利用ADOR（组装-拆解-有序化-再组装）路线合成沸石

本视频的主要目标是展示通过“拆解-重组-组装”（ADOR）方法制备新型沸石材料的过程，该方法首先将预先组装好的沸石拆解为其基本组分，再以不同的方式对其进行重新排列和组装，从而形成新的材料。沸石是一类极为重要的固体材料，广泛应用于多个工业领域，从石油炼化催化剂到医疗器械的抗菌涂层均有使用。与传统的沸石合成方法相比，采用ADOR方法制备沸石具有显著差异。

因此，我们能够制备的材料种类也各不相同。这为新应用的开发带来了诸多机遇。在本视频中，我们将向您展示如何合成两种具有不同孔径大小的新型沸石：孔径最小的 IPC-4 和孔径较大的 IPC-2。

组装母体锗-UTL沸石时，首先将1.08克二氧化锗溶解于15毫升结构导向剂溶液中。然后分批加入1.246克气相二氧化硅，继续搅拌30分钟，直至形成均匀溶液。将所得凝胶转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中。

然后将其放入烘箱中，在175摄氏度下加热10天。10天后，将高压釜从烘箱中取出，并使其自然冷却至室温。通过过滤收集白色沸石产物。

用大量水洗涤，然后在70摄氏度下干燥过夜。以每分钟1摄氏度的升温速率将沸石加热至550摄氏度，去除沸石孔道中的结构导向剂，随后在550摄氏度下保持6小时，再以每分钟2摄氏度的降温速率冷却至室温。按照制造商的方案获取粉末X射线衍射图谱以确认结构。

将煅烧后的沸石储存在干燥、惰性气氛中，以防止材料发生水解。为拆解母体沸石，将1克煅烧沸石加入160毫升0.1摩尔的盐酸溶液中，水解锗硅酸盐UTL，生成IPC-1P。将该混合物在95摄氏度加热18小时后，冷却至室温，并通过滤纸过滤回收固体。

用大量水洗涤固体，并在70摄氏度下干燥过夜。最后的步骤是将IPC-1P整理并重新组装成新的沸石。制备IPC-4沸石时，将0.5克IPC-1P放入陶瓷坩埚中。

以每分钟1 °C的升温速率将样品加热至575 °C。随后，在575 °C下保温6小时，再以每分钟2 °C的降温速率冷却至室温。按照制造商的方案，采集粉末X射线衍射谱以确认结构。

制备IPC-2分子筛时，将0.5克IPC-1P加入10毫升1.0摩尔/升的硝酸溶液中，然后向溶液中加入0.1克二乙氧基甲基硅烷。将该溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中。

在175摄氏度的烘箱中加热18小时。将高压釜从烘箱中取出，自然冷却至室温。通过过滤收集白色产物，用大量水洗涤，并在70摄氏度下干燥过夜。

将产物置于陶瓷坩埚中，并采用升降温程序进行加热。最后，按照制造商的方案采集粉末X射线衍射谱以确认结构。IPC-4的制备始于预组装的锗基UTL。

暴露于0.1摩尔的酸性溶液中会导致解离，从而形成IPC-1P。随后，IPC-1P层被有序排列成有利取向。此时，这些层通过缩合重新组装成沸石，形成IPC-4。

此处展示的是 IPC-2 的整体制备过程。与之前相同，暴露于 0.1 摩尔的酸性溶液中会形成 IPC-1P。随后在所得 IPC-1P 的层间引入额外的硅物种，以对体系进行有序化组织。

随后通过缩合反应将这些层重新组装成沸石，形成 IPC-2。最终的 IPC-2 与 IPC-4 材料之间的区别在于其孔径大小，这是由于在层间引入了额外的硅原子所致。这两种结构的差异可通过 X 射线衍射图谱观察到。

IPC-2 的最强峰位于比 IPC-4 更低的 2-theta 角度，表明其晶胞更大。其他技术，例如氮气吸附实验，也可用于直观显示材料之间孔径大小的差异。IPC-4 对氮气的吸附能力低于 IPC-2，而母体 UTL 沸石对氮气的吸附能力最高。

一旦掌握，该方法即成为一种可靠且通用的沸石制备方法。文献中已有该方法的多种变体，可用来合成其他沸石，如 IPC-6、IPC-7、IPC-9 和 IPC-10。该技术在开发之后，为沸石领域的研究人员探索此前被认为难以实现的材料合成开辟了道路。

此类工作为制备具有新型结构的沸石开辟了广阔的可能性，我们希望这将继而开拓出新的应用领域。观看本视频后，您应能充分理解如何进行 ADOR 过程，经过少量练习，您还应能够实现已发表文献中列出的各种改性方法，从而制备出所有其他可能的沸石材料。该技术的主要优势在于，最终材料的结构真正具有可预测性，且最终固体材料的孔隙率可在传统沸石合成无法实现的程度上进行调控。

通常，初次接触该方法的人会感到困难，因为这种方法与常规思维相反。它不是从底层逐步构建材料，而是首先取一种材料将其拆解，然后再重新组装成具有新结构的材料。