用于超滤/纳滤膜性能测试的三维打印微流控交叉流系统

本实验的总体目标是展示一种3D打印的微流控交叉流池的设计与操作方法，用于测试聚合物膜的性能及污染倾向。该方法可帮助膜领域的研究人员以微流控技术在较高压力和明确的流动条件下，以较低成本研究膜的性能和污染倾向。这种小规模装置的优势包括能够对少量高价值材料进行分离，适用于需要昂贵试剂的膜研究，以及可并行测试多种新型膜配方或改性膜。

首先使用计算机辅助绘图软件将微流控装置设计为两个独立部分。制作底层时，使用矩形工具绘制一个 40 毫米 × 60 毫米的矩形。在该矩形的一个角上，使用圆形工具创建一个直径为 6.2 毫米的圆形。

将该圆心置于距左侧边缘 10 毫米、距底部边缘 10 毫米的位置。然后，使用线性阵列工具沿矩形方向复制孔，间距为 20 毫米，共六个孔。接下来，使用圆角工具对矩形进行倒圆角处理，圆角半径为 1 毫米。

然后，使用拉伸工具将该部件拉伸10毫米。在顶面中心，使用矩形工具创建一个30毫米长、1毫米宽的矩形。接着，使用拉伸切除工具在表面切割出一条深度为0.2毫米的通道。

接下来，使用圆形工具在流道末端创建一个直径为一毫米的圆。然后，使用线条工具构建一条路径，将该圆连接到最近的 40 毫米 × 10 毫米的面，并使用圆角工具创建一个四毫米的圆角半径。使用扫描切除工具沿此路径进行切割。

接下来，切换到右侧平面视图，使用圆形工具在流道中心创建一个直径为3.9毫米的圆。然后使用拉伸切除工具向下切除8毫米，以预留接口安装空间。在矩形通道的另一侧重复此操作，以生成镜像结构。

设计微流控测试系统的顶层时，首先制作一个带有六个螺钉孔的矩形，其尺寸与底层相同。接着，在顶面中心，使用矩形工具创建一个30毫米×1毫米的矩形，然后使用拉伸切除工具将该矩形沿顶面向下切削0.5毫米，从而形成一个30毫米×1毫米×0.5毫米的渗透通道。

现在，使用圆形工具在渗透通道中心位置绘制一个直径为一毫米的圆，该圆距离通道一端五毫米。然后，与之前类似，使用直线和圆角工具构建一条路径，包含一个半径为四毫米的弧形段，将该圆连接至矩形的其中一个一厘米乘六厘米的端面。使用扫描切除工具沿该路径进行切割，从而形成通道。

然后，使用圆形工具在渗透通道上创建一个直径为 3.9 毫米的附加圆形，其中心位于渗透通道上。使用拉伸切除工具将该圆形沿表面切削 8 毫米。在零件顶部 40 毫米的边缘处，使用矩形工具创建 40 毫米长、5 毫米宽的矩形，并使用圆角工具添加 4 毫米的半径。

使用拉伸工具，将手柄部分向下拉伸 3 毫米。最后，使用多材料光敏聚合物 3D 打印机，采用硬质透明聚合物打印顶部和底部部件。根据制造商的操作说明，在每个含有通道的部件表面，用柔软、橡胶状聚合物额外涂覆 0.05 毫米的包覆层。

首先，按照随附的文字实验方案设置微流控系统，包括泵、阀门、压力传感器、伺服器、流量计、调节器和微控制器。然后，通过打开通往所有流动池的阀门，将系统配置为可同时测量四张膜。将一个泵的进样管插入超纯水储液罐中，另一个进样管插入含有 0.08 克/升 BSA 溶液的储液罐中。

使用注射器对管路进行预润，以排除系统中的所有气泡。接着，将超滤膜放置在流动池的底板上，使膜的活性面朝向进料通道。然后，合上池体，并将螺钉穿过设备中的孔洞进行固定。

先用手拧紧螺母。然后使用扳手沿装置周围交替拧紧螺母，以确保腔室受力均匀。切勿过度拧紧任何一侧，以免因紧固不当导致漏水。

接下来，使用储液罐切换开关选择超纯水。将泵的流速设置为 8 mL/min，然后启动泵。在泵运行的同时，调节压力调节器至 0.4 bar。

使用数据采集软件监测膜的通量值，并调节压力调节器，直至达到每平方米每小时180至220升的平均通量。如果某张膜无法在该范围上下20升每平方米每小时以内达到通量要求，则在运行实验前更换该膜。准备就绪后，首先选择1号储液罐中的超纯水，在180至220升每平方米每小时的恒定通量条件下运行60分钟，开始实验。

然后，选择2号储液槽中的BSA，在手动控制压力调节器的条件下继续运行420分钟。在实验最后15分钟，选择1号储液槽中的超纯水，以冲洗系统。此步骤中同样使用压力调节器的手动控制。

然后，将储液罐开关调至自动模式并开始实验。实验运行结束后，关闭系统并从流动池中取出膜。接着，用注射器吸取超纯水冲洗BSA进样管。

为了测定纳滤膜在污染过程中的性能，将流量计连接至管路中，以测量不同溶液流经系统时的渗透通量。首先，系统用纯水平衡45分钟，随后用10毫摩尔的硫酸镁溶液运行45分钟。之后，系统重新切换回纯水运行至少45分钟，直至通量稳定，再向系统中注入0.8克/升的牛血清白蛋白（BSA）溶液，持续45分钟。

最后，系统恢复至纯水运行最后45分钟。与10毫摩尔NaCl条件下对照膜的通量相比，通量的下降表明由于BSA引起的膜污染。此处显示的图表展示了超滤膜的污染情况。

50 千道尔顿膜的通量以蓝色表示，30 千道尔顿膜的通量以红色表示。虽然在实验结束时，50 千道尔顿膜的归一化通量更高，但差异并不显著。

我们发现，多材料3D喷墨光固化技术对于制备坚固的流动池至关重要，该技术包含一层打印的橡胶状垫圈层，这对密封流动池并防止泄漏具有关键作用。观看本视频后，您应能够充分理解如何设计和操作用于超滤或纳滤膜应用的定制3D打印微流控交叉流动池。