Name: 电化学测试的协议及表征非质子锂的O 2电池 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-07-12T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 18 s
Description: 了解非质子锂氧电池的电化学测试与材料表征方法。本方案涵盖电极制备、电解液配置及Swagelok电池组装流程，帮助研究人员系统评估电池性能并减少氢氧化锂和碳酸锂等副产物生成。

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

阿贡国家实验室的研究由美国能源部、FreedomCAR 和车辆技术办公室资助。使用阿贡国家实验室先进光子源以及在电子显微镜中心开展的研究工作，得到了美国能源部科学办公室、基础能源科学办公室的支持，合同编号为 DE-AC02-06CH11357。

使用前请查阅所有相关的材料安全数据表（MSDS）。这些合成中使用的多种化学品具有急性毒性和致癌性。与块体材料相比，纳米材料可能具有额外的危害。进行纳米晶体反应时，请采用所有适当的安全措施，包括使用工程控制设备（通风橱、手套箱）和个人防护装备（护目镜、手套、实验服、长裤、封闭式鞋子）。以下部分操作涉及标准的无水无氧操作技术。
1. 阴极材料的合成
注意：阴极材料可通过原子层沉积或湿化学反应合成。
<ol>
	<li>原子层沉积（ALD）
	<ol>
		<li>将5 g多孔碳分散于100 ml 1 M KMnO₄溶液中4 在磁力搅拌下反应12小时。</li>
		<li>将100 mg氧化碳粉均匀铺展在原子层沉积（ALD）仪器的不锈钢托盘上，并用不锈钢网罩盖住托盘并夹紧。</li>
		<li>在30分钟内，将碳粉置于载气为300 sccm超纯氮气、压力为1 Torr的环境中，于200 °C下持续加热。</li>
		<li>用完整的原子层沉积（ALD）循环处理碳粉，步骤如下。 
		注意：本方案以钯纳米颗粒作为电催化剂的示例。试剂可根据具体需求进行更换。所有试剂均未经进一步纯化而直接使用。
		<ol>
			<li>将碳基底（100 mg）暴露于六氟乙酰丙酮钯（Pd(hfac)₂）中2，99.9%）在 200 °C 下反应 100 分钟。</li>
			<li>在1 Torr压力下，以300 sccm的超高纯度氮气作为载气持续吹扫样品托300分钟。</li>
			<li>将碳基质暴露于甲醛（HCHO 37 wt. % in H2在200 °C下加热100分钟。</li>
			<li>在1 Torr压力下，以300 sccm的超高纯度氮气作为载气持续吹扫载样盘300分钟。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>根据需要重复原子层沉积（ALD）循环，通常重复3-10次。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>湿化学反应 
	注意：本方案以Fe纳米颗粒作为电催化剂的示例。试剂可根据具体需求进行更换。所有试剂均未经进一步纯化而直接使用。
	<ol>
		<li>将5 g多孔碳分散于100 ml 1 M KMnO₄溶液中4 在磁力搅拌下反应12小时。</li>
		<li>用去离子水洗涤氧化后的碳。</li>
		<li>使用装有玻璃纤维的滤瓶过滤洗涤后的碳，然后在110 °C的烘箱中干燥12小时。</li>
		<li>将干燥的碳分散于100 ml去离子水中，然后加入1 g FeCl3 在磁力搅拌下。</li>
		<li>使用1 M NaOH溶液将pH值调节至约9。</li>
		<li>将所得浆液搅拌5小时，然后使用配有玻璃纤维滤膜的抽滤瓶过滤浆液。</li>
		<li>用去离子水和乙醇洗涤产物，然后在110 °C的烘箱中干燥过夜。</li>
		<li>在持续通入 H 的条件下，将产物于 450 °C 进行热处理2/Ar 混合气（4% H2在石英管炉中进行。使用100 ml/min的流速，持续5小时。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 电极和电解质的制备
<ol>
	<li>阴极
	<ol>
		<li>将预先制备的阴极材料与粘结剂聚偏氟乙烯（PVDF）按4:1的质量比混合。 
		注意：混合物的总量取决于阴极的数量。每片阴极材料的负载量在0.1–1 mg范围内。</li>
		<li>向混合物中加入N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），充分搅拌形成质地均匀的浆料。NMP的加入量约为混合物总质量的三倍。</li>
		<li>使用刮刀将浆料涂覆在碳纸上，涂层厚度约为100 µm。</li>
		<li>将涂覆好的膜在100 °C的真空烘箱中干燥过夜。</li>
		<li>使用打孔器将干燥后的膜冲压成直径为7/16英寸的圆片，并称重。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>非质子性电解质
	<ol>
		<li>将三氟甲磺酸锂（LiCF3SO3）在100 °C的真空烘箱中干燥过夜。</li>
		<li>将干燥后的LiCF3SO3加入四乙二醇二甲醚（TEGDME；H2O ~ 10 ppm）中，配制成浓度为1 mol/L的溶液，然后用磁力搅拌器搅拌至盐完全溶解。</li>
		<li>将电解质保存在充满氩气的手套箱中。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>阳极
	<ol>
		<li>使用打孔器将锂箔或锂片冲压成直径为7/16英寸的圆片。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 电化学测试
<ol>
	<li>Swagelok 电池的组装 
	注意：除步骤 3.1.9 外，所有组装步骤均在充满 Ar 气的手套箱中进行。
	<ol>
		<li>按照 图 1a 所示组装 Swagelok 套件。拧紧负极端，松开正极端。</li>
		<li>将一片锂金属片（直径 7/16 英寸）放置在负极端不锈钢棒的顶部。</li>
		<li>将一片玻璃纤维隔膜（直径 1/2 英寸）放置在锂金属负极的上方。</li>
		<li>加入 5–7 滴电解液以充分润湿玻璃纤维隔膜。轻轻按压隔膜以去除气泡。</li>
		<li>将正极片放置在润湿的隔膜上方，确保活性材料面朝向负极。</li>
		<li>用一片铝网（直径 7/16 英寸）覆盖正极。</li>
		<li>用铝管压紧上述各层，然后拧紧正极端。</li>
		<li>将整个 Swagelok 电池密封于玻璃腔室中，并用夹具固定该腔室，如 图 1 所示。</li>
		<li>将整个电池移出手套箱。将玻璃腔室连接至超高纯度氧气钢瓶，并在 1 atm 压力下持续通入氧气 30 分钟。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>电池性能测试
	<ol>
		<li>将恒温器设定为 25 °C。</li>
		<li>将电池和电极（通过电缆连接至设备的电子夹）放入恒温器中并固定。</li>
		<li>使用相应的电子夹将玻璃腔室上的正极和负极夹紧。</li>
		<li>打开电池测试系统的操作软件，并选择与电缆连接的通道。</li>
		<li>设置电化学测试程序。 
		注意：设定电流密度为 100 mA/gactive material，电压范围为 2.2–4.5 V。
		<ol>
			<li>放电测试时设定放电截止电压为 2.2 V。</li>
			<li>容量控制循环测试时设定放电/充电步长时间为 5 或 10 小时。</li>
			<li>电压控制循环测试时设定放电截止电压为 2.2 V，充电截止电压为 4.5 V。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>点击软件界面上的 &#34;run&#34; 按钮运行程序。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>电池的拆解与清洗
	<ol>
		<li>在手套箱中拆解电池。</li>
		<li>将电极保留在玻璃小瓶中，用于后续表征。将其他电池部件移出手套箱。</li>
		<li>将 Swagelok 部件、不锈钢棒、铝管和铝网放入盛有丙酮溶液（约 20%）或去离子水的烧杯中，超声清洗 15–30 分钟。</li>
		<li>在设定为 60–80 °C 的恒温器中干燥部件和玻璃腔室。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 表征样品的制备
注意：样品需在通风橱中（用于非敏感性材料）或充满氩气（Ar）的手套箱中（用于对空气敏感的样品）进行制备。
<ol>
	<li>用于扫描电镜和X射线光电子能谱的样品
	<ol>
		<li>在样品台上粘贴碳导电胶带。碳导电胶带的尺寸可与样品台相同，也可与样品片大小一致。</li>
		<li>切取约5 mm的样品片段2，并将其贴在碳胶带上。 
		注意：样品可以是任何非磁性样品。对于电化学测试后的样品，需先用电解液溶剂清洗，再粘附到碳导电胶带上。</li>
		<li>将对空气敏感的样品在测量前密封于梅森瓶中。</li>
		<li>操作扫描电子显微镜34-36 或XPS37,38 根据制造商说明书。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>透射电镜样品
	<ol>
		<li>研磨1 mg的样品粉末。 
		注意：对于电极样品，研磨前需将活性材料从碳纸上刮下。</li>
		<li>将样品粉末加载到铜网上，并去除松散的粉末。</li>
		<li>将铜网加载到透射电子显微镜的样品 holder 上。 
		注意：对于对空气敏感的样品，请尽快完成此步骤。</li>
		<li>进行透射电子显微镜观察。39-41</li>
	</ol>
	</li>
	<li>高能X射线衍射样品
	<ol>
		<li>粉末样品
		<ol>
			<li>用黏土或胶水密封聚酰亚胺管的一端。</li>
			<li>将粉末装入管中。</li>
			<li>密封管路的另一端。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>圆盘状样品 
		注意：测量电极上的活性物质时，另一种方法是将其从碳纸上刮下，然后按照步骤 4.3.1 进行操作。
		<ol>
			<li>用一片聚酰胺胶带将样品密封。密封时，将样品置于一片胶带中央，再用另一片胶带覆盖。 
			注意：电化学测试后的样品，在封存前需用电解液溶剂清洗。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>操作高能X射线衍射仪42-44 美国阿贡国家实验室的先进光子源</li>
	</ol>
	</li>
	<li>XANES 样品
	<ol>
		<li>粉末样品
		<ol>
			<li>如果所测元素的浓度过高，则使用氮化硼（BN）或炭黑作为稀释剂对样品进行稀释。此处稀释至3-5 wt. %。</li>
			<li>使用KBr压片装置和7 mm模具套装将粉末压制成直径为7 mm、厚度约为1 mm的片状。</li>
			<li>用封口膜密封圆盘。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>圆盘状样品
		<ol>
			<li>用窗膜密封样本。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>运行高能XANES45-47 在美国阿贡国家实验室的先进光子源中。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>ATR-FTIR 样品
	<ol>
		<li>在测量前后清洁金刚石衰减全反射（ATR）单元。</li>
		<li>将所有感兴趣的样本置于钻石单元上。</li>
		<li>进行ATR-FTIR光谱分析。48,49</li>
	</ol>
	</li>
	<li>拉曼光谱样品
	<ol>
		<li>将标本置于平整的板上（玻璃、不锈钢） 等等.).</li>
		<li>用盖玻片覆盖样本。</li>
		<li>对于对空气敏感的样品，应将装置密封。</li>
		<li>进行拉曼光谱分析。50,51</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Abraham, K. M., Jiang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+polymer+electrolyte-based+rechargeable+lithium%2Foxygen+battery%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A polymer electrolyte-based rechargeable lithium/oxygen battery.</a> J. Electrochem. Soc. 143, 1-5 (1996).</li>
<li>Bruce, P. G., Freunberger, S. A., Hardwick, L. J., Tarascon, J. -M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Li-O2+and+Li-S+batteries+with+high+energy+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Li-O2 and Li-S batteries with high energy storage.</a> Nat. Mater. 11, 19-29 (2012).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aprotic+and+Aqueous+Li-O2+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Aprotic and Aqueous Li-O2 Batteries.</a> Chem. Rev. 114, 5611-5640 (2014).</li>
<li>Black, R., Adams, B., Nazar, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Non-Aqueous+and+Hybrid+Li-O2+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Energy+Mater%22%5BJournal%5D)">Non-Aqueous and Hybrid Li-O2 Batteries.</a> Adv. Energy Mater. 2, 801-815 (2012).</li>
<li>Bruce, P. G., Hardwick, L. J., Abraham, K. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-air+and+lithium-sulfur+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bull%22%5BJournal%5D)">Lithium-air and lithium-sulfur batteries.</a> MRS Bull. 36, 506-512 (2011).</li>
<li>Christensen, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Critical+Review+of+Li%2FAir+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electrochem.+Soc%22%5BJournal%5D)">A Critical Review of Li/Air Batteries.</a> J. Electrochem. Soc. 159, 1-30 (2012).</li>
<li>Girishkumar, G., McCloskey, B., Luntz, A. C., Swanson, S., Wilcke, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium-Air+Battery%3A+Promise+and+Challenges%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Lithium-Air Battery: Promise and Challenges.</a> J. Phys. Chem. Lett. 1, 2193-2203 (2010).</li>
<li>Lu, J., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+Research+Progress+on+Non-aqueous+Lithium-Air+Batteries+from+Argonne+National+Laboratory%5BTitle%5D)+AND+%22Energies%22%5BJournal%5D)">Recent Research Progress on Non-aqueous Lithium-Air Batteries from Argonne National Laboratory.</a> Energies. 6, 6016-6044 (2013).</li>
<li>Ding, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+carbon+pore+size+on+the+discharge+capacity+of+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mater.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">Influence of carbon pore size on the discharge capacity of Li-O2 batteries.</a> J. Mater. Chem. A. 2, 12433(2014).</li>
<li>Nimon, V. Y., Visco, S. J., De Jonghe, L. C., Volfkovich, Y. M., Bograchev, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modeling+and+Experimental+Study+of+Porous+Carbon+Cathodes+in+Li-O2+Cells+with+Non-Aqueous+Electrolyte%5BTitle%5D)+AND+%22ECS+Electrochem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Modeling and Experimental Study of Porous Carbon Cathodes in Li-O2 Cells with Non-Aqueous Electrolyte.</a> ECS Electrochem. Lett. 2, 33-35 (2013).</li>
<li>Ottakam Thotiyl, M. M., Freunberger, S. A., Peng, Z., Bruce, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Carbon+Electrode+in+Nonaqueous+Li-O2+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">The Carbon Electrode in Nonaqueous Li-O2 Cells.</a> J. Am. Chem. Soc. 135, 494-500 (2012).</li>
<li>Park, J. -B., Lee, J., Yoon, C. S., Sun, Y. -K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ordered+Mesoporous+Carbon+Electrodes+for+Li-O2+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Acs+Appl.+Mater.+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Ordered Mesoporous Carbon Electrodes for Li-O2 Batteries.</a> Acs Appl. Mater. Interfaces. 5, 13426-13431 (2013).</li>
<li>Lei, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+porous+carbon+supported+palladium+nanoparticle+catalysts+by+atomic+layer+deposition%3A+application+for+rechargeable+lithium-O2+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Synthesis of porous carbon supported palladium nanoparticle catalysts by atomic layer deposition: application for rechargeable lithium-O2 battery.</a> Nano Lett. 13, 4182-4189 (2013).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+the+size-selective+silver+clusters+on+lithium+peroxide+morphology+in+lithium-oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Effect of the size-selective silver clusters on lithium peroxide morphology in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 5, 4895(2014).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+nanostructured+cathode+architecture+for+low+charge+overpotential+in+lithium-oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">A nanostructured cathode architecture for low charge overpotential in lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2383(2013).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characterization+of+uniformly+dispersed+Fe3O4%2FFe+nanocomposite+on+porous+carbon%3A+application+for+rechargeable+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Adv%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characterization of uniformly dispersed Fe3O4/Fe nanocomposite on porous carbon: application for rechargeable Li-O2 batteries.</a> RSC Adv. 3, 8276-8285 (2013).</li>
<li>Luo, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pd+nanoparticles+on+ZnO-passivated+porous+carbon+by+atomic+layer+deposition%3A+an+effective+electrochemical+catalyst+for+Li-O2+battery%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Pd nanoparticles on ZnO-passivated porous carbon by atomic layer deposition: an effective electrochemical catalyst for Li-O2 battery.</a> Nanotechnology. 26, 164003(2015).</li>
<li>Freunberger, S. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Lithium-Oxygen+Battery+with+Ether-Based+Electrolytes%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">The Lithium-Oxygen Battery with Ether-Based Electrolytes.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 8609-8613 (2011).</li>
<li>Laoire, C. O., Mukerjee, S., Abraham, K. M., Plichta, E. J., Hendrickson, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Nonaqueous+Solvents+on+the+Electrochemistry+of+Oxygen+in+the+Rechargeable+Lithium-Air+Battery%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+C%22%5BJournal%5D)">Influence of Nonaqueous Solvents on the Electrochemistry of Oxygen in the Rechargeable Lithium-Air Battery.</a> J. Phys. Chem. C. 114, 9178-9186 (2010).</li>
<li>McCloskey, B. D., Bethune, D. S., Shelby, R. M., Girishkumar, G., Luntz, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvents%27+Critical+Rope+in+Nonaqueous+Lithium-Oxygen+Battery+Electrochemistry%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Phys.+Chem.+Lett%22%5BJournal%5D)">Solvents' Critical Rope in Nonaqueous Lithium-Oxygen Battery Electrochemistry.</a> J. Phys. Chem. Lett. 2, 1161-1166 (2011).</li>
<li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular-Level+Insights+into+the+Reactivity+of+Siloxane-Based+Electrolytes+at+a+Lithium-Metal+Anode%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Molecular-Level Insights into the Reactivity of Siloxane-Based Electrolytes at a Lithium-Metal Anode.</a> ChemPhysChem. 15, 2077-2083 (2014).</li>
<li>Du, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Compatibility+of+lithium+salts+with+solvent+of+the+non-aqueous+electrolyte+in+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Compatibility of lithium salts with solvent of the non-aqueous electrolyte in Li-O2 batteries.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 15, 5572-5581 (2013).</li>
<li>Aleshin, G. Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Protected+anodes+for+lithium-air+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ion%22%5BJournal%5D)">Protected anodes for lithium-air batteries.</a> Solid State Ion. 184, 62-64 (2011).</li>
<li>Assary, R. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Effect+of+Oxygen+Crossover+on+the+Anode+of+a+Li-O2+Battery+using+an+Ether-Based+Solvent%3A+Insights+from+Experimental+and+Computational+Studies%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">The Effect of Oxygen Crossover on the Anode of a Li-O2 Battery using an Ether-Based Solvent: Insights from Experimental and Computational Studies.</a> ChemSusChem. 6, 51-55 (2013).</li>
<li>Aurbach, D., Zinigrad, E., Cohen, Y., Teller, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+short+review+of+failure+mechanisms+of+lithium+metal+and+lithiated+graphite+anodes+in+liquid+electrolyte+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ion%22%5BJournal%5D)">A short review of failure mechanisms of lithium metal and lithiated graphite anodes in liquid electrolyte solutions.</a> Solid State Ion. 148, 405-416 (2002).</li>
<li>Dey, A. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lithium+Anode+Film+And+Organic+And+Inorganic+Electrolyte+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Lithium Anode Film And Organic And Inorganic Electrolyte Batteries.</a> Thin Solid Films. 43, 131-171 (1977).</li>
<li>Lau, K. C., Lu, J., Luo, X., Curtiss, L. A., Amine, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Implications+of+the+Unpaired+Spins+in+Li-O2+Battery+Chemistry+and+Electrochemistry%3A+A+Minireview%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPlusChem%22%5BJournal%5D)">Implications of the Unpaired Spins in Li-O2 Battery Chemistry and Electrochemistry: A Minireview.</a> ChemPlusChem. 80, 336-343 (2015).</li>
<li>Lau, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Theoretical+Exploration+of+Various+Lithium+Peroxide+Crystal+Structures+in+a+Li-Air+Battery%5BTitle%5D)+AND+%22Energies%22%5BJournal%5D)">Theoretical Exploration of Various Lithium Peroxide Crystal Structures in a Li-Air Battery.</a> Energies. 8, 529-548 (2015).</li>
<li>Black, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Screening+for+Superoxide+Reactivity+in+Li-O2+Batteries%3A+Effect+on+Li2O2%2FLiOH+Crystallization%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Screening for Superoxide Reactivity in Li-O2 Batteries: Effect on Li2O2/LiOH Crystallization.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 2902-2905 (2012).</li>
<li>Gallant, B. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+Li2O2+morphology+on+oxygen+reduction+and+evolution+kinetics+in+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">Influence of Li2O2 morphology on oxygen reduction and evolution kinetics in Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 6, 2518-2528 (2013).</li>
<li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetism+in+Lithium-Oxygen+Discharge+Product%5BTitle%5D)+AND+%22ChemSusChem%22%5BJournal%5D)">Magnetism in Lithium-Oxygen Discharge Product.</a> ChemSusChem. 6, 1196-1202 (2013).</li>
<li>Xu, J. -J., Wang, Z. -L., Xu, D., Zhang, L. -L., Zhang, X. -B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tailoring+deposition+and+morphology+of+discharge+products+towards+high-rate+and+long-life+lithium-oxygen+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Tailoring deposition and morphology of discharge products towards high-rate and long-life lithium-oxygen batteries.</a> Nat. Commun. 4, 2438(2013).</li>
<li>Zhong, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Transmission+Electron+Microscopy+Observations+of+Electrochemical+Oxidation+of+Li2O2%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">In Situ Transmission Electron Microscopy Observations of Electrochemical Oxidation of Li2O2.</a> Nano Lett. 13, 2209-2214 (2013).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Hitachi+S-4700+SEM+Training+%26+Reference+Guide%22">Hitachi S-4700 SEM Training & Reference Guide</a>. , Available from: http://chanl.unc.edu/files/2013/04/sem-user-guide_v1.pdf (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22SEM+Hitachi+S4700+User+Manual%22">SEM Hitachi S4700 User Manual</a>. , Available from: http://www.toyota-ti.ac.jp/Lab/Material/surface/naibu/SEM%20Hitachi%20S4700%20User%20Manual.doc (2015).</li>
<li>Goldstein, J., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aGoldstein%2C+J+%22Scanning+Electron+Microscopy+and+X-ray+Microanalysis%22">Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis</a>. , Springer. New York, NY. (2003).</li>
<li>X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure. , Available from: <a target="_blank" href="https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf">https://nanofabrication.4dlabs.ca/uploads/documents/XPS_SOP.pdf</a> (2015).</li>
<li>Haasch, R. T. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aHaasch%2C+RT+%22Practical+Materials+Characterization%22">Practical Materials Characterization</a>. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 3 93-132 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22JEM-2100F+Field+Emission+Transmission+Electron+Microscope%22">JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope</a>. , Available from: <a target="_blank" href="http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf">http://cmrf.research.uiowa.edu/files/cmrf.research.uiowa.edu/files/JEOL%202100%20User%20Instructions.pdf</a> (2015).</li>
<li>Wen, J. -G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWen%2C+J-G+%22Practical+Materials+Characterization%22">Practical Materials Characterization</a>. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 5 189-229 (2014).</li>
<li>Williams, D. B., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilliams%2C+DB+%22Transmission+Electron+Microscopy%22">Transmission Electron Microscopy</a>. , Springer. New York, NY. (2009).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+11-ID-C%3A+High-energy+Diffraction+Beamline%22">Beamline 11-ID-C: High-energy Diffraction Beamline</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=15 (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+11-ID-D%3A+Sector+11+-+Time+Resolved+X-ray+Spectroscopy+and+Scattering%22">Beamline 11-ID-D: Sector 11 - Time Resolved X-ray Spectroscopy and Scattering</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=17 (2015).</li>
<li>Sardela, M. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSardela%2C+MR+%22Practical+Materials+Characterization%22">Practical Materials Characterization</a>. Sardela, M. , Springer. New York, NY. Ch. 1 1-41 (2014).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+9-BM-B%2CC%3A+X-ray+Absorption+Spectroscopy+Beamline%22">Beamline 9-BM-B,C: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=82 (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Beamline+20-BM-B%3A+X-ray+Absorption+Spectroscopy+Beamline%22">Beamline 20-BM-B: X-ray Absorption Spectroscopy Beamline</a>. , Available from: 
 http://www.aps.anl.gov/Beamlines/Directory/showbeamline.php?beamline_id=32 (2015).</li>
<li>Bunker, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBunker%2C+G+%22Introduction+to+XAFS%3A+A+Practical+Guide+to+X-ray+Absorption+Fine+Structure+Spectroscopy%22">Introduction to XAFS: A Practical Guide to X-ray Absorption Fine Structure Spectroscopy</a>. , Cambridge University Press. 1 edition (2010).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Nicolet+FT-IR+User%27s+Guide%22">Nicolet FT-IR User's Guide</a>. , Available from: 
 http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Nicolet+iS5+User+Guide%22">Nicolet iS5 User Guide</a>. , (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Renishaw+inVia+Raman+Microscope+Training+Notebook%22">Renishaw inVia Raman Microscope Training Notebook</a>. , Available from: 
 https://depts.washington.edu/ntuf/facility/docs/raman_training_rev2_120507.pdf (2015).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Renishaw+InVia+Quick+Operation+Summary%22">Renishaw InVia Quick Operation Summary</a>. , Available from: 
 https://www.ccmr.cornell.edu/sites/default/files/facilities%20equipment/Raman_Operation_Procedures_July_14_2014.pdf (2015).</li>
<li>Mitchell, R. R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((All-carbon-nanofiber+electrodes+for+high-energy+rechargeable+Li-O2+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Environ.+Sci%22%5BJournal%5D)">All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

考虑到锂-氧（Li-O2）电池体系对空气，尤其是 CO2 和水分的敏感性，本实验方案中的许多步骤都是为了减少干扰物并避免副反应而必需的。例如，Swagelok 型电池在充满氩气的手套箱中组装，其中 O2 &#60; 0.5 ppm 且 H2O &#60; 0.5 ppm；所有正极材料、电解液溶剂和盐、玻璃纤维、Swagelok 零件以及玻璃腔室在组装前均经过干燥处理，以降低水分污染。负极端采用不锈钢棒，以避免锂金属与 O2 直接接触，从而保护锂负极。整个 Swagelok 装置被置于充满纯氧的玻璃腔室内，并通过 O 型圈和真空润滑脂密封，确保容器无泄漏。此外，作为集流体的铝网有助于保护脆性的碳正极。
电化学测试表明，所制备的正极材料在Li-O2 电池。正因如此，催化剂纳米颗粒均匀地分散在高比表面积的碳载体上，且本实验方案中所采用的催化剂沉积方法很好地保持了多孔结构和比表面积。非水系Li-O₂2 电池为2Li+...

1996年，Abraham和Jiang1首次报道了由多孔碳正极、有机电解质和锂金属负极组成的可逆非水系Li-O2电池。此后，由于其理论能量密度远超其他现有储能体系，Li-O2电池近年来受到广泛关注。该电池通过负极处锂的氧化和正极处氧的还原产生电流（总反应为Li+ + O2 + e- ↔ Li2O2）1-8。
满足以下要求的正极材料能够满足高性能锂-氧（Li-O2）电池的需求：（1）快速的氧气扩散能力；（2）良好的电子和离子导电性；（3）高比表面积；以及（4）稳定性。正极的比表面积和孔隙率对锂-氧（Li-O2）电池的电化学性能至关重要9-12。多孔结构可容纳由锂阳离子与O2反应生成的固态放电产物；而更大的表面积则提供了更多的活性位点，用于负载可加速电化学反应的电催化剂。这类电催化剂通过特定的沉积方法添加到正极材料中，可在保持基底原始多孔表面结构的同时，实现催化剂颗粒与基底之间的强附着力以及对催化剂颗粒的良好控制13-17。所制备的材料在Swagelok型电池中作为非质子型锂-氧（Li-O2）电池的正极进行测试。然而，电池的性能不仅取决于正极材料的性质，还受到非质子型电解质18-22和锂金属负极23-26类型的影响。其他影响因素还包括材料的用量与浓度，以及充放电测试中所采用的程序。适当的选择条件和测试方案将有助于优化并提升电池材料的整体性能。
除了电化学测试结果外，还可通过表征原始材料及反应产物来评估电池性能。27-33 扫描电子显微镜（SEM）用于研究正极材料的表面微结构以及放电产物的形貌演变。透射电子显微镜（TEM）、X射线吸收近边结构（XANES）和X射线光电子能谱（XPS）可用于确定超微结构、化学状态及元素组成，尤其适用于催化剂纳米颗粒的分析。高能X射线衍射（XRD）可用于直接鉴定晶态放电产物。电解液可能发生的分解可通过衰减全反射傅里叶变换红外（ATR-FTIR）和拉曼光谱进行判断。
本文介绍了一种非质子型锂氧（Li-O2）电池常规测试的系统化且高效的实验方案，包括电池材料与配件的制备、电化学性能测试，以及原始材料和反应产物的表征。该详细的视频实验方案旨在帮助该领域的新手研究人员避免在锂氧（Li-O2）电池性能测试与表征过程中常见的诸多误区。

<table><tbody><tr><td>1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），99.5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>电池测试系统</td><td>MACCOR</td><td>Series 4000 Automated Test System</td><td></td></tr><tr><td>碳酸二甲酯（DMC），&amp;ge;99%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>517127</td><td></td></tr><tr><td>乙醇，&amp;ge;99.5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>459844</td><td></td></tr><tr><td>甲醛溶液，H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O 中含量为 37 wt.%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>石墨化炭黑，&gt;99.95%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>699632</td><td></td></tr><tr><td>三氯化铁（FeCl&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;），97%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>聚酰亚胺 Kapton 管</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-95820-09</td><td></td></tr><tr><td>聚酰亚胺 Kapton 胶带</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-08277-80</td><td></td></tr><tr><td>Kapton 窗口膜</td><td>SPEX Sample Prep</td><td>3511</td><td></td></tr><tr><td>锂片（99.9% 锂）</td><td>MTI Corporation</td><td>EQ-Lib-LiC25</td><td></td></tr><tr><td>三氟甲磺酸锂（LiCF&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;SO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;）</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>481548</td><td></td></tr><tr><td>六氟乙酰丙酮化钯（Pd(hfac)&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;），99.9%</td><td>Aldrich</td><td>401471</td><td></td></tr><tr><td>聚偏氟乙烯（PVDF）</td><td>Aldrich</td><td>182702</td><td></td></tr><tr><td>高锰酸钾（KMnO&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;），&amp;ge;99.0%&amp;nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223468</td><td></td></tr><tr><td>氢氧化钠（NaOH），&amp;ge;97.0%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>221465</td><td></td></tr><tr><td>四乙二醇二甲醚（TEGDME），&amp;ge;99%</td><td>Aldrich</td><td>172405</td><td></td></tr><tr><td>Toray 030 炭纸</td><td>ElectroChem Inc.</td><td>590637</td><td></td></tr></tbody></table>

非质子型锂-氧电池电化学测试与表征方案2 电池

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

我们展示了一种用于非质子性锂-氧（Li-O₂）电池电化学测试的方法。2 电池。一种非质子性Li-O2 电池由锂金属阳极、非质子电解质和氧气阴极组成。2-呼吸式阴极。非质子电解质是由锂盐溶解于非质子溶剂中形成的溶液；多孔碳通常用作阴极基底。为了提升性能，通过特定沉积方法（如原子层沉积（ALD）和湿化学反应）将电催化剂负载到多孔碳基底上。所制备的阴极材料通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和X射线吸收近边结构（XANES）进行表征。采用Swagelok型电池，并在充满纯O₂的玻璃腔室中密封2，用于在电池测试系统上进行电化学测试。电池在容量控制模式或电压控制模式下进行测试。通过电子显微镜、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）和拉曼光谱对反应产物进行表征，以研究非质子型锂-氧电池中氧还原反应（ORR）和氧析出反应（OER）的可能反应路径。本方案展示了一套针对非质子型Li-O₂电池常规测试的系统化且高效的实验流程。2 电池，包括电池材料的电化学测试与表征。

图1a 展示了Swagelok型锂-氧电池的组装示意图2 电池测试。将一块锂膜置于阳极端的不锈钢棒上。多孔阴极暴露于纯O2 通过铝管。玻璃纤维用作无水质解质的隔膜和吸收材料；铝网用作集流体。整个Swagelok型电池密封于充满超高纯度氧气的玻璃腔室中。为了深入研究，采用多种表征方法对电池体系进行分析，包括所制备的电极材料及反应产物。扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）图像展示了样品的微观结构。碳粉在反应前的SEM图像图1c）以及之后（图1d) 催化剂负载量显示出多孔表面结构得到了良好保持。TEM图像（图1e）显示电催化剂纳米颗粒均匀分布在碳基底上；高分辨率透射电子显微镜图像显示纳米颗粒结晶良好 图1f尽管电子显微镜图像能够显示电催化剂的精细形貌与结构，但其他基于X射线的表征技术可提供有关其化学组成和价态的更多信息。如图所示 图1b</stron...

一种用于非质子性锂-氧（Li-O）体系电化学测试的实验方案2 本文介绍了电池的电极和电解质制备，以及常用表征方法的概述。

我们展示了一种用于非质子性锂-氧电池的电化学测试方法。非质子性锂-氧电池由锂金属负极、非质子性...

本实验方案的总体目标是展示一种系统且高效的非质子型锂氧电池常规测试方法，包括电化学测试以及电池材料的表征。该方案涉及非质子型锂氧电池反应机理的研究，以及电池材料的开发，例如活性材料或电催化剂、正极、非质子型电解质和负极材料。本方案的主要优势在于，其测试过程包含了可能影响锂氧电池电化学反应的大气组分，如氮气、二氧化碳和水分。它还能减少氢氧化锂和碳酸锂等副产物的生成。开始该操作时，将先前制备好的正极材料与聚偏二氟乙烯（PVDF）按4:1的质量比混合。加入约等于混合物重量三倍的MP。搅拌混合物以形成质地均匀的浆料。使用刮刀将浆料均匀涂覆在碳纸上，涂层厚度约为100微米。然后，在100摄氏度的真空烘箱中将复合材料干燥过夜。第二天，使用打孔器将层压材料打成圆片并称重。配制非质子性电解质时，将三氟甲磺酸锂在100摄氏度的真空烘箱中干燥过夜。在充满氩气的手套箱中，用四乙二醇二甲醚配制浓度为1摩尔每升的干燥三氟甲磺酸锂溶液。用磁力搅拌器搅拌溶液，直至盐完全溶解。制备阳极时，使用打孔器将锂片冲压成圆盘状。按照图示组装Swagelok电池。拧紧阳极端，松开阴极端。接着，将一片锂圆片置于阳极端的不锈钢棒顶部。将玻璃纤维隔膜放置在金属锂阳极的上方。加入5到7滴电解液以完全润湿玻璃纤维隔膜。然后轻轻按压隔膜以去除气泡。接着，将一片正极置于润湿的隔膜上方，使活性材料一侧朝向负极。用一块铝网覆盖阴极。用铝管压紧各层，并拧紧阴极端。将整个Swagelok电池密封于玻璃腔室中，并用夹具固定该腔室。将细胞从手套箱中取出后，将玻璃腔室连接至超纯氧气罐。以一倍大气压持续通入氧气，对腔室进行30分钟的吹扫。此时，务必确保恒温器已设置为25摄氏度。将细胞和电极放入恒温器中并固定，然后使用相应的电子夹将阴极和阳极连接到玻璃腔室上。接着，打开电池测试系统的操作软件，选择与电缆连接的通道。设置放电测试的放电截止电压为2.2伏特。将容量控制循环测试的放电充电步长时间设置为10小时。然后，将电压控制循环测试的放电截止电压设置为2.2伏，充电截止电压设置为4.5伏。随后，点击软件界面上的运行按钮以启动程序。运行结束后，在手套箱中拆解电池，将电极置于玻璃小瓶中以备进一步表征。将剩余电池部件从手套箱中取出后，把Swagelok组件、不锈钢棒、铝管和铝网放入盛有去离子水的烧杯中。然后，使用超声波清洗15至30分钟。最后，将电池部件和玻璃腔室置于60至80摄氏度的恒温器中干燥。催化剂负载前后碳粉的扫描电镜（SCM）图像表明，其多孔表面结构得以保留。透射电子显微镜（TEM）图像显示，电催化剂纳米颗粒均匀地分布在碳基底上，高分辨率TEM图像中可见结晶良好的纳米颗粒。XANES光谱表明，由于阴极在空气中制备，电催化剂纳米颗粒部分被氧化。此处展示了放电及充放电循环的典型电压曲线。在放电后正极的扫描电镜（SCM）图像中，产物呈环形结构，这种形貌被广泛认为是锂-氧电池中过氧化锂的主要形态。放电后正极的XRD图谱中观察到过氧化锂和碳的衍射峰，表明电池中的副反应被抑制到最低程度。XPS光谱显示，放电后正极表面生成了过氧化锂和氢氧化锂。过氧化锂被还原，但充电后仍有氢氧化锂残留。拉曼光谱检测到微量的超氧化锂。傅里叶变换红外光谱中的氢氧根和羰基振动信号表明存在醚类电解质，以及其他在副反应中生成的氢氧化物、碳酸盐或羰基化合物。一旦掌握，若操作得当，可在五分钟内完成此类电池的组装。该技术开发后，为金属-空气电池领域的研究人员探索电池性能，以及开展电池材料的电化学测试与分类研究铺平了道路。在进行该操作时，必须注意在充满氩气的手套箱中进行，以避免发生副反应和产生副产物。观看本视频后，您应能够充分理解如何系统而高效地研究锂-氧电池。请务必注意，操作碱金属和有机溶剂时可能存在极高危险性，因此在执行本实验过程中，应采取必要的安全预防措施，例如佩戴手套、在手套箱内操作，以及在化学通风橱中进行实验。

protocol-electrochemical-test-characterization-aprotic-li-o2

Research

科研

JoVE Journal

Engineering

工程

电化学测试的协议及表征非质子锂的O<sub&gt; 2</sub&gt;电池

本文介绍了一种构建和测试锂离子电池扣式电池的实验方案。具体步骤包括制备工作电极、准备对电极、在手套箱内组装电池以及对电池进行测试。...

锂离子电池纽扣电池的构建与测试

锂离子电池采用易燃且易挥发的有机电解质，适用于常温环境下的应用。相较于有机电解质，更安全的替代方案是固态聚合物电池。固态聚合物电池可在高温（&gt;120...

用于锂离子电池应用的固态接枝共聚物电解质

我们描述了利用同步辐射X射线吸收光谱（XAS）和X射线衍射（XRD）技术，研究锂离子和钠离子电池电极材料中嵌入/脱嵌过程的细节。通过原位（in situ）和非原位（ex...

使用同步辐射技术表征锂离子和钠离子电池的电极材料

利用基于同步辐射的硬X射线显微断层成像技术，对锂金属电极通过固态聚合物电解质膜的电化学枝晶生长过程进行成像。...

利用基于同步辐射的硬X射线显微断层成像技术进行电池失效分析

非水系电极加工是构建扣式电池以及在学术实验环境中评估新型锂离子电池电极化学体系的核心环节。本文提供了电化学工程师在实验室条件下开展电池研究所需基本操作的逐步指导。...

非水系电极加工及锂离子纽扣电池的组装

本文描述了制备基于磷鎓的离子液体和双(三氟甲烷)磺酰亚胺锂盐电解质的方案，以及组装一种不可燃且可在高温下工作的锂离子纽扣电池的方法。...

基于离子液体的电解质合成、锂离子电池组装及高温性能测试

我们介绍了用于电化学评估对称非水有机氧化还原液流电池以及利用傅里叶变换红外光谱（FTIR）诊断其荷电状态的实验方案。...

一种对称有机氧化还原液流电池的电化学评估与荷电状态诊断方案

介绍了一种利用聚焦离子束制备电化学活性LiPON基固态锂离子纳米电池的方案。...

聚焦离子束制备基于LiPON的固态锂离子纳米电池 原位 测试

在锂离子电池中引入参比电极可提供有价值的信息，有助于阐明高电压下的降解机制。本文介绍了一种可容纳多个参比电极的电池设计，以及确保电化学测量数据获得最高准确度的组装步骤。...

原位锂化参比电极：用于工况下阻抗谱分析的四电极设计

本文描述了不同充放电温度对磷酸铁锂-石墨软包电池老化的影响，旨在模拟接近实际应用条件的情况。共研究了10种温度组合，温度范围为-20至30...

不同温度下充放电对磷酸铁锂-石墨电池衰减的影响

三电极电池在研究锂离子电池的电化学特性方面具有重要作用。这种电化学装置能够将正极和负极相关的过程解耦，从而实现独立分析。本文介绍了一种三电极纽扣电池的组装与使用方法，重点在于锂沉积分析。...

三电极纽扣电池制备及锂离子电池电沉积分析

了解非质子锂氧电池的电化学测试与材料表征方法。本方案涵盖电极制备、电解液配置及Swagelok电池组装流程，帮助研究人员系统评估电池性能并减少氢氧化锂和碳酸锂等副产物生成。

非质子型锂-氧电池电化学测试与表征方案₂ 电池

探索更多视频