利用同步辐射快速断层成像技术在储层条件下对碳酸盐岩中反应进行动态孔隙尺度成像

本实验的总体目标是在储层条件下，观察真实岩石与酸性卤水反应过程中流体-岩石界面的动态变化。该方法有助于回答碳封存领域的一些关键问题，例如如何准确预测地下流体的运移以及封存持久性的有效性。该技术的主要优势在于能够快速、无损地获取三维图像。

尽管该方法可为地球化学系统提供见解，但也适用于其他系统。在机械应力环境下对多相流体进行成像，或对电池、昆虫眼睛等生物系统的功能进行成像，均为典型应用。首先计算光束线在最高粉光能量和通量下的X射线谱。

然后，利用实验调谐曲线并测量滤波透射率来预测成像性能。接下来，必须使用适当的滤波器对光束谱进行校准，以获得良好的图像。这一过程耗时较长，但至关重要。

首先滤除会加热样品但无助于成像的低能X射线。计算在可用光波长下的理论滤光透过率，并选择合适的滤光片。本实验中使用铝和金滤光片。

接下来，添加一个带通滤波器。对于高通X射线滤波器，使用一组0.2毫米的热解碳和0.2毫米的铝滤波器。对于低通滤波器，使用在临界角附近工作的X射线反射镜。

此处使用以铂镀层的条带，以 1.15 毫弧度的入射角反射能量低于 30 千电子伏的光。接下来，选择一种在光束线可用的光频率和光通量下能充分闪烁的闪烁体。此处采用钨酸镉与钨酸铅堆叠的结构。

然后，选择具有合适视场和时间分辨率的物镜和相机，并采用飞扫（fly-scan）成像技术，以减少样品所受振动。开始实验时，先将岩心装入夹持器中，以准备进行岩心驱替实验。

首先，用一层铝箔包裹芯体。然后，将芯体插入一段Viton套管中，该套管已被裁剪至比芯体与内端接头总长度短两毫米。接着，将套管拉伸覆盖在五毫米的端接头上，以形成紧密密封。

岩心两端的接头之间不应留有间隙，否则流体通道会被挤压阻断。在接头和套管外部再包裹两层铝箔，以防止二氧化碳扩散到围压流体中，并确保套管在接头上的位置固定。现在，将岩心夹持器重新组装好。

套上管件和密封圈，并重新安装螺栓。然后将岩心夹持器安装到载物台上，连接流体管路和电线。流体管路和电线不得妨碍载物台在180度弧范围内自由旋转。

现在，在开始实验之前，对整个岩心进行一次干燥扫描。详细步骤见文本方案。同时，按照文本中的描述拍摄闪烁体的图像。

首先，将新配制的盐水加入反应器中，并重新组装。拧紧螺栓，重新用加热带包裹，并插入温度探头。接着，从阀门一将二氧化碳注入注射泵，直至压力达到 100 bar。

然后打开阀门二，使反应器充满二氧化碳。使用夹带式搅拌器持续搅拌盐水，并将反应器加热至50摄氏度。在10兆帕压力下使盐水平衡2至6小时，以使其充分溶解碳酸盐并达到二氧化碳饱和。

平衡后，对系统进行排空。首先，将岩心夹持器上下管线连接至旁路，以绕过岩心夹持器。其次，设置接收泵进行补液，通过阀11将去离子水吸入接收泵中。

第三步，打开阀门七、四和三。最后，使用接收泵在恒定压力模式下将水反向通过系统，并从反应器下方的阀门三排出。使用约10个系统体积的水，以确保管路中的空气被完全排出且管路被彻底冲洗干净。

现在，排空接收泵，并通过阀门11将密度较高的盐水装入接收泵中。使用质量分数为25%的碘化钾溶液。然后，通过阀门10将去离子水装入约束泵中。

接下来，关闭阀门10，打开阀门8和阀门6。使用围压泵将岩心围压至2兆帕。然后，关闭阀门11，将接收泵加压至10巴。

然后打开9号、7号、4号和3号阀门。利用由此产生的压力降推动盐水通过岩心。逐步提高围压和孔隙压力，以获得合理的流速。

将约两个系统孔隙体积的盐水驱替至岩心中。关闭阀门3，然后逐步增加围压和孔隙压力，直至岩心围压达到12兆帕，岩心孔隙压力达到10兆帕。同时，岩心必须重新平衡至50摄氏度。

现在，停止接收泵，并打开反应器底部的五号阀门，将反应器系统与岩心连接。这是一个高温高压实验。为确保实验成功，在组装设备时务必格外小心，并在开始反应流之前彻底测试系统。

开始流体流动之前，将CMOS相机的视场中心对准岩心的中部，并开始连续采集二维投影图像以追踪岩心的驱替过程。随后，调节接收端泵以实现通过岩心所需的流速。使用前端的注入泵来调节系统压力。

现在，监测二维投影中衰减的变化，以判断反应性卤水是否到达。随着高透X射线的反应性流体进入，更多的光将照射到闪烁体上，岩心的透射率会增加，投影图像将变亮。如果反应性卤水与非反应性卤水之间无明显的衰减差异，则应使用盐浓度更高的卤水，或改用其他高吸收性盐溶液。

当反应卤水到达时，停止二维扫描，并尽快连续进行三维断层扫描。每次扫描使用约 1,000 个投影，且仅以 180 度旋转对岩心进行扫描。持续扫描直至达到时间限制，或岩心出现严重溶蚀，存在内部结构即将坍塌的危险为止。

然后，根据文本方案对系统进行减压，并小心地将岩心组件从岩心夹持器中取出。取出后，将套管与内部端部接头断开，并将带套管的岩心放入盛有去离子水的烧杯中，以稀释任何可能具有反应性的盐水，终止所有反应。采用所述方法，已在波特兰碳酸盐岩岩心中成像了方解石与未缓冲的超临界二氧化碳饱和盐水之间的反应。

通过统计孔隙和岩石的氧基数量，将分割后的图像作为时间序列进行分析，以研究孔隙率的变化。在溶解过程中，孔隙率随时间增加。对分割图像的目视观察显示，在流动方向上存在一个通道。

进一步研究表明，通道在最初一小时内形成，随后随着实验的进行而逐渐变宽。随后将分割后的图像作为输入，导入网络提取模型以分析渗透率的变化。在实验最初一小时内，渗透率显著上升，之后趋于稳定。

观看本视频后，您应能够充分理解如何利用快速同步辐射断层扫描技术对动态反应过程进行成像。若操作得当，掌握该技术后可在四小时内完成实验。在实施该实验过程中，务必注意保护所有设备免受液体溅洒，并在将其安装至光束线之前进行充分测试。

我们遵循严格的程序，以确保极高的安全标准。在同步辐射科学研究中，健康与安全至关重要。