Name: 合成与盘状磷酸盐锆剥落获取胶体液晶 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 54 s
Description: 学习通过水热法、回流法和微波辅助法合成盘状磷酸锆纳米片，并采用有机分子剥离技术制备胶体液晶。该方法可精确控制纳米片尺寸在200至2000纳米范围内，为液晶模型材料研究提供重要基础。

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本工作部分得到美国国家科学基金会（NSF-DMR-1006870）和美国国家航空航天局（NASA-NNX13AQ60G）的资助。X. Z. Wang 感谢德克萨斯农工大学玛丽·凯·奥康纳过程安全中心（MKOPSC）提供的支持。&amp;M大学。我们还要感谢Shuai Min的指导。

1. 采用水热法合成α-磷酸锆
<ol>
	<li>在150 ml圆底烧瓶中，将6&#160;g八水合氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）溶于3.75&#160;ml去离子（DI）水中。</li>
	<li>将48&#160;ml 15&#160;M磷酸（H3PO4）逐滴加入第1.1步制备的ZrOCl2溶液中，随后在剧烈搅拌下加入8.25 ml&#160;去离子（DI）水。</li>
	<li>将所得凝胶状混合物倒入体积为80 ml的聚四氟乙烯内衬高压反应釜中。将反应釜放入由不锈钢外壳、盖子和压力板组成的水热反应釜中，并拧紧密封。</li>
	<li>将水热反应釜置于200 °C的对流烘箱中反应24小时。</li>
	<li>反应结束后，让水热反应釜在室温下自然冷却8小时。</li>
	<li>冷却后，将混合物在离心机中以2,500 × g离心10分钟，收集α-ZrP片状产物至离心管中；将上清液倒入废液容器中，因为其中含有未反应的腐蚀性磷酸。
	<ol>
		<li>随后，向α-ZrP中加入40 ml水，涡旋振荡1分钟，再以2,500 × g离心10分钟。重复此步骤3次，以确保彻底洗去残留酸液。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将ZrP与水形成的黏稠混合物在65 °C烘箱中干燥8小时，然后用研钵和研杵研磨成粉末。</li>
</ol>
2. 回流法合成α-ZrP
<ol>
	<li>在150 ml圆底烧瓶中，将6 g ZrOCl2·8H2O与50 ml 12 M磷酸混合。</li>
	<li>将步骤2.1制备的混合物在94 °C油浴中回流24小时。</li>
	<li>按照步骤1.6的相同方案，用去离子水洗涤产物三次，然后在65 °C烘箱中干燥8小时。</li>
	<li>使用研钵和研杵将干燥的块状样品研磨成粉末，并储存备用。</li>
</ol>
3. 微波辅助法合成α-ZrP
<ol>
	<li>将1 g ZrOCl2·8H2O加入9 ml 12 M磷酸溶液中，在20 ml闪烁小瓶中充分搅拌所得混合物。</li>
	<li>取5 ml上述混合物转移至专用于微波反应器的10 ml玻璃反应容器中。</li>
	<li>设定反应温度为150 °C，压力上限为300 psi，反应时间1小时。</li>
	<li>反应结束后，让玻璃容器冷却约15分钟，然后按照步骤1.6–1.7的方法对α-ZrP晶体进行酸洗和干燥。</li>
</ol>
4. 将层状α-ZrP剥离为单层
<ol>
	<li>在20 ml闪烁瓶中，将1 g α-ZrP分散于10 ml去离子水中。</li>
	<li>加入2.2 ml TBAOH（40 wt. %），涡旋振荡至少40秒。注意保持Zr与TBAOH的摩尔比为1:1。</li>
	<li>对所得的浓悬浮液进行超声处理1–2小时，随后静置3天，以确保TBA+离子充分插层并完全剥离晶体。可选步骤：可用去离子水将浓悬浮液稀释2至3倍，以获得更好的剥离效果。</li>
	<li>将剥离后的样品在高速（2,500 × g）下离心1小时，以去除沉降至底部的部分剥离晶体。收集上层液体（剥离的ZrP）至另一容器中，并重复此步骤直至无沉淀物残留。</li>
</ol>

<ol><li>Usuki, A., Hasegawa, N., Kato, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer-clay+nanocomposites%5BTitle%5D)+AND+%22Adv+Polym%22%5BJournal%5D)">Polymer-clay nanocomposites.</a> Adv Polym. 179, 135-195 (2005).</li>
<li>Varoon, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dispersible+Exfoliated+Zeolite+Nanosheets+and+Their+Application+as+a+Selective+Membrane%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Dispersible Exfoliated Zeolite Nanosheets and Their Application as a Selective Membrane.</a> Science. 334, 72-75 (2011).</li>
<li>Mejia, A. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aspect+ratio+and+polydispersity+dependence+of+isotropic-nematic+transition+in+discotic+suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Aspect ratio and polydispersity dependence of isotropic-nematic transition in discotic suspensions.</a> Phys. Rev. E. 85, (1-12) 061708(2012).</li>
<li>Bon, S. A. F., Colver, P. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pickering+miniemulsion+polymerization+using+Laponite+clay+as+a+stabilizer%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Pickering miniemulsion polymerization using Laponite clay as a stabilizer.</a> Langmuir. 23, 8316-8322 (2007).</li>
<li>Clearfield, A., Stynes, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+preparation+of+crystalline+zirconium+phosphate+and+some+observations+on+its+ion+exchange+behaviour%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Inorg.+Nucl.+Chem%22%5BJournal%5D)">The preparation of crystalline zirconium phosphate and some observations on its ion exchange behaviour.</a> J. Inorg. Nucl. Chem. 26, 117-129 (1964).</li>
<li>Shuai, M., Mejia, A. F., Chang, Y. W., Cheng, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrothermal+synthesis+of+layered+alpha-zirconium+phosphate+disks%3A+control+of+aspect+ratio+and+polydispersity+for+nano-architecture%5BTitle%5D)+AND+%22Crystengcomm%22%5BJournal%5D)">Hydrothermal synthesis of layered alpha-zirconium phosphate disks: control of aspect ratio and polydispersity for nano-architecture.</a> Crystengcomm. 15, 1970-1977 (2013).</li>
<li>Sun, L., Boo, W. J., Sue, H. -J., Clearfield, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+%CE%B1-zirconium+phosphate+nanoplatelets+with+wide+variations+in+aspect+ratios%5BTitle%5D)+AND+%22New+J.+Chem%22%5BJournal%5D)">Preparation of α-zirconium phosphate nanoplatelets with wide variations in aspect ratios.</a> New J. Chem. 31, 39-43 (2007).</li>
<li>Gawande, M. B., Shelke, S. N., Zboril, R., Varma, R. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microwave-sssisted+chemistry%3A+synthetic+applications+for+rapid+assembly+of+nanomaterials+and+organics%5BTitle%5D)+AND+%22Accounts+Chem.+Res%22%5BJournal%5D)">Microwave-sssisted chemistry: synthetic applications for rapid assembly of nanomaterials and organics.</a> Accounts Chem. Res. 47, 1338-1348 (2014).</li>
<li>Chang, Y. -W., Mejia, A. F., Cheng, Z., Di, X., McKenna, G. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gelation+via+Ion+Exchange+in+Discotic+Suspensions%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+Lett%22%5BJournal%5D)">Gelation via Ion Exchange in Discotic Suspensions.</a> Phys. Rev. Lett. 108, (1-5) 247802(2012).</li>
<li>Wang, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thermo-sensitive+discotic+colloidal+liquid+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Thermo-sensitive discotic colloidal liquid crystals.</a> Soft Matter. 10, 7692-7695 (2014).</li>
<li>Li, H., Wang, X., Chen, Y., Cheng, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature-dependent+isotropic-to-nematic+of+charged+nanoplates%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Temperature-dependent isotropic-to-nematic of charged nanoplates.</a> Phys. Rev. E. 90, (1-4) 020504(2014).</li>
<li>Chen, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+isotropic-isotropic+demixing+in+colloidal+platelet-sphere+mixtures%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Observation of isotropic-isotropic demixing in colloidal platelet-sphere mixtures.</a> Soft Matter. 11 (28), 5775-5779 (2015).</li>
<li>Sun, D., Sue, H. -J., Cheng, Z., Martinez-Raton, Y., Velasco, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Stable+smectic+phase+in+suspensions+of+polydisperse+colloidal+platelets+with+identical+thickness%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Rev.+E%22%5BJournal%5D)">Stable smectic phase in suspensions of polydisperse colloidal platelets with identical thickness.</a> Phys. Rev. E. 80, (1-6) 041704(2009).</li>
<li>Wong, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-scale+self-assembled+zirconium+phosphate+smectic+layers+via+a+simple+spray-coating+process%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Large-scale self-assembled zirconium phosphate smectic layers via a simple spray-coating process.</a> Nat. Commun. 5, 3589(2014).</li>
<li>Diaz, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zirconium+phosphate+nano-platelets%3A+a+novel+platform+for+drug+delivery+in+cancer+therapy%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Commun%22%5BJournal%5D)">Zirconium phosphate nano-platelets: a novel platform for drug delivery in cancer therapy.</a> Chem. Commun. 48, 1754-1756 (2012).</li>
<li>Kim, H. -N., Keller, S. W., Mallouk, T. E., Schmitt, J., Decher, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Characterization+of+zirconium+phosphate%2Fpolycation+thin+films+grown+by+sequential+adsorption+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Characterization of zirconium phosphate/polycation thin films grown by sequential adsorption reactions.</a> Chem. Mater. 9, 1414-1421 (1997).</li>
</ol>

无任何披露内容。

回流法是制备粒径较小、直径和厚度均一的α-ZrP的良好选择。与水热法类似，回流法也受限于制备时间，通常晶体生长所需时间较长。
回流法所需的反应时间较长，可能导致生成的纳米盘尺寸更大。通过动态光散射（DLS）测定剥离后纳米盘的平均尺寸。本研究中，水热法（12 M H3PO4，24 小时）、回流法（12 M H3PO4，24 小时）和微波辅助合成法（15 M H3PO4，1 小时）所得剥离ZrP纳米盘的尺寸分别为1021.5 nm（多分散系数19.6%）、289.8 nm（多分散系数7.0%）和477.5 nm（多分散系数19.1%）。我们还发现，通过改变原料混合程序和浓度，回流法可用于合成不同于α-ZrP的另一种ZrP晶相——θ-ZrP（theta-ZrP），其层间距大于α-ZrP。例如，采用回流法，将35 wt%的H3PO4逐滴加入稀释的ZrOCl2溶液中，可制备出平均尺寸为120 nm...

盘状胶体在自然界中广泛存在，例如黏土、沥青质、红细胞和珍珠母。基于盘状胶体纳米盘，已在多种人工系统中开发出一系列应用，包括聚合物纳米复合材料1、仿生材料、功能膜2、盘状液晶研究3以及Pickering乳液稳定剂4。具有均匀性和低多分散性的纳米盘对于研究液晶的相态与相变过程至关重要。磷酸锆（ZrP）是一种合成的纳米盘，具有高度有序的层状结构和可控的长径比（厚度与直径之比）。因此，探索不同的ZrP合成方法有助于建立对盘状液晶体系的基本理解。
ZrP 的结构由 Clearfield 和 Stynes 于 1964 年阐明5。合成层状 ZrP 晶体通常采用水热法和回流法6,7。水热法可在相同反应时间内实现对晶体尺寸的良好控制，粒径范围为 400 至 1,500 nm，多分散性在 25% 以内6，而回流法则得到更小的晶体。微波加热已被证明是合成纳米材料的一种有前景的方法8。然而，目前尚无文献报道基于微波辅助路线合成 ZrP 的方法。我们课题组已系统研究了水热法对晶体尺寸、长径比及生长机理的有效调控6。
ZrP 可在水相悬浮液中轻松剥离为单层，且剥离后的 ZrP 已被程氏研究组充分证实可作为液晶材料3,9-13。迄今为止，已有针对不同直径（即不同长径比）的剥离 ZrP 纳米盘的研究，结论表明，与较小的 ZrP 相比，较大的 ZrP 在更低的浓度下即可发生 I（各向同性）-N（向列型）相变3。此外，多分散性3、盐浓度9和温度10,11对向列型液晶相形成的影响也已被研究。同时，其他相态（如层列型液晶相）也得到了相应的探索13,14。
本文展示了此类胶体磷酸锆（ZrP）纳米盘悬浮液的实验实现。通过不同方法合成了层状ZrP晶体，随后在水相介质中将其剥离，得到单层纳米盘。最后，我们展示了该体系表现出的液晶相变行为。这些纳米盘的一个显著特点是其高度各向异性，其厚度与直径之比根据纳米盘尺寸的不同，介于0.0007至0.05之间3。这种高度各向异性的单层纳米盘为研究纳米盘悬浮液中的相变提供了一个理想的模型体系。

<table><tbody><tr><td>&lt;strong&gt;材料&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>八水合氯氧化锆</td><td>费希尔科学公司（Acros Organics）</td><td>AC20837-5000</td><td>98% +</td></tr><tr><td>&lt;em&gt;邻&lt;/em&gt;-磷酸</td><td>费希尔科学公司</td><td>A242-1</td><td>&amp;#8805; 85%</td></tr><tr><td>四丁基氢氧化铵</td><td>Acros Organics（Acros Organics）</td><td>AC176610025</td><td>40% 质量分数 (1.5&amp;nbsp;M)</td></tr><tr><td>&lt;strong&gt;设备&lt;/strong&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>反应炉</td><td>费希尔科学公司</td><td>CL2 离心机</td><td>恒温炉（温度最高可达 350&amp;nbsp;&amp;#176;C）</td></tr><tr><td>离心机</td><td>赛默飞世尔科技公司</td><td>无</td><td>转速：100 - 4,000 rpm</td></tr><tr><td>微波反应器</td><td>CEM 公司</td><td>Discover 和 Explorer SP</td><td>温度最高可达 300&amp;nbsp;&amp;#176;C，功率最高 300&amp;nbsp;W，压力最高 30&amp;nbsp;bar</td></tr></tbody></table>

盘状磷酸锆的合成与剥离以制备胶体液晶

Synthesis and Exfoliation of Discotic Zirconium Phosphates to Obtain Colloidal Liquid Crystals

由于盘状纳米粒子在天然黏土中含量丰富，并在先进材料领域具有潜在应用价值，因而受到科学家和工程师的关注。通过简单的化学方法生长此类各向异性纳米晶体是一项具有挑战性的任务。在本研究中，我们采用水热法、回流法和微波辅助法合成了磷酸锆[Zr(HPO4)2·H2O]盘状纳米盘作为模型材料。晶体的生长受反应时间、温度以及反应物浓度的控制。所采用方法的创新之处在于，能够在良好控制多分散性的前提下，获得尺寸从数百纳米到数微米范围的盘状晶体。通过使用四正丁基氢氧化铵[(C4H9)4NOH, TBAOH]进行剥离，将层状盘状晶体转化为单层。剥离后的盘状结构表现出各向同性和向列相液晶相态。盘状悬浮液的尺寸和多分散性对其相行为具有重要影响。

图1a-c 分别展示了通过水热法、回流法和微波辅助法制备的α-ZrP纳米盘的扫描电镜（SEM）图像。观察发现，α-ZrP纳米盘呈六边形，其厚度因合成条件和制备方法的不同而有所差异。本课题组先前的一项研究6表明，当晶体生长时间为48小时或更长时，纳米盘边缘会变得更加锐利。通常情况下，在磷酸浓度和反应时间等反应条件相似的情况下，回流法制备的纳米盘尺寸较小，且六边形规整度低于水热法制备的α-ZrP6,7。图1d 展示了通过上述三种不同合成方法制得的剥离ZrP悬浮液的动态光散射（DSL）粒径分布结果。
图2展示了通过微波辅助法制备的α-ZrP晶体的透射电子显微镜（TEM）图像。图2a显示，在微波介电加热10分钟后已观察到部分晶体形成。尽管可发现一些形貌清晰的六边形α-ZrP晶体，但大...

开发了一种盘状磷酸锆的二维模型材料。这种具有层状结构的无机晶体通过水热法、回流法和微波辅助法合成。在有机分子作用下发生剥离时，层状晶体可转化为单层，当单层浓度足够时，可形成向列相液晶相。

由于盘状纳米颗粒在天然黏土中含量丰富，并在先进材料领域具有潜在应用价值，因而受到科学家的关注……

本研究通过三种方法合成磷酸锆并实现其剥离，总体目标是获得具有不同长径比的纳米片层，这些纳米片层可作为盘状液晶体系的模型系统。该方法有助于回答磷酸锆合成及剥离技术领域中关于制备不同尺寸磷酸锆的关键问题，特别是如何通过不同的合成方法调控磷酸锆的长径比，以及如何获得近乎单分散的磷酸锆纳米片层。我们所展示的这项技术的一个显著特点是，能够以良好的控制性获得尺寸范围从200纳米到2,000纳米的磷酸锆纳米片，并实现适当的分散。该方法不仅有助于研究液晶模型材料，还可拓展应用于其他体系，例如乳化剂的制备。采用水热法合成α-磷酸锆时，需将六克八水合氯氧化锆溶于3.75 mL去离子水中，并置于烧杯内。将48 mL的15摩尔磷酸加入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，随后加入8.25 mL水。然后在剧烈搅拌下，将锆酰氯溶液逐滴加入磷酸溶液中。将该反应釜放入由不锈钢外壳、压力板和盖子组成的水热反应釜中，并拧紧密封。将水热反应釜放入200摄氏度的对流烘箱中反应24小时。反应结束后，在室温下自然冷却8小时，使水热反应釜降温至室温。将反应器中的上清液转移至废液容器中，因其含有未反应的磷酸，具有腐蚀性。将α-磷酸锆纳米片收集到两个离心管中。向每个离心管中加入40 mL水，涡旋振荡1分钟。在2,500 × g条件下离心5分钟后，弃去管中的上清液。重复此步骤三次，以确保彻底洗去所有酸。将锆磷酸水性黏稠混合物置于65 °C的烘箱中干燥八小时，然后使用研钵和研杵进行研磨。采用回流法合成α-磷酸锆时，将6 g八水合氯氧化锆与60 mL 12 M磷酸在150 mL圆底烧瓶中混合。将制备好的混合物置于油浴中，在 94 摄氏度下回流 24 小时。参照水热合成的方法，用去离子水洗涤产物三次，然后将磷酸锆粘稠水相混合物在 65 摄氏度的烘箱中干燥八小时。将干燥后的块状样品用研钵和研杵研磨成粉末，储存备用。采用微波辅助法合成α-磷酸锆时，将一克八水合氯氧化锆加入10 mL 12摩尔的磷酸溶液中，在20 mL闪烁瓶中充分搅拌混合。取5 mL所得混合液转移至适用于微波反应器的10 mL玻璃容器中。设定反应温度为150°C，压力上限为300 psi，反应持续一小时。反应结束后，让玻璃容器冷却约15分钟，然后按照之前相同的操作步骤对α-磷酸锆晶体进行酸洗和干燥。将1克α-磷酸锆分散于45 mL离心管中的7.8 mL去离子水中，加入2.2 mL TBAOH，随后涡旋振荡至少40秒。请注意，锆与TBAOH的摩尔比保持为1:1。将所得的浓悬浮液超声处理一至两小时。将超声处理后的悬浮液静置两至三天，以使四丁基铵阳离子充分插层并实现晶体的完全剥离。可选地，可用水稀释浓缩的悬浮液以获得更好的剥离效果。在此情况下，向 10 mL 剥离后的悬浮液中加入 20 mL 水。将剥离后的样品以高速离心半小时，去除底部沉淀物和上层液体。收集中间部分至

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盘状磷酸锆的合成与剥离以制备胶体液晶

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