Advanced Experimental Methods for Low-temperature Magnetotransport Measurement of Novel Materials

该程序的总体目标是测量具有有趣电子特性的单层薄膜材料单晶的电特性。这种方法可以帮助回答纳米电子学领域的关键问题，例如相互堆叠的不同材料的单层如何以电子方式相互作用，以及所得异质结构的新兴电子行为是什么。该技术的主要优点是它可以产生高质量、无缺陷的多层样品，用于运输测量。

虽然这种方法可以提供对石墨烯的了解，但它也可以应用于其他系统，例如过渡金属二硫化物、拓扑绝缘体和其他层材料。底物的制备包含在文本协议中。薄片应该是高质量的散装样品。

首先，去除样品薄片。准备 1 x 3 厘米的标准晶圆切割胶带，然后剥开离型纸，露出一平方厘米的粘合剂。将粘合剂部分压在载玻片上的散装样品上。

确保大部分粘附区域都被样品覆盖。然后，将胶带压在另一块的粘合面上并将它们撕开。继续执行此作，直到附着在切割胶带上的样品薄片变为透明。

然后，将带有样品薄片的胶带压在一块准备好的基材上。撕下胶带，让薄片粘附在基材上。在显微镜下检查基材。

使用图案在基材上的位置标记，注意合适薄片在基材上的位置。使用原子力显微镜测量薄片厚度。它的厚度应小于 100 纳米。

或者，将溅射的二氧化硅沉积在样品上，以形成绝缘基质，并将样品固定在基板上。要生产由多个薄片组成的异质结构，请准备成堆的薄片。首先，按照文本协议中的说明制作透明的 PDMS 和 PPC 机械印章。

接下来，使用微定位器将邮票定位在异质结构堆栈中的第一片分层材料上。然后，调整 Z 轴以将印章向下压在样品薄片上。此步骤需要耐心、精确，并仔细注意 PPC PDMS 与样品薄片接触时颜色的微小变化。

接下来，使用样品下方的电阻加热器将样品加热至约 40 摄氏度。这增加了 PPC 和样品之间的吸引力。加热两分钟后，慢慢提起印章。

样品薄片应连接到 PPC。现在，将带有附加样品薄片的机械印章定位在堆栈中使用的下一个分层材料薄片上。仔细观察对齐情况，然后慢慢降低印章，直到附着的薄片与下一个薄片接触。

然后，轻轻按压样品。接下来，再次将样品加热至 40 摄氏度 2 分钟。然后，慢慢地将印章抬起，并附上下一个样品薄片，形成一堆。

重复此过程，直到完成所需大小的堆栈。现在，首先将印模轻轻压到新的基板上，将异质结构堆栈转移到新的基板上。然后，将印章和基材加热到 100 摄氏度 5 分钟。

当仍处于 100 摄氏度时，慢慢提起印章，使堆栈留在基材上。该协议的第一步涉及使用 20 X 和 100 X 放大倍率的样品图像来准备电子束光刻的设计。结果是 6 端子霍尔棒设计。

下一步是在 PMMA 中对设计进行图案化。首先，将一层分子量为 950， 000 的 PMMA 以 5， 000 RPM 的速度旋转到 4 英寸晶圆上，持续两分钟。然后，将威化饼在 180 摄氏度下烘烤两分钟。

而且，在使用前让它再冷却几分钟。现在，将样品加载到电子束光刻系统上。然后，按照标准协议，将模型打印到 PMMA 编码的晶圆上。

然后，将样品蚀刻到 Hall bar 台面中。使用反应离子刻蚀系统将样品蚀刻到霍尔棒中，之前使用掩蔽图案。蚀刻完成后，用丙酮去除 PMMA，然后用异丙醇冲洗，然后用水冲洗。

要准备电子束光刻胶掩模，为了沉积金属触点，请使用两层 PMMA。使用分子量为 495， 000 的 PMMA 制作第一层涂层，并使用分子量为 950， 000 制作第二层涂层。然后，像以前一样使用电子束光刻系统在晶圆上制作接触图案。

最后一步是使用电子束蒸发器将铬金金属沉积到样品上，然后用金属剥离。这些过程在 text protocol 中有详细描述。对于磁传输实验，首先准备一个装有预制样品的电气传输包。

接下来，将包装牢固地连接到探头尖端。然后，将所有诊断设备连接到探测。与温度控制通道和电气测量通道的安全连接。

现在，放空气闸并插入探头尖端，并使用夹子和 O 形圈将其锁定到位。接下来，根据特定的探头类型设置传输测量值。然后，根据需要使用真空泵将气闸中的空气和水蒸气抽出。

关闭交换并关闭气闸阀。现在，打开将气闸空间与测量空间分开的阀门。下一步是将所需体积的气体引入探头空间。

现在，根据需要调整迷你吸附和主吸附温度。并慢慢将探头降低到测量空间的中心。然后，根据探针类型将系统发送到接近零开尔文的水平。

一旦温度下降，就开始在一系列温度、磁场、栅极电压等条件下进行传输测量。如上所述，霍尔棒器件以石墨烯为模型，堆叠在六方氮化硼上，用于低温磁传输实验。该示意图显示了从 Landau 能级产生的 Landauer-Butikker 蚀刻状态。

这些蚀刻状态提供了一种传输机制来计算测得的霍尔电阻值。实验范围包括将设备暴露在高达 12 特斯拉的磁场、低至零点 3 开尔文的温度和高达 30 伏的栅极电压中。测得的霍尔电阻的平台对应于 Landau 级填充。

这是量子霍尔效应的一个模型示例。在 6 特斯拉时，霍尔电阻和纵向电阻作为背栅电压的函数进行检查，以描述量子霍尔对石墨烯的影响。观看本视频后，您应该对如何通过样品剥离、使用微定位器和显微镜进行薄片堆叠以及先进的纳米制造工具来生产高质量、无缺陷的多层样品以进行运输测量。

在尝试此过程时，重要的是要记住要有耐心和精确。开发后，这些技术为纳米电子学领域的研究人员探索石墨烯和石墨烯氮化物条异质结构中的 nuvo 量子行为铺平了道路。