿瘤治疗，其所用的超声换能器由PZT陶瓷制成。在运行过程中，这些换能器的温度会上升，导致PZT谐振器材料常数发生变化，进而改变HIFU的焦点位置和输出功率2,3。焦点位置的偏移可能导致严重不良后果，例如，健康组织被破坏而非癌变组织。另一方面，如果能够预测焦点偏移，就可以通过电子设计对其进行校正。因此，测量压电材料全套材料性能随温度的变化关系，对于许多机电设备（尤其是高功率设备）的设计与评估具有重要意义。
极化铁电材料是目前已知的最佳压电材料。事实上，当前几乎所有在用的压电材料均为铁电材料，包括固溶体PZT陶瓷以及(1-x)Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-xPbTiO3 (PMN-PT)单晶。根据IEEE（电气与电子工程师学会）阻抗共振法，需要5至7个几何形状显著不同的样品，才能测定完整的材料常数矩阵4。然而，对于铁电材料而言，几乎不可能利用IEEE阻抗共振法获得自洽的完整常数矩阵数据，因为极化程度依赖于样品的几何形状（边界条件），而样品性能又取决于极化水平。为避免样品间差异带来的问题，所有常数应从同一个样品上测得。Li et al. 报道了在室温下通过脉冲回波超声法与逆阻抗谱法相结合，成功从单个样品中测得全部常数5。遗憾的是，该技术难以在高温条件下实施，因为无法在炉膛内部直接进行超声测量。此外，目前尚无可在高温下工作的商用剪切换能器，且用于耦合换能器与样品的耦合油脂也无法在高温下使用。
原则上，共振超声谱（RUS）技术仅需一个样品即可测定压电材料的全套材料常数及其随温度的变化关系6,7。但正确实施RUS技术涉及若干关键步骤：首先，应结合脉冲回波法和RUS技术，精确测定材料在室温下的完整张量性能；其次，利用该室温数据集预测共振频率，并与实测频率匹配，以识别对应的振动模式；第三，从室温开始，对每一微小的升温步长，需针对实测的共振谱进行谱图重构，从而从测得的共振谱中反演出该温度下的全套材料常数；随后，将新获得的数据集作为新的起始点，再升高另一个微小温差，以获得下一温度下的全套常数。通过持续重复此过程，即可获得全套材料常数随温度的变化关系。
此处使用 PZT-4 压电陶瓷样品来说明共振超声谱（RUS）技术的测量过程。极化后的 PZT-4 陶瓷具有 ∞m 对称性，包含 10 个独立的材料常数：5 个弹性常数、3 个压电常数和 2 个介电常数。由于介电常数对共振频率的变化不敏感，因此它们被使用同一样品单独测量。夹持介电常数 <img alt="静力平衡方程 ΣF=0，ε11 符号，用于研究的数学分析图示。" src="/files/ftp_upload/53461/image003.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 3"> 和 <img alt="静力平衡；应变符号 ε₃₃；物理图示；应力-应变分析。" src="/files/ftp_upload/53461/image004.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 4"> 通过电容测量直接获得，而同时测量的自由介电常数 <img alt="静力平衡方程 ε₁₁ 的 T 次幂；教学公式研究。" src="/files/ftp_upload/53461/image005.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 5"> 和 <img alt="静力平衡方程 ΣFx=0，力矢量平衡分析示意图。" src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 2"> 则用于数据一致性的校验。在恒定电场下弹性刚度常数随温度的变化 <img alt="压缩系数方程 C11^E；热力学图；相行为研究。" src="/files/ftp_upload/53461/image006.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 6">、<img alt="化学平衡方程，符号 C&lt;sub&gt;E&lt;/sub&gt;&lt;sup&gt;12&lt;/sup&gt;，图示，教学内容。" src="/files/ftp_upload/53461/image007.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 7">、<img alt="静力平衡；ΣFx=0；平衡图示；力平衡分析；力学研究。" src="/files/ftp_upload/53461/image008.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 8">、<img alt="弹性模量方程 \( C_{33}^{E} \)，材料科学图示中使用的符号。" src="/files/ftp_upload/53461/image009.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 9"> 和 <img alt="弹性模量方程 \( C_{44}^E \)；材料性能分析公式。" src="/files/ftp_upload/53461/image010.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 10">，以及压电应力常数 e15、e31 和 e33 均通过同一样品的 RUS 技术测定。

<table><tbody><tr><td>PZT-4</td><td>TRS</td><td></td><td></td></tr><tr><td>石蜡</td><td>MTI Corporation</td><td>8002-74-2</td><td></td></tr><tr><td>导电银漆</td><td>MG Chemicals</td><td>842-20G</td><td></td></tr><tr><td>Al&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; 粉末</td><td>MTI Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>耦合润滑脂</td><td>Panametrics</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

利用共振超声谱法表征压电材料的全套材料常数及其温度依赖性

Characterization of Full Set Material Constants and Their Temperature Dependence for Piezoelectric Materials Using Resonant Ultrasound Spectroscopy

在高功率机电设备运行过程中，由于机械和电学损耗不可避免地会产生温升，从而导致设备性能下降。为了通过计算机仿真评估此类性能退化，需要输入高温下的完整矩阵材料参数。对于铁电材料而言，由于其具有强烈的各向异性以及不同几何形状样品之间的性能差异，测量这类数据极为困难。由于去极化的程度依赖于边界条件，采用IEEE（电气与电子工程师协会）阻抗共振技术所获得的数据通常缺乏自洽性，因为该方法需要多个几何形状显著不同的样品。共振超声谱（RUS）技术仅需一个样品即可测量完整的材料常数集，从而消除因样品间差异引起的误差。本文以锆钛酸铅（PZT-4）压电陶瓷样品为例，详细演示了RUS的实验流程。在该示例中，从室温至120 °C范围内完整测量了材料常数。将测得的自由介电常数 <img alt="Static equilibrium equation diagram, ΣFx=0; illustrates balancing forces in physics study." src="/files/ftp_upload/53461/image001.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Equation 1"> 和 <img alt="Static equilibrium equation ΣFx=0, diagram of force vectors in balance analysis." src="/files/ftp_upload/53461/image002.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Equation 2"> 与基于实测完整数据集计算得到的结果进行了比较，并使用不同公式计算了压电常数 d15 和 d33。在整个温度范围内均发现实测与计算结果高度一致，验证了RUS所获得数据集的自洽性。

反演中使用的LM算法是一种局部最小值搜索方法。因此，弹性刚度常数 <img alt="压缩因子方程 C11^E；热力学图；相行为研究" src="/files/ftp_upload/53461/image006.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Equation 6">、<img alt="化学平衡方程，符号 C&lt;sub&gt;E&lt;/sub&gt;&lt;sup&gt;12&lt;/sup&gt;，示意图，教育内容" src="/files/ftp_upload/53461/image007.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Equation 7">、<img alt="静力平衡；ΣFx=0；平衡图；受力分析；力学研究" src="/files/ftp_upload/53461/image008.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Equation 8">、<img alt...

本方案描述了使用共振超声谱法（RUS）测量压电材料全套材料常数随温度变化特性的实验步骤。

在高功率机电设备运行过程中，由于机械和电气损耗不可避免地会产生温升，导致……

该共振超声谱方法的总体目标是仅使用一个样品，测量压电材料的全套材料常数及其温度依赖性。根据电气与电子工程师协会（IEEE）压电标准中定义的阻抗法，需要5至7个不同几何形状的样品，才能测量压电材料的全套材料常数。共振超声谱技术的主要优势在于，可以从单个样品获得完整的张量特性，从而避免因样品间差异所导致的不一致性。通过该方法获得的数据，能够使人们利用更精细的单元方法来模拟机电设备的性能，并量化其在较高温度下的性能退化。首先，将一个矩形平行管用极薄的一层石蜡粘接到PZT-4陶瓷样品上，再将该样品粘接到金属杆的底面，粘接时需将金属杆和样品加热至约60摄氏度。冷却至室温后，将金属杆紧密地插入一个外径较大的金属圆筒中，使圆筒底面与样品能够一同进行抛光，以确保样品表面的平整度。用自来水润湿一块有机玻璃板，并将6微米的氧化铝粉末均匀撒在湿润的表面上。将带有样品的样品托架放置在有机玻璃板上，并做圆周运动以磨平样品表面。然后用自来水彻底清洗有机玻璃板和样品托架。接着，将3微米的氧化铝粉末撒在湿润的有机玻璃板上，重复研磨以使样品表面更加光滑。用自来水将玻璃板和样品 holder 清洗干净。通过将组件加热至约 60 摄氏度以熔化石蜡，从而将样品从 holder 上取下。完成后，用丙酮去除样品表面残留的石蜡。将一个15兆赫的纵波换能器和一台数字示波器连接到脉冲接收器上。然后，在换能器与样品表面之间涂抹适量耦合油脂，将换能器沿X方向放置在样品表面上。按下数字示波器控制面板上的光标键。然后，按下侧边菜单按钮 V 形条，旋转通用旋钮，将一条光标线移动至第一个回波信号的最高峰处。此时，按下 Select 键，再旋转通用旋钮，将另一条光标线移至第二个回波信号中对应的峰位。读取屏幕上以向上三角形标记处显示的数值，该数值即为纵波脉冲沿 X 轴方向往返传播的飞行时间。将阻抗分析仪连接至控制计算机，并同时开启两者。然后，将样品插入连接至分析仪的夹具中，并将整个组件放入温度箱内。关闭温度箱后，按下阻抗分析仪面板上的 Meas 键，并选择 CP-D。接下来，使用控制计算机将腔室温度设置为 20 degrees Celsius。打开电子表格软件并读取电容数据，然后将结果保存到文件中。随后，按下阻抗分析仪面板上的上键来改变腔室温度。每次温度升高后，待腔室温度稳定，重复上述步骤。此时，将样品置于共振超声谱系统发射和接收换能器之间，仅使样品的对角顶点与换能器接触。通过双击软件文件 DRS.exe 运行动态共振系统的控制界面。设置起始频率、终止频率以及要采集的数据点总数。在室温下测量样品在此频率范围内的共振谱，并将谱图保存到文件中。将样品放置在炉内已安装的发射和接收换能器之间，仅使样品的对角顶点与换能器接触。随后，运行共振超声谱系统测量软件，测定样品的共振频率，并将结果保存至文件中。以5摄氏度为温度步长，逐步升高样品的温度。重复上一步骤，直至达到目标温度。对于PZT-4陶瓷样品，其弹性常数C11E、C33E和C44E随温度升高而增加。在20至120摄氏度范围内，弹性常数C12E和C13E几乎不随温度变化。另一方面，压电常数E33、E31和E15则表现出强烈的温度依赖性。基于该方法获得的全套材料常数所测得的介电常数与预测值之间表现出极好的一致性。使用一组公式计算得到的压电常数 D15 和 D33，与使用另一组公式计算得到的数值也表现出良好的一致性。这些结果证实，针对 PZT-4 陶瓷样品获得的全套材料常数在 20 至 120 摄氏度的温度范围内具有高度的自洽性。该 RUS 技术使我们能够在高温条件下测量完整的张量性能，并保持自洽性，从而为器件仿真领域的研究人员探索预测机电设备实际性能的可能性铺平了道路，特别是用于预测器件在运行过程中因发热导致的性能退化。观看本视频后，您应能够充分理解如何在高温条件下进行共振超声波谱学测量。关键在于首先在室温下获取一组可靠的常数，然后基于室温数据推导出高温下的完整张量特性。

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