非质子型锂-氧电池电化学测试与表征方案₂ 电池

本实验方案的总体目标是展示一种系统且高效的非质子型锂氧电池常规测试方法，包括电化学测试以及电池材料的表征。该方案涉及非质子型锂氧电池反应机理的研究，以及电池材料的开发，例如活性材料或电催化剂、正极、非质子型电解质和负极材料。本方案的主要优势在于，其测试过程包含了可能影响锂氧电池电化学反应的大气组分，如氮气、二氧化碳和水分。

它还能减少氢氧化锂和碳酸锂等副产物的生成。开始该操作时，将先前制备好的正极材料与聚偏二氟乙烯（PVDF）按4:1的质量比混合。加入约等于混合物重量三倍的MP。

搅拌混合物以形成质地均匀的浆料。使用刮刀将浆料均匀涂覆在碳纸上，涂层厚度约为100微米。然后，在100摄氏度的真空烘箱中将复合材料干燥过夜。

第二天，使用打孔器将层压材料打成圆片并称重。配制非质子性电解质时，将三氟甲磺酸锂在100摄氏度的真空烘箱中干燥过夜。在充满氩气的手套箱中，用四乙二醇二甲醚配制浓度为1摩尔每升的干燥三氟甲磺酸锂溶液。

用磁力搅拌器搅拌溶液，直至盐完全溶解。制备阳极时，使用打孔器将锂片冲压成圆盘状。按照图示组装Swagelok电池。

拧紧阳极端，松开阴极端。接着，将一片锂圆片置于阳极端的不锈钢棒顶部。将玻璃纤维隔膜放置在金属锂阳极的上方。

加入5到7滴电解液以完全润湿玻璃纤维隔膜。然后轻轻按压隔膜以去除气泡。接着，将一片正极置于润湿的隔膜上方，使活性材料一侧朝向负极。

用一块铝网覆盖阴极。用铝管压紧各层，并拧紧阴极端。将整个Swagelok电池密封于玻璃腔室中，并用夹具固定该腔室。

将细胞从手套箱中取出后，将玻璃腔室连接至超纯氧气罐。以一倍大气压持续通入氧气，对腔室进行30分钟的吹扫。此时，务必确保恒温器已设置为25摄氏度。

将细胞和电极放入恒温器中并固定，然后使用相应的电子夹将阴极和阳极连接到玻璃腔室上。接着，打开电池测试系统的操作软件，选择与电缆连接的通道。设置放电测试的放电截止电压为2.2伏特。

将容量控制循环测试的放电充电步长时间设置为10小时。然后，将电压控制循环测试的放电截止电压设置为2.2伏，充电截止电压设置为4.5伏。随后，点击软件界面上的运行按钮以启动程序。

运行结束后，在手套箱中拆解电池，将电极置于玻璃小瓶中以备进一步表征。将剩余电池部件从手套箱中取出后，把Swagelok组件、不锈钢棒、铝管和铝网放入盛有去离子水的烧杯中。

然后，使用超声波清洗15至30分钟。最后，将电池部件和玻璃腔室置于60至80摄氏度的恒温器中干燥。催化剂负载前后碳粉的扫描电镜（SCM）图像表明，其多孔表面结构得以保留。

透射电子显微镜（TEM）图像显示，电催化剂纳米颗粒均匀地分布在碳基底上，高分辨率TEM图像中可见结晶良好的纳米颗粒。XANES光谱表明，由于阴极在空气中制备，电催化剂纳米颗粒部分被氧化。此处展示了放电及充放电循环的典型电压曲线。

在放电后正极的扫描电镜（SCM）图像中，产物呈环形结构，这种形貌被广泛认为是锂-氧电池中过氧化锂的主要形态。放电后正极的XRD图谱中观察到过氧化锂和碳的衍射峰，表明电池中的副反应被抑制到最低程度。XPS光谱显示，放电后正极表面生成了过氧化锂和氢氧化锂。

过氧化锂被还原，但充电后仍有氢氧化锂残留。拉曼光谱检测到微量的超氧化锂。傅里叶变换红外光谱中的氢氧根和羰基振动信号表明存在醚类电解质，以及其他在副反应中生成的氢氧化物、碳酸盐或羰基化合物。

一旦掌握，若操作得当，可在五分钟内完成此类电池的组装。该技术开发后，为金属-空气电池领域的研究人员探索电池性能，以及开展电池材料的电化学测试与分类研究铺平了道路。在进行该操作时，必须注意在充满氩气的手套箱中进行，以避免发生副反应和产生副产物。

观看本视频后，您应能够充分理解如何系统而高效地研究锂-氧电池。请务必注意，操作碱金属和有机溶剂时可能存在极高危险性，因此在执行本实验过程中，应采取必要的安全预防措施，例如佩戴手套、在手套箱内操作，以及在化学通风橱中进行实验。