Name: 对于新材料的低温磁输运测量先进的实验方法 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-21T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 36 s
Description: 学习低温磁输运测量技术，用于研究单层薄膜材料的电学特性。该方法通过机械剥离法制备高质量样品，适用于石墨烯及过渡金属硫族化合物等纳米电子学研究。

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

本工作由美国商务部国家标准与技术研究院资助。

1. 底物的制备
<ol>
	<li>获取一片4英寸硅（Si）晶圆，该晶圆由重掺杂p型Si构成，表面覆盖约300 nm的SiO₂2该底物结构可使其充当背栅。</li>
	<li>使用制图/设计软件，在x和y方向上设计一个1 cm × 1 cm的图案，包含等间距的特征结构（如带编号的十字标记），用作转移样品薄片在基底上的位置定位标记，以及电子束光刻的对准标记。图1).
	<ol>
		<li>在 AutoCAD 等制图软件中新建一个文件。</li>
		<li>使用多段线绘制以下标记：i) 由相交的 2.25 µm × 12.00 µm 矩形构成的十字，标有 8.25 µm × 14.25 µm 的数字字符，字符间距为 150 µm；ii) 由角部相连的 30 µm 正方形构成的全局位置标识符，标有 16.50 × 28.50 µm 的数字字符；iii) 小型 15 µm × 15 µm 十字，位于任意四个相距 150 µm 的位置标识符等距中心处。</li>
		<li>确保所有位置标识符均在 1 cm × 1 cm 的范围内。</li>
		<li>将文件保存为 .gds 格式，或另存为其他格式（如 .dxf）后再转换为 .gds 文件。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>从商业来源订购或自行设计制作光掩模，将上述 1 cm × 1 cm 图案在 4 英寸 × 4 英寸的区域内阵列排布，以确保能在 4 英寸硅片上完全覆盖该图案的多个复制单元。</li>
	<li>在硅片上通过光刻技术制备光刻胶掩模。
	<ol>
		<li>将一个4英寸的晶圆吸盘安装到光刻胶旋转涂布仪上，并确保其牢固固定。</li>
		<li>使用洁净的镊子将硅片放置在旋转涂布仪的卡盘上，确保硅片位于卡盘中心。</li>
		<li>使用塑料移液管将聚二甲基戊二酰亚胺基剥离型光刻胶（LOR）覆盖整个晶圆。</li>
		<li>以 4,000 rpm 转速旋涂 LOR 涂层晶圆 45 秒。</li>
		<li>将涂有LOR的晶圆在170 °C下烘烤5分钟。</li>
		<li>让涂有LOR的晶圆冷却1-2分钟。</li>
		<li>使用洁净的镊子将涂有LOR的硅片放置在旋转涂布机的卡盘上。确保硅片位于卡盘中心。</li>
		<li>使用塑料移液管将整个晶圆均匀覆盖上常规的Novolac正性光刻胶，该光刻胶设计为在115 °C下烘烤60秒，以形成厚度为12.3 kÅ的涂层。</li>
		<li>以 5,000 rpm 转速旋转晶圆 60 秒。</li>
		<li>将晶圆在 90–110 °C 下烘烤 60 秒。</li>
		<li>让晶圆冷却1-2分钟。</li>
		<li>通过将光掩模放入掩模对准器中，使掩模的图案化铬层朝下（朝向晶圆），并将涂有双层光刻胶的晶圆置于掩模下方，使光刻胶面朝上（朝向掩模），以准备接触式光刻。</li>
		<li>将晶圆与掩模对齐，使晶圆整体被阵列化的1 cm × 1 cm图案所覆盖。</li>
		<li>使用I线（365 nm带通滤光片）在紫外宽带（350 nm至450 nm）光照下曝光，剂量为100 mJ/cm²2，或 20 mW/cm2 4.8 秒</li>
		<li>曝光后，将晶圆浸入常规的Novolac正性光刻胶兼容显影液中，在室温下轻轻且持续搅动40–60秒，以完成光刻胶的显影。</li>
		<li>浸入显影液后，用去离子水冲洗晶圆。</li>
		<li>使用氮气枪吹干已显影的光刻胶掩模涂覆晶圆。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使用电子束蒸发仪将 Cr/Au 金属沉积到涂有光刻胶掩模的晶圆上。
	<ol>
		<li>打开电子束蒸发室。</li>
		<li>将晶圆正面朝下放置在样品台板上。</li>
		<li>打开电子束蒸发仪的腔室门。</li>
		<li>将样品承载板放入基底夹持器中，晶圆朝下。</li>
		<li>检查铬（Cr）和金（Au）是否在沉积源中。</li>
		<li>关闭电子束蒸发镀膜仪的腔室门，并将腔室抽真空至至少 4 × 10-5 Pa（3 × 10-7 托（Torr）</li>
		<li>以 0.5 Å/秒的速率沉积 50 Å 的 Cr。</li>
		<li>以 1 Å/秒的速率沉积 750 Å 的 Au。</li>
		<li>沉积完成后，让腔室冷却约20分钟。</li>
		<li>打开电子束蒸发室的通风阀。</li>
		<li>取下样品台板，并从板上取下晶圆。</li>
		<li>关闭电子束蒸发仪的腔室门并抽真空。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>进行金属剥离。
	<ol>
		<li>准备丙酮浴或 N-甲基-2-吡咯烷酮基溶剂，用量需足以浸没4英寸晶圆。将溶剂浴置于加热板上加热至75 °C，并维持该温度。</li>
		<li>将4英寸晶圆浸入溶剂浴中。盖上溶剂浴容器，防止溶剂过度挥发。</li>
		<li>将晶圆置于75 °C的溶剂浴中静置6–24小时。注意避免溶剂完全蒸发。</li>
		<li>用镊子将样品保持在溶剂表面下方，然后从喷瓶中轻轻向晶圆表面喷洒丙酮，以去除剥离的金属。</li>
		<li>将晶圆在异丙醇溶液中冲洗1-2分钟。</li>
		<li>将晶圆在去离子水中浸泡冲洗1-2分钟。</li>
		<li>使用氮气枪吹干晶圆。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使用金刚石刻划笔或切割锯将晶圆切成单个样品。若使用切割锯，需用PMMA掩模保护晶圆表面。
	<ol>
		<li>将一个4英寸的晶圆卡盘连接到光刻胶旋转涂布仪上，确保其牢固固定。</li>
		<li>使用洁净的镊子将晶圆放置在旋转涂布载物台上。确保晶圆位于载物台中心。</li>
		<li>使用塑料移液管将聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）覆盖整个晶圆。</li>
		<li>以 5,000 rpm 转速旋涂 PMMA 涂层晶圆 120 秒。</li>
		<li>将涂有PMMA的晶圆在180 °C下烘烤120秒。</li>
		<li>让涂有PMMA的晶圆冷却1-2分钟。</li>
		<li>将样品切成约1 cm × 1 cm大小的单个样品块。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>去除晶圆表面的有机残留物。
	<ol>
		<li>配制一槽基于硫酸和过氧化氢的剥离剂/有机清洁剂，一槽丙酮，一槽异丙醇，以及两槽去离子水。</li>
		<li>将底物片在丙酮溶液中浸泡15分钟，并用高频超声进行振荡处理。</li>
		<li>将基底片移至异丙醇浴中，用高频超声处理并振荡浸泡15分钟。</li>
		<li>将基底片转移至去离子水浴中，用高频超声处理并浸泡15分钟。</li>
		<li>将基底片转移至另一份去离子水浴中，在高频超声处理下振荡浸泡15分钟。</li>
		<li>将基底样品转移至含硫酸和过氧化氢的剥离/有机清洁液中，静置浸泡60分钟，期间不进行搅拌。</li>
		<li>在将基底片放入有机清洗液中的同时，妥善处理其他清洗液的废液，并清洗玻璃器皿。准备两份新的去离子水清洗液。</li>
		<li>有机剥离后，将基底片放入去离子水浴中，在高频超声作用下振荡浸泡5分钟。</li>
		<li>将基底片转移至另一份去离子水浴中，在高频超声处理下浸泡5分钟。</li>
		<li>使用氮气枪吹干基底材料。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 将样品薄片转移至基底
<ol>
	<li>合成或从合作者或商业来源获取高质量的块体样品。</li>
	<li>剥离样品薄片。
	<ol>
		<li>裁剪若干块略大于 1 cm × 3 cm 的标准晶圆切割胶带，保留离型纸覆盖在胶面上。</li>
		<li>使用锋利的剃刀，小心地去除部分离型纸，使每条胶带露出略大于 1 cm × 1 cm 的粘性区域。</li>
		<li>将一条已准备好的胶带的粘性部分用力压在块体样品上。如果块体样品由非常细小的粉末状颗粒组成，则取少量样品倒在玻璃载片上，并将胶带压入聚集在载片上的样品中。</li>
		<li>将胶带从块体样品上剥离，确保样品均匀覆盖在胶面上。</li>
		<li>将带有样品薄片的胶带粘性面与另一条胶带的粘性面紧密贴合。</li>
		<li>将两条胶带分开，并目视检查两条胶带上样品的覆盖情况。</li>
		<li>重复步骤 2.2.5 和 2.2.6，直至样品薄片几乎呈透明状。</li>
		<li>将带有样品薄片的胶带粘性面用力压在步骤 1 中准备好的基底上，然后将胶带剥离，使样品薄片附着在基底上。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使用光学显微镜（图 2）目视寻找合适的样品薄片，并利用步骤 1.2–1.4 中制备的位置标记记录其在基底上的位置。</li>
	<li>使用原子力显微镜（AFM）测量样品薄片的厚度。样品薄片的厚度应小于 100 nm10。</li>
	<li>溅射沉积二氧化硅（可选）。 
	注意：仅当范德华力不足以使样品牢固附着在基底上时，才需要进行此步骤。执行此步骤后，将无法按照本文所述方法（步骤 3.3）将样品加工成霍尔棒结构。
	<ol>
		<li>对溅射系统的装载锁进行放气。</li>
		<li>打开装载锁门。</li>
		<li>将带有已转移样品薄片的样品片放置在样品托上，并将样品托置于传输臂上。</li>
		<li>关闭装载锁门，并对装载锁抽真空。</li>
		<li>启动程序，将样品托转移至溅射腔室。</li>
		<li>等待本底真空达到 2.7 × 10-5 Pa（2 × 10-7 Torr）。</li>
		<li>使用直流电源，在带有已转移样品薄片的样品片上溅射 100–200 nm 的 SiO2。</li>
		<li>沉积完成后，启动程序将样品托返回装载锁。</li>
		<li>对装载锁放气并取出样品托。</li>
		<li>从样品托上取下样品片。</li>
		<li>对溅射系统的装载锁重新抽真空。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>制备层状材料的薄片堆叠结构 
	注意：仅当研究人员希望制备由步骤 2.1–2.4 中剥离并识别出的多个薄片组成的异质结构时，才需要进行此步骤。
	<ol>
		<li>在玻璃载片上滴加少量聚二甲基硅氧烷（PDMS），经真空固化后制成透明机械转移印章。</li>
		<li>在 PDMS 上旋涂聚碳酸丙烯酯（PPC），作为印章与层状材料之间的直接接触层。</li>
		<li>将机械印章定位在异质结构堆叠中将要使用的第一个层状材料薄片上方。</li>
		<li>将印章压向样品薄片。</li>
		<li>将系统加热至约 40 °C，以增强 PPC 与样品薄片之间的吸附力。</li>
		<li>缓慢提起印章，使样品薄片附着在 PPC 上并随印章一起被提起。</li>
		<li>将带有附着样品薄片的机械印章移至异质结构堆叠中下一个将要使用的层状材料薄片上方。</li>
		<li>确保两个样品薄片对齐，缓慢降低印章，使附着在 PPC 上的薄片与下一个将要使用的层状材料薄片接触。</li>
		<li>轻轻按压印章，使样品薄片贴合。</li>
		<li>将系统加热至约 40 °C，以增强两片样品之间的相互作用力。</li>
		<li>缓慢提起印章，使多个样品薄片以堆叠形式附着在印章上。</li>
		<li>重复步骤 2.6.7–2.6.11，直至完成所需结构。</li>
		<li>通过轻轻按压含有层状材料堆叠的印章至新的基底上，将异质结构堆叠转移至新基底。</li>
		<li>将系统加热至 100 °C。</li>
		<li>缓慢提起印章，使层状材料的薄片堆叠留在基底上。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 器件结构的电子束光刻
<ol>
	<li>使用光学显微镜对将用于器件图形化的样品薄片/薄片堆叠在 20X 和 100X 放大倍数下拍摄清晰对焦的图像。图像中需至少包含一个在步骤 1.2–1.4 中制备的位置标记，以便在电子束图形设计过程中进行对准。</li>
	<li>使用制图/设计软件准备电子束光刻设计。
	<ol>
		<li>打开在步骤 1.2 中生成的设计文件。</li>
		<li>导入步骤 3.1 中的 20X 图像，并相应调整图像尺寸，使其与设计比例正确匹配。</li>
		<li>将图像与设计中的位置标记对齐，这些标记对应样品薄片在图案化基底片上的位置。</li>
		<li>使用 100X 图像重复步骤 3.2.2 和 3.2.3。</li>
		<li>在设计软件中创建一个新图层，并在样品图像上绘制六端霍尔棒图案，使得暴露区域将被刻蚀去除，仅保留霍尔棒结构。</li>
		<li>在设计软件中创建另一个新图层，用于绘制从样品端子引出至焊盘的电学金属接触结构。</li>
		<li>将文件保存为 .gds 文件，或保存为其他格式后转换为 .gds 文件。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>制备六端霍尔棒 PMMA 掩模（如果在步骤 2.5 中已沉积 SiO2 涂层，则跳过此步骤）。
	<ol>
		<li>按照步骤 1.7.1 至 1.7.6 所述程序，将分子量为 950,000 的 PMMA 旋涂到样品上形成一层薄膜。</li>
		<li>将样品装入电子束光刻系统。</li>
		<li>使用扫描电子显微镜（SEM）定位基底上远离样品的对准标记11。</li>
		<li>根据所使用的电子束光刻系统的特定程序，校准系统以获得正确的台面旋转和长度标尺。</li>
		<li>关闭电子束以防止 PMMA 发生非预期曝光，并将电子束位置居中对准步骤 3.2 中准备的图案中心。</li>
		<li>将 .gds 文件加载到电子束光刻系统的计算机中，并根据该系统的特定程序，设置系统以所需分辨率打印步骤 3.2.5 中的霍尔图案图层。</li>
		<li>执行电子束系统的图形化程序，按照系统用户手册对 PMMA 进行电子束曝光。</li>
		<li>从电子束系统中取出样品。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将样品刻蚀成六端霍尔棒结构（如果在步骤 2.5 中已沉积 SiO2 涂层，则跳过此步骤）。
	<ol>
		<li>向反应离子刻蚀系统通气。</li>
		<li>将样品装入刻蚀腔室。</li>
		<li>将系统抽真空至约 1.3 × 10-3 Pa（1 × 10-5 Torr）。</li>
		<li>采用针对样品材料的特定刻蚀工艺进行刻蚀。注：对于 hBN/石墨烯/hBN 堆叠结构，使用 4 标准立方厘米每分钟（sccm）O2 和 40 sccm CHF3 在 60 W 射频（RF）功率下产生的等离子体，刻蚀速率约为 30 nm/min；通常 1–2 分钟的刻蚀时间已足够。</li>
		<li>刻蚀完成后，向刻蚀腔室通气。</li>
		<li>取出样品并对刻蚀腔室重新抽真空。</li>
		<li>将样品在丙酮浴中冲洗 1–2 分钟。</li>
		<li>将样品在异丙醇浴中冲洗 1–2 分钟。</li>
		<li>将样品在去离子水浴中冲洗 1–2 分钟。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>制备用于金属接触沉积的 PMMA 掩模。
	<ol>
		<li>按照步骤 1.7.1 至 1.7.6 所述程序，将分子量为 495,000 的 PMMA 旋涂到样品上形成一层薄膜。</li>
		<li>按照步骤 1.7.1 至 1.7.6 所述程序，在样品上再旋涂一层分子量为 950,000 的 PMMA。</li>
		<li>重复步骤 3.3.2–3.3.8，但此次使用步骤 3.2.6 中的接触图案图层。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>如果在步骤 2.5 中已沉积 SiO2 涂层，则需刻蚀掉掩模暴露区域的 SiO2，以使电接触能够直接与样品薄片连接。
	<ol>
		<li>在 180 °C 下对掩模进行硬烘烤 5 分钟。</li>
		<li>让样品冷却 1–2 分钟。</li>
		<li>将暴露的 SiO2 在 2% HF 溶液中刻蚀足够时间，以暴露样品薄片而不损坏 PMMA 掩模——对于 100 nm 厚的 SiO2，通常约需 1–2 分钟，每 10–20 秒目视检查刻蚀进度，确保 PMMA 未受损。</li>
		<li>若 PMMA 掩模受损，需将样品依次在丙酮中冲洗 60 秒、异丙醇中冲洗 60 秒、去离子水中冲洗 60 秒，然后使用氮气枪吹干样品，并重复步骤 3.5。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>通过重复步骤 1.5，使用电子束蒸发仪在样品上沉积 Cr/Au 金属。</li>
	<li>通过重复步骤 1.6，进行金属剥离工艺。</li>
</ol>
4. 进行磁输运实验
<ol>
	<li>使用银浆将制备好的样品粘附到电输运系统封装上，形成电输运封装样品，并晾干，随后将其装载至输运系统探针尖端。使用键合机将细金线从器件的电极焊盘连接至封装的电极焊盘。</li>
	<li>将样品载入磁输运系统。
	<ol>
		<li>将封装好的样品固定在探针尖端，准备插入磁输运系统，并确保其牢固连接。连接电学测量设备（源表、锁相放大器， 等等。) 以探查并连接所有三个温度控制通道和电学测量通道。</li>
		<li>打开放气阀释放排气口压力，将探头尖端插入排气口，并用夹具和O形圈固定锁紧。 
		注意：步骤 4.2.3 以及 4.2.4–4.2.6 和 4.2.8 对应使用 He-3 探针进行输运测量所需的步骤。</li>
		<li>将插入件中的minisorb温度设置为330 K以去除水蒸气，打开气体交换阀，并使用真空泵抽气约30分钟，直至系统压力低于0.67 Pa（5 × 10⁻³ Torr）。-3 Torr</li>
		<li>关闭交换阀和气闸阀，打开分隔气闸空间与测量空间的阀门。</li>
		<li>短暂打开（不超过2秒）并关闭交换阀，以向探针空间引入少量He-4气体。</li>
		<li>将 minisorb 温度设为 25 K，将 mainsorb 温度设为 40 K。</li>
		<li>缓慢将探头放入测量空间，直至样品位于磁场中心。</li>
		<li>当系统达到 2 K 后，按下控制器软件中的 3He 冷凝序列按钮，以实现低至 0.300 K 的温度。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在不同温度、磁场和栅极电压条件下进行输运测量 等等。
	<ol>
		<li>对于所有测量，需同时将以下数据保存至数据文件中：电流源提供的电流、由专用于该测量的电压表/锁相放大器测得的纵向电压（与所施加电流方向平行）、由位于样品附近的温度传感器测得的样品温度，以及磁体产生的磁场。</li>
		<li>若需进行霍尔测量，应将霍尔电压（与所施加电流方向垂直）保存至数据文件中；若施加栅极电压以调节沟道中的载流子浓度，则还需将对应电压源提供的栅极电压在每次测量时按所需采样率一并保存。 
		注意：测量的采样率取决于变化的实验参数（温度、磁场、电压、 等等。）以恒定变化速率从一个起始值扫描至设定值，或以阶梯式变化（稳定在预设值）。在前一种情况下，采样频率由研究人员根据希望生成的数据文件大小自行决定；在后一种情况下，测量在实验参数稳定后进行。数据文件的生成与保存由数据采集软件完成。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Doty, F. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Properties+of+CdZnTe+crystals+grown+by+a+high+pressure+Bridgman+method%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+%26+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).</li>
<li>Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+optical+properties+of+high-performance+polycrystalline+Nd-YAG+Ceramics+for+Solid-State+Lasers%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Ceramic+Society%22%5BJournal%5D)">Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers.</a> Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).</li>
<li>Elwell, D., Scheel, H. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aElwell%2C+D+%22Crystal+Growth+From+High-Temperature+Solutions%22">Crystal Growth From High-Temperature Solutions</a>. , Academic Press. London. (2011).</li>
<li>Doty, F. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Properties+of+CdZnTe+crystals+grown+by+a+high+pressure+Bridgman+method%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Vacuum+Science+%26+Technology+B%22%5BJournal%5D)">Properties of CdZnTe crystals grown by a high pressure Bridgman method.</a> Journal of Vacuum Science & Technology B. 10 (4), 1418-1422 (1992).</li>
<li>Ikesue, A., Kinoshita, T., Kamata, K., Yoshida, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+optical+properties+of+high-performance+polycrystalline+Nd-YAG+Ceramics+for+Solid-State+Lasers%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Ceramic+Society%22%5BJournal%5D)">Fabrication and optical properties of high-performance polycrystalline Nd-YAG Ceramics for Solid-State Lasers.</a> Journal of the American Ceramic Society. 78 (4), 1033-1040 (1995).</li>
<li>Elwell, D., Scheel, H. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aElwell%2C+D+%22Crystal+Growth+From+High-Temperature+Solutions%22">Crystal Growth From High-Temperature Solutions</a>. , Academic Press. London. (2011).</li>
<li>Therese, G. H. A., Kamath, P. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+Synthesis+of+Metal+Oxides+and+Hydroxides%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Electrochemical Synthesis of Metal Oxides and Hydroxides.</a> Chemistry of Materials. 12, 1195-1294 (2000).</li>
<li>Capper, P. Bulk Crystal Growth - Methods and Materials. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aCapper%2C+P+%22Handbook+of+Electronic+and+Photonic+Materials%22">Handbook of Electronic and Photonic Materials</a>. , Springer. New York. 231-254 (2007).</li>
<li>Seiler, D. G., Becker, W. M., Roth, L. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inversion-Asymmetry+Splitting+of+the+Conduction+Band+in+GaSb+from+Shubnikov-de+Haas+Measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Inversion-Asymmetry Splitting of the Conduction Band in GaSb from Shubnikov-de Haas Measurements.</a> Physical Review B. 1, 764-775 (1970).</li>
<li>Greenblatt, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molybdenum+Oxide+Bronzes+with+Quasi-Low-Dimensional+Properties%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">Molybdenum Oxide Bronzes with Quasi-Low-Dimensional Properties.</a> Chemical Reviews. 88, 31-53 (1988).</li>
<li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+gas+of+massless+Dirac+fermions+in+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene.</a> Nature. 438, 197-200 (2005).</li>
<li>Wang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-Dimensional+Electrical+Contact+to+a+Two-Dimensional+Metal%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">One-Dimensional Electrical Contact to a Two-Dimensional Metal.</a> Science. 342, 614-617 (2013).</li>
<li>Giessibl, F. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Advances+in+Atomic+Force+Microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+of+Modern+Physics%22%5BJournal%5D)">Advances in Atomic Force Microscopy.</a> Reviews of Modern Physics. 75, 949-983 (2003).</li>
<li>Smith, K. C. A., Oatley, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Scanning+Electron+Microscope+and+its+Fields+of+Applications%5BTitle%5D)+AND+%22British+Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">The Scanning Electron Microscope and its Fields of Applications.</a> British Journal of Applied Physics. 6, 391-399 (1955).</li>
<li>Geim, A. K., Grigorieva, I. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Van+der+Waals+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Van der Waals heterostructures.</a> Nature. 499, 419-425 (2013).</li>
</ol>

作者声明不存在竞争性财务利益。本文中提及商业材料、仪器和设备，旨在尽可能完整地说明实验步骤。在任何情况下，此类提及均不意味着美国国家标准与技术研究院的推荐或认可。

在获得高质量的块体样品并对其成分和结构进行表征以确保其合适性后，需将样品加工成特定几何形状，方法是将样品薄片剥离并转移至尺寸为1 cm × 1 cm的衬底上。优选由重p型掺杂Si和约300 nm厚SiO2层组成的衬底，因其可通过施加背栅极扩展实验参数空间。样品必须足够薄——厚度小于10 nm——以产生足够强的场效应，从而调节霍尔棒器件整个导电通道的化学势。通过使用标准晶圆切割胶带从块体材料上充分剥离薄片，并将附有薄片的胶带反复粘贴至新的胶带上，直至薄片达到预定实验所需的厚度，以此控制样品厚度。转移至衬底上的样品尺寸过小，肉眼无法观察，因此必须使用光学显微镜识别适合制备成霍尔棒的转移样品。样品薄片的厚度可利用原子力显微镜（AFM）精确测量，但经验丰富的研究人员也可能根据薄片的颜色判断其是否达到目标厚度。
本文所述技术流程中的一个显著挑战是样品薄片无法通过范德华力充分粘附在基底片上。在这种情况下，在制备过程中的多个步骤中（尤其是在溶剂中浸泡时），样品薄片可能会被冲刷或碰撞脱离基底表面。本文所描述的新技术通过在基底片上溅射沉积一层SiO2来固定...

先进电子技术所需材料平台的研发，要求具备高通量材料合成及其后续表征的方法。在这一研究方向中，感兴趣的新型材料可通过直接反应合成1,2、电化学生长3,4以及其他方法5实现块体快速制备，其速度优于分子束外延或化学气相沉积等更为复杂的单晶薄膜沉积技术。测量块体晶体样品输运性质的传统方法是：将样品解理成尺寸约为 1 mm × 1 mm × 6 mm 的矩形棱柱，并以霍尔棒构型在样品上连接导线引线6。
某些材料存在挑战，传统的体材料霍尔棒器件制备方法不足以制备出可用于样品输运测量的可测器件。这可能是因为所获得的晶体过小，即使在高倍光学显微镜下也难以连接引线；或者所需样品的厚度仅为一个或几个单原子层；又或者目标是测量由近纳米或亚纳米厚度的二维材料堆叠而成的结构。第一类包括例如纳米线以及某些制备形式的钼氧化物青铜7。第二类包括单层至极少数层的二维材料，如石墨烯8、过渡金属硫族化合物（MoS2、WTe2、等）以及拓扑绝缘体（Bi2Se3、BixSb1-xTe3、等）。第三类则包括通过手动转移堆叠单层二维材料所制备的异质结构，最典型的是hBN-石墨烯-hBN三层结构9。
对新型电子材料的探索性研究需要具备在难以测量的样品上制备器件的适当方法。通常，通过直接反应或电化学生长合成的新材料首批产物仅为尺寸在微米量级的极小单晶。历史上，此类样品极难实现金属电极的连接，因而必须优化样品生长参数以获得更大的晶体，从而便于输运器件的制备，这为新型材料的高通量研究带来了障碍。为了实现材料的快速表征，已开发出一种适用于极小样品的器件制备方法，使得在初步合成出少量样品后即可立即开展新型材料的表征工作。该方法稍作调整后，亦可用于剥离所得的二维材料（如石墨烯、hBN 和 TMDs）以及此类材料的多层异质结构的器件制备。所制器件被粘附并引线键合至封装基板，以便插入商用超导磁体-干式氦闭循环低温磁输运系统中。输运测量在低至 0.300 K 的温度和高达 12 T 的磁场下进行。

<table><tbody><tr><td>Cryogenic Limited 12 T CFMS</td><td>Cryogen Limited</td><td>CFM-12T-H3- IVTI-25</td><td>配备调制磁场磁体的磁输运系统（步骤 4）</td></tr><tr><td>7270 DSP 锁相放大器</td><td>Signal Recovery</td><td>7270</td><td>用于源极/漏极及电压测量的锁相放大器（步骤 4）</td></tr><tr><td>GS200 直流电压/电流源</td><td>Yokogawa</td><td>GS200</td><td>用于施加栅极电压的电压源（步骤 4）</td></tr><tr><td>2636B 系统源表</td><td>Keithley</td><td>2636B</td><td>用于源极/漏极及电压测量的源表</td></tr><tr><td>DWL 2000 激光图形发生器</td><td>Heidelberg Instruments</td><td>DWL 2000</td><td>生成用于衬底定位/对准特征图案光刻的铬版掩模（步骤 1.3）</td></tr><tr><td>Suss MicroTec MA6/BA6 接触式对准仪</td><td>Suss</td><td>MA6</td><td>用于衬底定位/对准特征图案的光刻（步骤 1.4.12）</td></tr><tr><td>JEOL 直写电子束光刻系统</td><td>JEOL</td><td>JBX 6300-FS&amp;nbsp;</td><td>执行器件的高分辨率光刻</td></tr><tr><td>Discovery 550 溅射系统</td><td>Denton Vacuum</td><td>Discovery 550</td><td>执行 SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 溅射（步骤 2.5）</td></tr><tr><td>Infinity 22 电子束蒸发仪</td><td>Denton Vacuum</td><td>Infinty 22</td><td>执行 Cr/Au 沉积（步骤 1.5 和 3.7）</td></tr><tr><td>Unaxis 790 反应离子刻蚀机</td><td>Unaxis</td><td>Unaxis 790</td><td>将样品刻蚀成霍尔棒结构（步骤 3.4）</td></tr><tr><td>PMMA 495 A4</td><td>MicroChem</td><td>PMMA 495 A4</td><td>用于光刻的聚合物涂层/电子束掩模（步骤 3.5.1）</td></tr><tr><td>PMMA 950 A4</td><td>MicroChem</td><td>PMMA 950 A4</td><td>用于样品切割和光刻的聚合物涂层/电子束掩模（步骤 1.7.3、3.3.1 和 3.5.2）</td></tr><tr><td>S1813 正性光刻胶</td><td>MicroChem</td><td>S1813 G2</td><td>正性光刻胶（步骤 1.4.8）</td></tr><tr><td>LOR 光刻胶</td><td>MicroChem</td><td>LOR 3A</td><td>剥离型光刻胶（步骤 1.4.3）</td></tr><tr><td>1:3 MIBK:IPA PMMA 显影液</td><td>MicroChem</td><td>1:3 MIBK:IPA</td><td>PMMA 显影液</td></tr><tr><td>MF-321 显影液</td><td>MicroChem</td><td>MF-321</td><td>适用于酚醛清漆正性光刻胶的显影溶液（步骤 1.4.15）</td></tr><tr><td>双缩水甘油醚封端聚二甲基硅氧烷</td><td>Sigma Aldrich</td><td>SA 480282</td><td>用于层状材料堆叠（步骤 2.6.1）</td></tr><tr><td>聚碳酸亚丙酯</td><td>Sigma Aldrich</td><td>SA 389021</td><td>用于层状材料堆叠（步骤 2.6.2）</td></tr></tbody></table>

新型材料低温磁输运测量的先进实验方法

Advanced Experimental Methods for Low-temperature Magnetotransport Measurement of Novel Materials

新型电子材料的首次制备通常是通过合成方法获得块体晶体（与单晶薄膜合成相对），以用于探索性材料研究。某些材料存在挑战，传统的块体霍尔棒器件制备方法难以制备出可测量的器件用于样品输运性能测试，主要原因在于单晶尺寸过小，无法以霍尔棒构型在样品上连接导线引线。这种情况可能出现在新合成材料的首批产物仅能得到非常小的单晶，或需要使用一至少数几个单原子层厚度的样品薄片时。为了能够在材料生长方法不断优化的同时快速表征这些材料，已开发出一种适用于极小样品的器件制备方法，使得在初步批次材料一经产出后即可开展新型材料的表征工作。该方法稍作调整后，亦可用于制备基于剥离的二维材料（如石墨烯、六方氮化硼（hBN）和过渡金属硫族化合物（TMDs））及其多层异质结构样品的器件。本文详细介绍了将微米尺度尺寸的新型材料碎片和薄片制备成基底上器件的实验流程，以及在商用超导磁体、干式氦闭循环低温磁输运系统中进行测量的方法，测量温度可低至0.300 K，磁场强度可达12 T。

图3展示了一个典型的霍尔棒器件图案，用于低温磁输运实验。上方的光学图像显示了一个成功制备的石墨烯/hBN霍尔棒；下方图像展示了器件的示意图，其中包括由朗道能级（LLs）产生的朗道-布蒂克边缘态，该输运机制可用于计算量子化霍尔电阻的数值，本文将讨论对此机制的实验研究，作为本文所述实验技术的代表性应用。通常情况下，霍尔棒结构的制备在整个加工流程中构成了巨大挑战。可跳过将样品刻蚀成该形状的步骤，而在样品转移至基底后，直接将电极引线连接到样品薄片上。然而，不规则的几何形状将无法实现对输运特性的精确测量，因此跳过将样品刻蚀为霍尔棒结构的步骤，应仅限于初步测量阶段。
实验参数包括高达 12 T 的磁场、低至 0.300 K 的温度，以及高达 30 V 的栅极电压。交流电流可由锁相放大器的振荡器提供，并配合进行相应的锁相交流电压测量；而直流电流则可由源表提供，并配合进行相应的直流电压测量。交流与直流的选择以及电流的大小，必须根据所研...

我们描述了将新型材料剥离并沉积到衬底上形成微米尺度薄片的方法、用于输运实验的实验器件结构的制备，以及在干式氦闭循环低温恒温器中进行磁输运测量的技术，测量温度可低至0.300 K，磁场强度可达12 T。

新型电子材料的首次制备通常采用合成方法获得块体晶体（与单晶薄膜等形态相对）。

本实验的总体目标是测量具有有趣电子特性的单层薄膜材料单晶的电学特性。该方法有助于回答纳米电子学领域的关键问题，例如不同材料的单层相互堆叠后在电子学上如何相互作用，以及所形成的异质结构会表现出何种新颖的电子行为。该技术的主要优势在于能够制备高质量、无缺陷的多层样品，用于输运性质测量。尽管该方法可用于研究石墨烯，也可应用于其他体系，如过渡金属二硫属化物、拓扑绝缘体及其他层状材料。基底的制备步骤已在文本方案中详述。样品薄片应为高质量的块体样品。首先，剥离样品薄片。准备尺寸为1厘米×3厘米的标准晶圆切割胶带，通过揭去离型纸露出1平方厘米的粘性表面。将胶带的粘性部分按压在载玻片上的块体样品表面。确保粘合区域的大部分被样品覆盖。然后将胶带的粘性面与另一片胶带的粘性面贴合，再将其撕开。重复此操作，直至附着在切割胶带上的样品薄片呈现透明状。然后，将带有样品薄片的胶带按压在一块制备好的基底上。剥离胶带，使薄片留在基底表面。在显微镜下检查基底。使用基底上已制备的位置标记，记录基底上合适薄片的位置。随后使用原子力显微镜测量薄片的厚度，其厚度应小于100纳米。可选地，可在样品上沉积溅射的二氧化硅，以形成绝缘基质并将样品固定在基底上。要制备由多个薄片组成的异质结构，需先制备薄片堆叠。首先，按照文本方案中所述方法制备透明的PDMS和PPC机械转移印章。接下来，使用微操纵器将印章定位到异质结构堆叠中第一片层状材料的上方。然后调节Z轴，将印章压向样品薄片。此步骤需要耐心、精确操作，并仔细观察PPC PDMS在接触样品薄片时颜色的微小变化。接下来，使用样品下方的电阻加热器将样品加热至约 40 摄氏度。这会增强 PPC 与样品之间的粘附力。加热两分钟后，缓慢提起印章。应将样品薄片粘附到 PPC 上。现在，将带有已粘附样品薄片的机械印章移至待用于堆叠的下一层材料薄片上方。仔细观察对准情况，并缓慢降低印章，直至所粘附的薄片与下一层薄片接触。然后，轻轻按压样品。接着，再次将样品加热至 40 摄氏度，持续两分钟。随后，缓慢抬起印章，下一片样品应会附着其上，形成堆叠结构。重复此过程，直至完成所需尺寸的堆叠。现在，通过先将印章轻轻按压到新的基底片上，然后将印章和基底加热至100摄氏度并保持五分钟，将异质结构堆叠转移至新的基底。当温度仍为 100 摄氏度时，缓慢抬起印章，使堆叠结构留在基底上。本方案的第一步是利用样品在 20 倍和 100 倍放大下的图像，设计电子束光刻图案，最终得到一个六端霍尔棒结构设计。下一步是在PMMA中进行图形化。首先，将分子量为950,000的PMMA以5,000 RPM的转速旋涂到四英寸晶圆上，持续两分钟。然后，在180摄氏度下烘烤晶圆两分钟。然后，在使用前再冷却几分钟。现在，将样品加载到电子束光刻系统中。按照标准操作流程，将图案刻写到PMMA涂覆的晶圆上。然后，将样品刻蚀成霍尔条形台面。使用反应离子刻蚀系统，依据先前的掩模图形将样品刻蚀为霍尔条形结构。刻蚀完成后，用丙酮去除PMMA，随后用异丙醇冲洗，再用水冲洗。为了制备用于金属电极沉积的电子束光刻胶掩模，需涂覆两层PMMA。第一层使用分子量为495,000的PMMA，第二层使用分子量为950,000的PMMA。然后，如前所述使用电子束光刻系统在晶圆上制作电极图形。最后的步骤是使用电子束蒸发仪将铬金金属沉积到样品上，然后进行金属剥离。这些过程在文本方案中有详细描述。对于磁输运实验，首先需准备一个带有已制备样品的电输运封装。接下来，将封装牢固地安装到探针尖端。然后，将所有诊断设备连接到探针上，确保与温度控制通道以及电学测量通道的连接牢固。 现在，打开放气阀释放气锁中的空气，插入探针尖端，并使用夹具和O形圈将其固定。接下来，根据具体的探针类型设置传输测量参数。然后，使用真空泵抽除气锁中的空气和水蒸气，抽气时间根据需要而定。关闭交换阀和气闸阀。接着，打开分隔气闸空间与测量空间的阀门。下一步是将所需体积的气体引入探针空间。现在，根据需要调整微型吸附泵和主吸附泵的温度。然后，缓慢将探针降至测量空间的中心位置。接着，根据探针类型将系统降温至接近零开尔文。当温度降低后，开始在不同温度、磁场、栅极电压等条件下进行输运测量。如上所述，霍尔棒器件采用堆叠在六方氮化硼上的石墨烯制备，用于低温磁输运实验。该示意图展示了由朗道能级产生的朗道-布蒂克蚀刻态。这些边缘态提供了用于计算测量到的霍尔电阻值的输运机制。实验条件包括将器件暴露于高达12特斯拉的磁场、低至0.3开尔文的温度以及高达30伏的栅极电压。测得的霍尔电阻平台对应于朗道能级的填充。这是量子霍尔效应的一个典型示例。在六特斯拉磁场下，通过测量霍尔电阻和纵向电阻随背栅电压的变化关系，描述石墨烯中的量子霍尔效应。观看本视频后，您应能够充分理解如何利用样品剥离、使用微操纵器和显微镜进行薄片堆叠，以及先进的纳米加工工具，制备高质量、无缺陷的多层样品用于输运测量。在进行该操作时，重要的是要保持耐心和精确。这些技术在开发完成后，将为纳米电子学领域的研究人员探索石墨烯和石墨烯-氮化硼异质结构中的新量子行为提供途径。

advanced-experimental-methods-for-low-temperature-magnetotransport

Research

科研

JoVE Journal

Engineering

工程

对于新材料的低温磁输运测量先进的实验方法

该方法的总体目标是利用同步辐射角分辨光电子能谱技术，在超低温条件下测定固体的低能电子结构。...

超低温角分辨光电子能谱学

氧化物纳米结构为科学与技术提供了新的机遇。利用导电原子力显微镜技术，可近原子精度地调控LaAlO3与SrTiO3之间的界面电导。本文演示了在LaAlO3/SrTiO3界面处创建和测量导电纳米结构的实验方案。...

氧化物纳米结构的制备与低温表征

我们介绍了通过低温化学气相沉积法（CVD）合成有机基反铁磁体四氰基乙烯钒（V[TCNE]x，x~2）的方法。该优化后的制备方案使居里温度从400 K提升至600...

有机磁体四氰基乙烯钒的化学气相沉积

使用宏观样品来分离电致辅助变形（EAD）中的电学效应和热学效应非常困难。已开发出金属样品的微纳米结构以及定制的测试程序，用于评估施加电流对样品中位错形成及演化的影响，且排除焦耳热的干扰。...

一种新方法 原位 纳米尺度样品的机电性能表征

我们展示了一种全电子方法，利用扫描隧道显微镜观测硅中掺杂原子的纳秒级电荷动力学过程。...

全电子纳秒时间分辨扫描隧道显微术：推动单个掺杂原子电荷动力学研究

本文介绍了一种用于研究金属玻璃中结构转变的ex situ和in...

Ex Situ 与 In Situ 结构转变研究方法：以金属玻璃结晶为例

通过结合单轴应变与自旋极化扫描隧道显微镜，我们实现了对铁基超导体母体化合物Fe1+yTe反铁磁畴结构的可视化与调控。...

使用自旋极化扫描隧道显微镜可视化 Fe1+YTe 中单轴应变对反铁磁畴的调控

磁力显微镜（MFM）利用垂直磁化的原子力显微镜探针，以纳米级分辨率测量样品的表面形貌和局部磁场强度。优化MFM的空间分辨率和灵敏度需要在降低抬升高度与增大驱动（振荡）幅度之间取得平衡，并且在惰性气氛手套箱中操作可带来优势。...

优化磁力显微镜分辨率与灵敏度以观测纳米级磁畴

本文介绍了一种高速磁镊装置，可在最高达 1.2 kHz 的采样速率下对受力敏感的生物分子进行纳米力学测量。我们以 DNA 发夹结构和 SNARE...

高速磁镊技术用于力敏感元件的纳米力学测量

原位外磁性测量可直接提供磁性电极的整体和局部信息，从而逐步揭示其电荷存储机制。本文展示了电子顺磁共振（ESR）和磁化率测量用于监测氧化还原活性金属-有机框架（MOF）中顺磁性物种及其浓度的变化过程。...

氧化还原活性金属有机框架固态电化学反应中间体的磁性表征

学习低温磁输运测量技术，用于研究单层薄膜材料的电学特性。该方法通过机械剥离法制备高质量样品，适用于石墨烯及过渡金属硫族化合物等纳米电子学研究。

新型材料低温磁输运测量的先进实验方法

探索更多视频