Name: 超滤/纳滤膜性能测试三维印刷微流控横流系统 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-13T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 19 s
Description: 学习使用三维印刷微流控横流系统测试超滤和纳滤膜的性能与污染倾向。该方法可在高压条件下以低成本实现并行测试多种膜配方，为膜技术研究提供高效工具。

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作者感谢以色列雷霍沃特的 Stratasys 公司为本研究提供了设备的三维打印服务。我们感谢德国 Microdyne-Nadir 公司提供的膜样品。本研究由以色列科学基金会（资助号 1474-13）资助，授予 C.J.A.。

1. 微流控测试系统的设计与制备
<ol>
	<li>在CAD程序中将微流控装置设计为两个独立部分：上部和下部（图1）。</li>
	<li>使用矩形工具绘制一个40 mm × 60 mm的矩形，开始制作底部部分。</li>
	<li>在其中一个角落，使用圆形工具创建一个直径为6.2 mm的圆，圆心距离边缘10 mm。使用线性阵列工具以20 mm的间距在矩形上复制该孔，共6个孔。</li>
	<li>使用倒圆角工具对矩形进行倒圆角处理，半径为1 mm。</li>
	<li>使用拉伸工具将该部件拉伸10 mm。</li>
	<li>在顶面中心，使用矩形工具创建一个30 mm × 1 mm的矩形，并使用拉伸切除工具切出0.2 mm深的流道。</li>
	<li>使用圆形工具在流道末端创建一个直径为1 mm的圆。然后使用直线工具构建一条路径，将该圆连接到最近的40 mm × 10 mm面，并使用倒圆角工具添加一个4 mm半径的弯角。使用扫描切除工具沿此路径进行切割。</li>
	<li>使用圆形工具在流道路径中心创建一个直径为3.9 mm的圆，并使用拉伸切除工具切出8 mm深度，以便安装接头。</li>
	<li>对流道另一侧重复步骤1.7和1.8。</li>
	<li>对于上部部分，重复步骤1.2至1.5。然后在顶面中心使用矩形工具创建一个30 mm × 1 mm的矩形，并使用拉伸切除工具切出0.5 mm深的渗透通道。</li>
	<li>使用圆形工具在渗透通道一端5 mm处的中心位置创建一个直径为1 mm的圆。使用直线工具构建一条路径，将该圆连接到其中一个1 cm × 6 cm的侧面，并使用倒圆角工具添加一个4 mm半径的弯角。使用扫描切除工具沿该路径进行切割。</li>
	<li>使用圆形工具在渗透通道路径上再创建一个直径为3.9 mm的圆，圆心位于路径上，并使用拉伸切除工具切出8 mm深度。</li>
	<li>在部件顶部40 mm的边缘处，使用矩形工具创建40 mm × 5 mm的矩形，并使用倒圆角工具添加4 mm的圆角。使用拉伸工具向下拉伸3 mm以形成手柄。</li>
	<li>使用多材料光敏聚合物3D打印机打印部件，采用硬质透明聚合物，并在包含通道的每个部件表面额外涂覆0.05 mm厚的软质橡胶聚合物。按照制造商的标准协议、校准和设置进行操作。</li>
	<li>在进料口、浓液口和渗透液口攻丝（M5）。使用生料带将1/8”接头连接至进料口和浓液口，将1/16”接头连接至渗透液口。</li>
	<li>使用1/8”管路将微流控装置连接至泵、阀门、压力传感器和背压调节器（图2）。</li>
	<li>将0.45 μm滤膜连接至入口管路。</li>
	<li>使用1/16”管路将渗透液引至流量计，并排入置于天平上的烧杯中。</li>
	<li>使用螺丝将连续旋转伺服电机固定至背压调节器，使用扎线将标准伺服电机固定至三通阀。</li>
	<li>将伺服电机和电源连接至伺服驱动板。</li>
	<li>将压力传感器、开关和伺服驱动板连接至微控制器。</li>
	<li>将微控制器、天平、流量计和泵连接至计算机，用于数据记录和系统控制。</li>
	<li>配置天平以将其数据打印至串行端口。</li>
</ol>
2. 准备待检测的膜
<ol>
	<li>将膜裁剪为 40 mm × 8 mm。</li>
	<li>用超纯水浸泡膜（每次 10 分钟，共 3 次），并进行超声处理。</li>
	<li>随后将膜在 50/50 超纯水/乙醇溶液中浸泡 1 小时。</li>
	<li>用超纯水冲洗膜，并在 4 °C 下保存于超纯水中。8</li>
</ol>
3. 准备待用纳滤膜测试的溶液
<ol>
	<li>向一个锥形瓶中加入 500 ml 超纯水，然后加入 0.04 g BSA 和 0.29 g NaCl。</li>
	<li>向另一个锥形瓶中加入 500 ml 超纯水，然后加入 0.6 g MgSO4。</li>
	<li>向第三个锥形瓶中加入 500 ml 超纯水，然后加入 0.29 g NaCl。</li>
	<li>将搅拌子放入每个锥形瓶中，并将锥形瓶置于搅拌器上，在 500 rpm 条件下搅拌 5 分钟。</li>
</ol>
4. 进行纳滤膜污染实验
注意：在室温（RT）下进行实验（约 24 °C首先，关闭未连接流量计的流动池的阀门，将系统配置为仅测量单个膜。
<ol>
	<li>将一个泵的进液管插入超纯水储液罐中，另一个进液管插入 MgSO4 溶液中（图 2）。</li>
	<li>使用注射器将水和 MgSO4 溶液抽过管路，以排除系统中的所有气泡。</li>
	<li>将纳滤膜安装在流动池的底部，使活性面朝向进料通道，然后盖上流动池的上部组件。</li>
	<li>用手拧紧螺母，再用扳手均匀拧紧，以尽量减少泄漏。</li>
	<li>通过储液罐选择开关选择超纯水。</li>
	<li>将泵的流速设置为 2 ml/min，并启动泵。</li>
	<li>调节压力调节器至 4 bar。</li>
	<li>设置实验参数，从水储液罐开始，每 45 分钟切换一次储液罐。</li>
	<li>将储液罐切换开关设为自动，并开始实验。</li>
	<li>在 60 分钟时，收集 MgSO4 的渗透液至离心管中，持续收集 30 分钟。</li>
	<li>在 91 分钟时，将 MgSO4 烧瓶更换为含有 BSA 和 NaCl 溶液的烧瓶。</li>
	<li>迅速停止泵，使用注射器将 BSA 溶液抽过进液管，以清除管路中残留的 MgSO4 溶液，然后重新启动泵。</li>
	<li>在 150 分钟时，收集 BSA 的渗透液至离心管中，持续收集 30 分钟。</li>
	<li>225 分钟后，关闭系统，并从流动池中取出纳滤膜。</li>
	<li>使用注射器将超纯水冲洗通过测试溶液进液管。</li>
	<li>对每一张额外测试的膜重复步骤 4.1–4.15。</li>
	<li>对于仅含 NaCl 的测试，重复步骤 4.1–4.10 和 4.14–4.16，将 MgSO4 溶液替换为 NaCl 溶液，并在 90 分钟结束实验，而非 225 分钟。</li>
</ol>
5. 计算纳滤膜的盐截留率
<ol>
	<li>用超纯水冲洗恒电位仪测试池的电极。</li>
	<li>用移液器将 5 μl 的 MgSO4 溶液滴加到测试池电极上。</li>
	<li>记录溶液的电阻。</li>
	<li>重复步骤 5.1–5.3 共四次，并计算平均值。</li>
	<li>对 NaCl 溶液、BSA/NaCl 溶液以及每种收集到的渗透液，重复步骤 5.1–5.4。</li>
	<li>使用公式 1 计算盐截留率： 
	<img alt="截留率公式：截留率 = 1 - Ωs/Ωp，与信号处理分析相关的公式。" src="/files/ftp_upload/53556/53556eq1.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Eq 1"> 
	其中 Ωs 为测试溶液的电阻，Ωp 为渗透液的电阻。电阻与溶液的电导率成反比，而电导率与盐浓度直接相关。</li>
</ol>
6. 使用超滤膜制备待测溶液
<ol>
	<li>在4 L烧杯中加入1 L超纯水，然后加入0.32 g BSA。</li>
	<li>将搅拌子放入烧杯中，并置于搅拌器上，以500 rpm速度搅拌5分钟。</li>
	<li>向烧杯中再加入3 L超纯水，再次以500 rpm速度搅拌5分钟。</li>
</ol>
7. 进行超滤膜污染实验
注意：在室温（约 24 °C）下进行实验。首先通过打开所有流向池的阀门，将系统配置为可同时测量4个膜。
<ol>
	<li>将一个泵的进液管插入超纯水储液罐中，另一个进液管插入 BSA 溶液中（图 2）。</li>
	<li>使用注射器将水和 BSA 溶液抽过管路，以排除系统中的所有气泡。</li>
	<li>将超滤膜安装在流动池的底部，使活性面朝向进料通道，并用微流控装置的上半部分封闭流动池。</li>
	<li>用手拧紧螺母，然后用扳手均匀加固。紧固不当可能导致漏水。</li>
	<li>通过储液罐切换开关选择超纯水。</li>
	<li>将泵的流速设置为 8 ml/min，并启动泵。</li>
	<li>调节压力调节器至 0.4 bar。</li>
	<li>根据制造商的操作说明，使用数据采集软件监测膜的通量值。</li>
	<li>调节压力调节器，直至平均通量达到 200 LMH ± 10%。</li>
	<li>若通量不在 200 LMH ± 20% 范围内，则更换单独的膜。</li>
	<li>输入实验运行参数：首先选择超纯水储液罐运行 60 分钟，保持恒定通量为 200 ± 20 LMH；然后切换至 BSA 储液罐运行 420 分钟，手动调节压力调节器；最后再次选择超纯水储液罐运行 15 分钟，手动调节压力调节器，以在实验结束时冲洗系统。</li>
	<li>将储液罐切换开关设为自动，开始实验。</li>
	<li>运行结束后，关闭系统，并从流动池中取出膜。</li>
	<li>使用注射器将超纯水注入泵的进液管进行冲洗。</li>
</ol>

<ol><li>Guo, W., Ngo, H. -H., Li, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+mini-review+on+membrane+fouling%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresource+technol%22%5BJournal%5D)">A mini-review on membrane fouling.</a> Bioresource technol. 122, 27-34 (2012).</li>
<li>Fane, A. G., Fell, C. J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+of+fouling+and+fouling+control+in+ultrafiltration%5BTitle%5D)+AND+%22Desalination%22%5BJournal%5D)">A review of fouling and fouling control in ultrafiltration.</a> Desalination. 62, 117-136 (1987).</li>
<li>Tang, C. Y., Chong, T. H., Fane, A. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Colloidal+interactions+and+fouling+of+NF+and+RO+membranes%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+colloid+interfac%22%5BJournal%5D)">Colloidal interactions and fouling of NF and RO membranes: a review.</a> Adv. colloid interfac. 164 (1-2), 126-143 (2011).</li>
<li>De Jong, J., Lammertink, R. G. H., Wessling, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Membranes+and+microfluidics%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+on+a+chip%22%5BJournal%5D)">Membranes and microfluidics: a review.</a> Lab on a chip. 6 (9), 1125-1139 (2006).</li>
<li>Haas, R., Gutman, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glycosphingolipids+Enhance+Bacterial+Attachment+and+Fouling+of+Nanofiltration+Membranes%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol.+Lett%22%5BJournal%5D)">Glycosphingolipids Enhance Bacterial Attachment and Fouling of Nanofiltration Membranes.</a> Environ. Sci. Technol. Lett. 2, (2015).</li>
<li>Nabe, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+modification+of+polysulfone+ultrafiltration+membranes+and+fouling+by+BSA+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Membr.+Sci%22%5BJournal%5D)">Surface modification of polysulfone ultrafiltration membranes and fouling by BSA solutions.</a> J. Membr. Sci. 133 (1), 57-72 (1997).</li>
<li>Ang, W., Elimelech, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Protein+%28BSA%29+fouling+of+reverse+osmosis+membranes%3A+Implications+for+wastewater+reclamation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Membr.+Sci%22%5BJournal%5D)">Protein (BSA) fouling of reverse osmosis membranes: Implications for wastewater reclamation.</a> J. Membr. Sci. 296 (1-2), 83-92 (2007).</li>
<li>Bernstein, R., Belfer, S., Freger, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+modification+of+dense+membranes+using+radical+graft+polymerization+enhanced+by+monomer+filtration%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Surface modification of dense membranes using radical graft polymerization enhanced by monomer filtration.</a> Langmuir. 26 (14), 12358-12365 (2010).</li>
<li>Kaufman, Y., Kasher, R., Lammertink, R. G. H., Freger, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+NF%2FRO+separation%3A+Cell+design%2C+performance+and+application%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Membr.+Sci%22%5BJournal%5D)">Microfluidic NF/RO separation: Cell design, performance and application.</a> J. Membr. Sci. 396, 67-73 (2012).</li>
<li>Kaufman, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+supported+bolaamphiphile+membranes+for+water+filtration%3A+Roles+of+lipid+and+substrate%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Membr.+Sci%22%5BJournal%5D)">Towards supported bolaamphiphile membranes for water filtration: Roles of lipid and substrate.</a> J. Membr. Sci. 457, 50-61 (2014).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本方案描述了一种用于测试纳滤和超滤膜的三维打印微流控交叉流动装置的设计。近期，我们已成功应用该方案的一种改进方法，对纳滤膜进行糖鞘脂和脂多糖的预处理与污染，并在后续注入细菌培养物后观察到膜性能的差异5。未来可利用该技术评估不同污染物作用下膜性能的变化。与较大的流动池相比，该微流控装置所需测试溶液量显著减少，可大幅降低污染物和化合物的使用成本，尤其适用于来源有限的物质。其小型化设计也便于实验室规模的测试，并可能适用于高通量测试。
微流控交叉流装置的设计通过迭代原型实现，这是三维打印的主要优势。该装置的总体设计特征基于先前发表的用于纳滤膜应用的微流控交叉流装置9,10。最主要的设计差异在于进料通道和渗透通道并非错位排列，而是直接上下重叠，此外还包括部件厚度以及水密封方法。在设计过程中，防止漏水是需要克服的主要问题，通过使用多材料光敏聚合物3D打印机打印装置得以解决。该方法使得与膜接触的装置表面具有一层薄而柔软的聚合物。将膜放置于装置中后，均匀拧紧6个螺母（M6），即可防止漏水。其他潜在的漏水部位为进料入口和截留液出口的管路连接点，可通过使用生...

膜技术在需要从主体溶液中分离溶质的工业及其他过程中至关重要，然而膜污染仍是一个持续存在的主要挑战。1 膜污染的常见实例包括使用超滤膜对废水进行基于分子尺寸的分离2，以及使用薄膜复合膜从微咸水或海水中分离离子和较大溶质3。污染的典型特征包括跨膜压力升高和通量下降。这会降低膜的生产效率，并因需采用化学或其他清洗程序而缩短其使用寿命。因此，膜性能是评估污染程度以及理解污染、生物污染和膜上生物膜形成机制与影响的良好指标。此外，性能评估在新型膜的设计或改进过程中也具有重要意义。

近十年来，人们对在微流控装置中使用膜的兴趣日益增长。4 最近，我们研究了微生物组分脂多糖和糖鞘脂对纳滤膜表面污染的影响，以及污染后表面随后对微生物附着的易感性。5 我们采用一种微流控错流装置评估纳滤膜的性能。由于膜的表面积较小，该装置可利用仅以微量存在的特殊非商业化脂质组分进行膜表面污染实验。系统的尺寸使得膜材料得以高效利用，并减少了溶液的使用体积。在本方案中，我们描述了用于膜性能测试的微流控装置的设计与制备过程，并概述了将该装置整合至压力流动系统中的方法。通过使用模型污染物牛血清白蛋白（BSA）测试超滤膜和纳滤膜的性能，展示了该装置的应用。6,7

<table><tbody><tr><td>BSA</td><td>SIGMA-ALDRICH</td><td>A6003</td><td></td></tr><tr><td>NaCl</td><td>DAEJUNG</td><td>7548-4100</td><td></td></tr><tr><td>MgSO&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>EMSURE</td><td>1058861000</td><td></td></tr><tr><td>NF 膜</td><td>Filmtec</td><td>NF200</td><td></td></tr><tr><td>30 kDa 超滤膜</td><td>MICRODYN NADIR</td><td>UH030</td><td></td></tr><tr><td>50 kDa 超滤膜</td><td>MICRODYN NADIR</td><td>UH050</td><td></td></tr><tr><td>压力传感器</td><td>Midas</td><td>43006711</td><td></td></tr><tr><td>球阀</td><td>AV-RF</td><td>Q91SA-PN6.4</td><td></td></tr><tr><td>三通阀</td><td>iLife Medical Devices</td><td>902.071</td><td></td></tr><tr><td>压力调节器</td><td>Swagelok</td><td>KCB1G0A2A5P20000</td><td></td></tr><tr><td>流量计</td><td>Bronkhorst</td><td>L01-AGD-99-0-70S</td><td></td></tr><tr><td>电子天平</td><td>MRC</td><td>BBA-1200</td><td></td></tr><tr><td>泵</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-00354-JI</td><td></td></tr><tr><td>1/8&quot; 管路</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-06605-27</td><td></td></tr><tr><td>1/16&quot; 管路</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-06407-41</td><td></td></tr><tr><td>1/16&quot; 接头</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-30486-70</td><td></td></tr><tr><td>1/8&quot; 接头</td><td>Kiowa</td><td>QSM-B-M5-3-20</td><td></td></tr><tr><td>微控制器</td><td>Adafruit</td><td>50</td><td>Arduino UNO R3</td></tr><tr><td>连续旋转伺服电机</td><td>Adafruit</td><td>154</td><td></td></tr><tr><td>标准伺服电机</td><td>Adafruit</td><td>1142</td><td></td></tr><tr><td>电源</td><td>Adafruit</td><td>658</td><td></td></tr><tr><td>伺服扩展板</td><td>SainSmart</td><td>20-011-905</td><td></td></tr><tr><td>开关</td><td>Parts Express</td><td>060-376</td><td></td></tr><tr><td>0.45 微米滤膜</td><td>EMD Millipore</td><td>SLHV033RS</td><td></td></tr><tr><td>恒电位仪</td><td>Gamry</td><td>PCI4</td><td></td></tr><tr><td>超声破碎仪</td><td>MRC</td><td>DC-150H</td><td></td></tr><tr><td>Connex 3D 打印机</td><td>Stratasys</td><td>Objet Connex</td><td></td></tr><tr><td>Veroclear&amp;nbsp;</td><td>Stratasys</td><td>RGD810&amp;nbsp;</td><td>用于打印流动池的透明聚合物</td></tr><tr><td>Tangoblack-plus</td><td>Stratasys</td><td>FLX980</td><td>用于流动池垫片层的柔性橡胶状聚合物</td></tr></tbody></table>

用于超滤/纳滤膜性能测试的三维打印微流控交叉流系统

Three-Dimensionally Printed Microfluidic Cross-flow System for Ultrafiltration/Nanofiltration Membrane Performance Testing

在采用膜技术的各种工业过程及其他应用中，膜污染的最小化与管理是一项严峻的挑战。深入理解污染过程有助于优化基于膜的过滤操作并提高其效率。本文展示了可同时并行测试4种膜的自动化三维（3-D）打印微流控错流过滤系统的设计与制造方法。微流控单元采用多材料光敏聚合物3-D打印技术制备，其中微流控单元主体使用透明硬质聚合物，并集成一层薄的类橡胶聚合物层，以防止运行过程中发生泄漏。我们测试了超滤（UF）膜和纳滤（NF）膜的性能，并利用模型污染物牛血清白蛋白（BSA）观察了膜污染现象。含有BSA的进料溶液导致膜通量下降。该方案可进一步拓展用于测量多种含有机物、无机物或微生物溶液引起的污染或生物污染。由于所测试膜的表面积较小，该微流控设计特别适用于成本较高或仅能获得微量样品的材料测试，例如多糖、蛋白质或脂质。此外，该模块化系统也可轻松扩展，实现膜的高通量测试。&#160;

使用计算机辅助设计（CAD）软件设计微流控流动池，并采用多材料光敏聚合物三维（3-D）打印机进行打印。该流动池设计为两部分结构，以便于将膜插入和取出装置（图1）。每个部分厚度为1 cm，由坚硬透明的聚合物打印而成，以确保结构完整性；与膜接触的一侧则涂覆了一层极薄的、厚度为50 µm的类橡胶聚合物。涂覆该层的目的是使流动池具备密封能力，防止水泄漏。设计的流道深度为0.2 mm，宽度为1 mm，长度为30 mm，用于测试面积为30 mm2的膜。将膜裁剪至40 mm × 8 mm并完成清洗步骤后，将待测膜插入装置中。使用六颗不锈钢螺栓和螺母（M6）将装置拧紧，并连接至系统（图2）。通过这种方式，流动池可永久连接至系统，同时膜可方便地更换。一个流动池用于纳滤膜实验，四个流动池并联用于超滤膜实验。
对于纳滤膜，连接流量计以测量渗透通量。实验开始时，以2 ml/min的流速通入纯水，并将压力调节至4 bar，此时渗透通量约为40 LMH（图3），相当于约10 LMH/ba...

介绍了一种三维（3-D）打印的微流控交叉流过滤系统的设计与制造方法。该系统用于测试超滤和纳滤（薄膜复合）膜的性能并观察其污染情况。

膜污染的最小化与管理是在利用膜的各种工业过程及其他实践中面临的一项严峻挑战。

本实验的总体目标是展示一种3D打印的微流控交叉流池的设计与操作方法，用于测试聚合物膜的性能及污染倾向。该方法可帮助膜领域的研究人员以微流控技术在较高压力和明确的流动条件下，以较低成本研究膜的性能和污染倾向。这种小规模装置的优势包括能够对少量高价值材料进行分离，适用于需要昂贵试剂的膜研究，以及可并行测试多种新型膜配方或改性膜。首先使用计算机辅助绘图软件将微流控装置设计为两个独立部分。制作底层时，使用矩形工具绘制一个 40 毫米 × 60 毫米的矩形。在该矩形的一个角上，使用圆形工具创建一个直径为 6.2 毫米的圆形。将该圆心置于距左侧边缘 10 毫米、距底部边缘 10 毫米的位置。然后，使用线性阵列工具沿矩形方向复制孔，间距为 20 毫米，共六个孔。接下来，使用圆角工具对矩形进行倒圆角处理，圆角半径为 1 毫米。然后，使用拉伸工具将该部件拉伸10毫米。在顶面中心，使用矩形工具创建一个30毫米长、1毫米宽的矩形。接着，使用拉伸切除工具在表面切割出一条深度为0.2毫米的通道。接下来，使用圆形工具在流道末端创建一个直径为一毫米的圆。然后，使用线条工具构建一条路径，将该圆连接到最近的 40 毫米 × 10 毫米的面，并使用圆角工具创建一个四毫米的圆角半径。使用扫描切除工具沿此路径进行切割。接下来，切换到右侧平面视图，使用圆形工具在流道中心创建一个直径为3.9毫米的圆。然后使用拉伸切除工具向下切除8毫米，以预留接口安装空间。在矩形通道的另一侧重复此操作，以生成镜像结构。设计微流控测试系统的顶层时，首先制作一个带有六个螺钉孔的矩形，其尺寸与底层相同。接着，在顶面中心，使用矩形工具创建一个30毫米×1毫米的矩形，然后使用拉伸切除工具将该矩形沿顶面向下切削0.5毫米，从而形成一个30毫米×1毫米×0.5毫米的渗透通道。现在，使用圆形工具在渗透通道中心位置绘制一个直径为一毫米的圆，该圆距离通道一端五毫米。然后，与之前类似，使用直线和圆角工具构建一条路径，包含一个半径为四毫米的弧形段，将该圆连接至矩形的其中一个一厘米乘六厘米的端面。使用扫描切除工具沿该路径进行切割，从而形成通道。然后，使用圆形工具在渗透通道上创建一个直径为 3.9 毫米的附加圆形，其中心位于渗透通道上。使用拉伸切除工具将该圆形沿表面切削 8 毫米。在零件顶部 40 毫米的边缘处，使用矩形工具创建 40 毫米长、5 毫米宽的矩形，并使用圆角工具添加 4 毫米的半径。使用拉伸工具，将手柄部分向下拉伸 3 毫米。最后，使用多材料光敏聚合物 3D 打印机，采用硬质透明聚合物打印顶部和底部部件。根据制造商的操作说明，在每个含有通道的部件表面，用柔软、橡胶状聚合物额外涂覆 0.05 毫米的包覆层。首先，按照随附的文字实验方案设置微流控系统，包括泵、阀门、压力传感器、伺服器、流量计、调节器和微控制器。然后，通过打开通往所有流动池的阀门，将系统配置为可同时测量四张膜。将一个泵的进样管插入超纯水储液罐中，另一个进样管插入含有 0.08 克/升 BSA 溶液的储液罐中。使用注射器对管路进行预润，以排除系统中的所有气泡。接着，将超滤膜放置在流动池的底板上，使膜的活性面朝向进料通道。然后，合上池体，并将螺钉穿过设备中的孔洞进行固定。先用手拧紧螺母。然后使用扳手沿装置周围交替拧紧螺母，以确保腔室受力均匀。切勿过度拧紧任何一侧，以免因紧固不当导致漏水。接下来，使用储液罐切换开关选择超纯水。将泵的流速设置为 8 mL/min，然后启动泵。在泵运行的同时，调节压力调节器至 0.4 bar。使用数据采集软件监测膜的通量值，并调节压力调节器，直至达到每平方米每小时180至220升的平均通量。如果某张膜无法在该范围上下20升每平方米每小时以内达到通量要求，则在运行实验前更换该膜。准备就绪后，首先选择1号储液罐中的超纯水，在180至220升每平方米每小时的恒定通量条件下运行60分钟，开始实验。然后，选择2号储液槽中的BSA，在手动控制压力调节器的条件下继续运行420分钟。在实验最后15分钟，选择1号储液槽中的超纯水，以冲洗系统。此步骤中同样使用压力调节器的手动控制。然后，将储液罐开关调至自动模式并开始实验。实验运行结束后，关闭系统并从流动池中取出膜。接着，用注射器吸取超纯水冲洗BSA进样管。为了测定纳滤膜在污染过程中的性能，将流量计连接至管路中，以测量不同溶液流经系统时的渗透通量。首先，系统用纯水平衡45分钟，随后用10毫摩尔的硫酸镁溶液运行45分钟。之后，系统重新切换回纯水运行至少45分钟，直至通量稳定，再向系统中注入0.8克/升的牛血清白蛋白（BSA）溶液，持续45分钟。最后，系统恢复至纯水运行最后45分钟。与10毫摩尔NaCl条件下对照膜的通量相比，通量的下降表明由于BSA引起的膜污染。此处显示的图表展示了超滤膜的污染情况。50 千道尔顿膜的通量以蓝色表示，30 千道尔顿膜的通量以红色表示。虽然在实验结束时，50 千道尔顿膜的归一化通量更高，但差异并不显著。我们发现，多材料3D喷墨光固化技术对于制备坚固的流动池至关重要，该技术包含一层打印的橡胶状垫圈层，这对密封流动池并防止泄漏具有关键作用。观看本视频后，您应能够充分理解如何设计和操作用于超滤或纳滤膜应用的定制3D打印微流控交叉流动池。

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Research

科研

JoVE Journal

Bioengineering

生物工程

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