新型材料低温磁输运测量的先进实验方法

本实验的总体目标是测量具有有趣电子特性的单层薄膜材料单晶的电学特性。该方法有助于回答纳米电子学领域的关键问题，例如不同材料的单层相互堆叠后在电子学上如何相互作用，以及所形成的异质结构会呈现出怎样的新电子行为。该技术的主要优势在于能够制备高质量、无缺陷的多层样品，用于输运测量。

尽管该方法可用于研究石墨烯，也可应用于其他体系，如过渡金属二硫属化物、拓扑绝缘体及其他层状材料。基底的制备步骤在文本方案中有详细说明。样品应为高质量的块体材料。

首先，剥离样品薄片。准备尺寸为一乘三厘米的标准晶圆切割胶带，通过揭去离型纸露出一平方厘米的粘合面。将胶带的粘合部分压在载玻片上的块体样品上。

确保粘合区域的大部分被样品覆盖。然后将胶带的粘性面与另一片胶带的粘性面贴合，再将其撕开。重复此操作，直至附着在切割胶带上的样品薄片呈现透明状。

然后，将带有样品薄片的胶带按压在一块制备好的基底上。将胶带剥离，使薄片留在基底表面。在显微镜下检查基底。

使用基底上已制备的位置标记，记录基底上合适薄片的位置。接着使用原子力显微镜测量薄片的厚度，其厚度应小于100纳米。

可选地，可在样品上沉积溅射的二氧化硅，以形成绝缘基质并将样品固定在基底上。要制备由多个薄片组成的异质结构，需先制备薄片堆叠。首先，按照文本方案中所述方法制备透明的PDMS和PPC机械转移印章。

接下来，使用微操纵器将印章定位在异质结构堆叠中第一片层状材料的上方。然后调节Z轴，将印章压向样品薄片。此步骤需要耐心、精确操作，并仔细观察PPC PDMS在接触样品薄片时颜色的微小变化。

接下来，使用样品下方的电阻加热器将样品加热至约 40 摄氏度。这会增强 PPC 与样品之间的吸附力。加热两分钟后，缓慢提起印章。

应将样品薄片粘附到 PPC 上。现在，将带有附着样品薄片的机械印章置于待用于堆叠的下一层材料薄片上方。仔细观察对准情况，并缓慢降低印章，直至附着的薄片与下一层薄片接触。

然后，轻轻按压样品。接着，再次将样品加热至 40 摄氏度，持续两分钟。随后，缓慢抬起印章，下一片样品应会附着其上，形成堆叠结构。

重复此过程，直至完成所需尺寸的堆叠结构。接下来，通过先将印章轻轻按压到新的基底片上，然后将印章和基底加热至100摄氏度并保持五分钟，将异质结构堆叠转移至新的基底。

当仍处于 100 摄氏度时，缓慢抬起印章，使堆叠结构留在基底上。本方案的第一步是利用样品在 20 倍和 100 倍放大下的图像，设计电子束光刻图案，最终得到一个六端霍尔棒结构设计。

下一步是在PMMA中进行图形化。首先，将分子量为950,000的PMMA以5,000 RPM的转速旋涂到四英寸晶圆上，持续两分钟。然后，在180摄氏度下烘烤晶圆两分钟。

然后，在使用前再冷却几分钟。现在，将样品加载到电子束光刻系统中。按照标准操作流程，将图案刻写到PMMA涂覆的晶圆上。

然后，将样品刻蚀成霍尔条形台面。使用反应离子刻蚀系统，依据先前的掩模图形将样品刻蚀为霍尔条形结构。刻蚀完成后，用丙酮去除PMMA，随后用异丙醇冲洗，再用水冲洗。

为了制备用于金属电极沉积的电子束抗蚀剂掩模，使用两层PMMA。第一层采用分子量为495,000的PMMA，第二层采用分子量为950,000的PMMA。然后，如前所述使用电子束光刻系统在晶圆上制作电极图形。

最后的步骤是使用电子束蒸发仪将铬金金属沉积到样品上，随后进行金属剥离。这些过程在文本方案中有详细描述。对于磁输运实验，首先需准备一个带有已制备样品的电输运封装。

接下来，将封装牢固地安装到探针尖端。然后，将所有诊断设备连接到探针上，并确保与温度控制通道及电学测量通道的连接牢固。

现在，打开放气阀释放气锁中的空气，插入探针尖端，并使用夹具和O形圈将其固定到位。接下来，根据具体的探针类型设置传输测量参数。然后，使用真空泵对气锁中的空气和水蒸气抽真空，直至达到所需程度。

关闭交换阀和气闸阀。现在，打开分隔气闸空间与测量空间的阀门。下一步是将所需体积的气体引入探针空间。

现在，根据需要调整迷你吸附泵和主吸附泵的温度。然后，缓慢将探针降至测量空间的中心位置。接着，根据探针类型将系统降温至接近零开尔文。

当温度降低后，开始在不同温度、磁场、栅极电压等条件下进行输运测量。如上所述，霍尔棒器件是在石墨烯与六方氮化硼堆叠的结构上制备的，用于低温磁输运实验。该示意图展示了由朗道能级产生的朗道-布蒂克蚀刻态。

这些蚀刻态提供了一种输运机制，可用于计算测得的霍尔电阻值。实验条件包括将器件暴露于高达12特斯拉的磁场、低至0.3开尔文的温度以及高达30伏的栅极电压。测得的霍尔电阻平台对应于朗道能级的填充。

这是量子霍尔效应的一个典型示例。在6特斯拉磁场下，通过测量霍尔电阻和纵向电阻随背栅电压的变化关系，描述石墨烯中的量子霍尔效应。观看本视频后，您应能够很好地掌握如何利用样品剥离、使用微操纵器和显微镜进行薄片堆叠，以及先进的纳米加工工具，制备高质量、无缺陷的多层样品用于输运测量。

在尝试该操作过程中，重要的是要保持耐心和精确。这些技术在开发完成后，将为纳米电子学领域的研究人员探索石墨烯和石墨烯-氮化硼异质结构中的新量子行为提供途径。