Name: 用同步快速反应层析成像动态孔隙规模油藏条件下成像碳酸盐 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-21T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 18 s
Description: 了解利用同步辐射快速层析成像技术在储层条件下实时观测碳酸盐岩与酸性盐水反应的动态过程。该方法可非侵入式获取三维图像，助力碳封存研究。

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我们衷心感谢卡塔尔石油公司、壳牌公司和卡塔尔科技园区联合资助的卡塔尔碳酸盐岩与碳储存研究中心（QCCSRC）提供的资金支持。我们还衷心感谢钻石光源（Diamond Lightsource）和曼彻斯特大学在I13成像分支线站提供的资金与支持。

1. 成像策略设计
<ol>
	<li>根据实验调谐曲线并测量滤光片透射率，计算光束线在最高粉光能量和通量下的X射线谱，以预测成像性能。例如，Diamond Lightsource I13-2“粉光束”光束线的X射线谱如图2所示。</li>
	<li>由于低能X射线会导致样品加热且对成像对比度无贡献，因此应滤除X射线谱中的低能部分，仅使用高能X射线对样品进行成像。通过计算可用光波长下理论滤光片透射率，选择适合光源特性的、可吸收目标低波长光的材料作为在线滤光片31,32。此处，该光源光束线使用铝和金作为滤光材料。
	<ol>
		<li>采用带通滤光片，其由高通X射线滤光片组合构成，并结合工作在临界角附近的X射线反射镜作为低通滤光器。本实验中，使用一组0.2 mm厚的热解碳和0.2 mm厚的铝滤光片；反射镜则采用镀铂条带，入射角为1.15 mrad。该反射镜仅反射低于30 keV的光，此外还安装了2 mm厚的铝和0.1 µm厚的金在线滤光片，其吸收峰分别位于13 keV和22 keV，以进一步滤除低能X射线。图3展示了该光束线成像装置。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>选择在光束线可用光频率和通量下具有强荧光响应的闪烁体。本实验中，闪烁屏由250 µm厚的钨酸镉（CdWO4）构成，并与750 µm厚的钨酸铅（PbWO4）堆叠使用。随后选择具有合适视场和时间分辨率的物镜与相机以满足实验需求。本实验中，将数值孔径为0.04的1.25倍物镜与PCO EDGE 5.5 CMOS相机耦合，用于采集4 mm视场的图像，帧率为0.001 s。</li>
	<li>选择“飞扫”（flyscan）技术进行图像采集，该方法通过连续旋转样品台减少振动。传统采集方式要求样品台在每个角度增量处停止、采集投影图像后再移动至下一角度。而动态断层扫描中的图像采集采用“飞扫”模式，在样品台连续运动过程中进行断层扫描，并设定角度增量，使得相邻投影之间的差异较小。“飞扫”方法消除了启停运动带来的微小振动效应，可更快地获得更高质量的图像。</li>
</ol>
2. 仪器与电池的组装
<ol>
	<li>将岩心装入岩心夹持器，以备进行岩心驱替实验。
	<ol>
		<li>首先，用一层铝箔将核心包裹，并插入套管中（例如，Viton）（图4).</li>
		<li>将套管裁剪至合适尺寸，使其长度比芯材和内端接头的总长度短2 mm。端接头尺寸为1/16&#34; 国家管螺纹（NPT）转外径为5 mm的接头配件，而套管内径为4 mm。</li>
		<li>将套管拉伸覆盖在5 mm的端部接头上，以形成紧密密封。确保端部接头与岩心之间无任何间隙，以防止围压过度压缩套管而导致流体通道被夹闭。</li>
		<li>用两层额外的铝箔包裹接头和套管，以防止气态 CO 逸出2 防止扩散进入围压流体，并固定套管在接头上的位置，避免围压流体与孔隙流体之间形成液压通路。</li>
		<li>将管路和密封圈滑回原位，重新安装螺栓以密封端盖和端部接头，从而将岩心夹持器重新组装。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将岩心夹持器安装到载物台上，并连接流体管路和电路线。</li>
	<li>测试载物台旋转，确保所有流体管路和电线均可从 -90° 自由旋转至 90°。</li>
	<li>在开始实验之前，对整个岩心进行一次干燥扫描。
	<ol>
		<li>以约4 mm的宽度和长度对岩心进行重叠扫描。将扫描曝光时间校准至平均计数值约为15,000，以确保较高的信噪比，同时避免闪烁体过饱和。每次干扫描至少采集2,400个投影，以保持相位对比度和边缘清晰度。</li>
		<li>拍摄闪烁体的平场图像和平场暗场图像，以便在重建过程中校正任何损伤和外部噪声。通过将岩心夹持器移出视野，并在X射线束开启的情况下仅对闪烁体成像来获取平场图像；在X射线束关闭的情况下采用相同方法获取暗场图像。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 系统加压
<ol>
	<li>将1%（质量分数）氯化钾（KCl）和5%（质量分数）氯化钠（NaCl）盐水通过反应器顶部倒入，注入已拆解的反应器中。
	<ol>
		<li>加入粉状碳酸盐岩石以达到所需的卤水酸度。本实验中未添加碳酸盐。</li>
		<li>通过拧紧螺栓、重新缠绕加热带，并将温度探头插入顶部，重新组装反应器。</li>
		<li>加载 CO2 通过打开阀门1（V1）将注入注射泵 图1).</li>
		<li>关闭阀门1，将注射泵加压至100 bar。</li>
		<li>打开阀门2，使反应器充满CO2. 使用由外部电动机驱动的浸入式搅拌器持续搅拌，同时用PID温控加热套配合温度探针将反应器加热至50 °C。用二氧化碳平衡盐水2 在10 MPa和50 °C条件下持续2至6小时，以确保盐水完全被CO₂饱和2 碳酸盐已完全溶解。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在连接岩心夹持器之前，需彻底清除系统中的空气以及管路中因先前实验可能残留的沉淀物。为此，将岩心夹持器上下两端的管路连接至旁路（U1 和 U2），以绕过岩心夹持器。
	<ol>
		<li>通过将接收泵设置为补液模式，并经由11号阀门注入去离子水。</li>
		<li>打开阀门7、4和3，使用接收泵在恒压模式下将去离子水反向通过系统，并从反应器下方的阀门3排出。使用约十个系统体积的去离子水，以确保管路中的空气排净并彻底冲洗干净。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>排空接收泵，然后通过阀11将25%（质量分数）的KI盐水注入接收泵，通过阀10将去离子水注入约束泵。
	<ol>
		<li>关闭阀门10，打开阀门8和6。使用围压泵将岩心围压至2 MPa。</li>
		<li>关闭阀门11，将接收泵加压至10 Bar。</li>
		<li>打开阀门 9、7、4 &amp;#38; 3，并利用所产生的压降驱动掺KI的盐水通过岩心。</li>
		<li>逐步升高围压和孔隙压力，直至建立合理的流速。驱替约两个系统总体积的盐水通过岩心，并通过反应器下方的阀3排出液体。通过这种方式，可将系统中的全部空气排出，岩心则被高对比度盐水充分饱和，从而便于观察未掺杂的反应性盐水的到达。</li>
		<li>关闭阀门3，逐步增加围压和孔隙压力，直至岩心围压达到12 MPa，孔隙压力达到10 MPa。开启PID控制器，将岩心温度升至50 °C</li>
		<li>停止接收泵，关闭阀门3，并打开反应器底部的阀门5，以将反应器系统与岩心连接。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 流体流动与图像采集
<ol>
	<li>将岩心中心置于视野中央，并在岩心驱替过程中连续采集二维投影图像，以追踪驱替进展。通过开启粉红光束并使用相机在不旋转样品台的情况下拍摄图像来获取二维投影。在注入反应性流体之前开始采集二维投影，可获得清晰的初始盐水图像，后续将与反应后充满盐水的图像进行对比。</li>
	<li>设置接收泵以目标流速进行补液，从而在所需的流动条件下将流体从反应器经岩心抽出，同时由注入泵从前端调节压力。
	<ol>
		<li>监测二维投影中衰减变化，以判断反应性盐水的到达。当反应性盐水进入时，岩心的透射率将增加，更多X射线到达闪烁体，掺杂盐水被高透X射线的反应性流体取代，二维投影将显著变亮。若反应性盐水与非反应性盐水之间无明显衰减差异，则根据光束线谱特性，可能需要从步骤2.1重新开始实验，提高KI盐浓度或改用其他高吸收性盐类。</li>
		<li>在成像设备允许的最快速度下，停止二维扫描并连续采集三维断层扫描图像。每次扫描使用约1000个投影图像。仅对岩心进行180°旋转扫描（而非传统的360°）。尽管减少旋转角度会降低信噪比，但可加快扫描速度，并有助于避免流体管路和电线的拉伸与缠绕。持续进行三维扫描，直至达到预定时间上限，或观察到岩心已充分溶解、存在内部结构坍塌风险（进而导致围压丧失及后续整体岩心干燥扫描数据无法获取）为止。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>完成最后一次扫描后，迅速对系统进行泄压，以避免岩心进一步发生反应。
	<ol>
		<li>首先停止接收泵，然后关闭连接反应器与系统其余部分的阀5。</li>
		<li>通过围压泵和接收泵逐步降低系统压力，保持围压流体压力始终高出约1 MPa。</li>
		<li>当系统压力降至距大气压约1 MPa时，打开阀10和阀11，启动围压泵和接收泵并运行于恒流模式，以排空残留流体。</li>
		<li>关闭PID控制器，并打开岩心夹持器顶部的四通接头（U2），释放系统内残余压力。</li>
		<li>缓慢松开围压管线，同时用吸水纸收集多余的去离子水围压液。关闭阀6和阀7，并断开接头1及电气线路。</li>
		<li>松开样品台夹具，将岩心夹持器从样品台上取下。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>小心地将岩心组件从岩心夹持器中取出，然后断开套管与内部端部接头的连接。切勿将岩心从套管中取出，以免损坏脆弱的反应后岩心。将带套管的岩心放入盛满去离子水的烧杯中，以稀释任何可能残留的反应性盐水，终止所有反应。</li>
	<li>将整个岩心置于60 °C烘箱中干燥至少12小时。随后使用传统样品支架将岩心重新安装至样品台，并以与初始干燥扫描相同的分辨率和投影数量再次进行扫描。</li>
</ol>
5. 图像处理
<ol>
	<li>通过假设任何影响均为径向对称的高斯函数，校正使用多色光束时与束硬化相关的重建图像33。</li>
	<li>使用非局部均值等边缘保持滤波器对图像进行滤波，以提高信噪比34,35（参见<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/5.2_Filtering.png" target="_blank">补充文件</a>）。</li>
	<li>使用分水岭分割算法对干燥扫描图像进行分割，并将种子定义为岩石和孔隙36（参见 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/5.3_Segmentation.png" target="_blank">补充文件</a>）。
	<ol>
		<li>获取岩心与反应性卤水作用后的第一张图像，并以该图像为参考，使用Lanczos37重采样方法将后续每张图像配准并重采样至第一张图像。由于持续的反应往往会导致边缘模糊，仅对图像进行分水岭分割不足以实现精确分割。</li>
		<li>将每个反应后的岩心图像与第一张图像相减，得到差值图像。将差值图像分割为“变化”和“无变化”区域。将分割后的干燥扫描图像与第一张反应性扫描图像配准，然后从分割后的干燥扫描图像中减去分割后的变化区域，从而获得分割后的反应图像38。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
6. 建模
<ol>
	<li>将二值化图像作为输入，用于直接求解纳维-斯托克斯（Navier-Stokes）流体流动方程39,40，或用于网络提取模型41（图8），以表征渗透率的变化，并对溶蚀动力学过程提供物理层面的深入理解。</li>
</ol>

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作者无任何利益冲突需要披露。

在储层条件下对非均质孔隙结构中的反应进行动态成像时，最关键的步骤包括：1）在粉红光束中对样品池进行精确的温度控制；2）在高速移动平台上实现岩心夹持器的稳定；3）高效的数据处理与存储技术；以及 4）对时间分辨图像的有效分割。
在使用粉红光束进行储层条件成像时，温度控制至关重要。如果温度超过反应器温度，孔隙空间中的CO2将发生出溶，不仅会改变卤水的pH值，还会在孔隙中形成超临界CO2团块，从而可能改变溶蚀过程的本质44。使用滤光片吸收低能X射线对于消除这种额外的热应力至关重要，从而使热电偶和加热套能够有效实现外部温度控制。然而，滤光片会降低光束的总能量通量，因此必须谨慎使用，以避免显著延长总采集时间。此外，滤光片的类型和厚度必须根据光束线的具体能量波长和通量进行优化匹配。
在进行断层扫描成像时，岩心夹持器会受到旋转和振动应力的影响，可能导致碳纤维套管在样品台旋转过程中发生晃动，从而使投影图像模糊。为尽量减少这一问题，岩心夹持器被设计为长度较短的6 cm套管，适用于同步辐射装置。然而，这种套管不适用于台式扫描仪，因为其钢制端部接头会限制源-样品距离的缩短，进而影响几何放大倍数的优化。但在使用平行光源的情况下，这些问题无需担忧。
一系列扫描中每次断层扫描的数据量可能超过20 GB，这意味着100次扫描的总数据量将达到2 TB。当快速连续进行多次扫描时，仪器的带宽和存储选项都会带来显著的数据管理挑战。实验成像装置的设计必须充分考虑这些限制，以充分发挥快速断层扫描的动态成像潜力。在实验开始前必须识别出数据传输的瓶颈，并调整技术基础设施，确保相机读出速度、传输带宽和存储写入速度等因素不会限制数据采集速度的潜力。
对时间分辨的溶解图像进行有效分割是一项挑战。当对动态变化的系统进行断层扫描时，固液界面的边缘可能会变得模糊。这种模糊使得传统的分割技术（如分水岭算法）效果大打折扣，因为这类方法依赖于边界区域具有最高衰减梯度的假设。为克服这一问题，可通过计算未反应与已反应图像的差值图像，从而获得仅显示变化区域的图像。该方法能够成功实现对持续变化的孔隙结构的分割。
同步辐射快速断层扫描技术与储层尺度装置相结合，是一种强大的实验方法，可适用于研究多相流动过程、对流-弥散现象以及化学非均质介质中的传质过程。然而，目前的装置受限于秒级的时间分辨率、单相实验以及较小的样品尺寸。未来的设计改进可能包括增加泵以实现三相流动实验、提高通量以穿透更大的介质、采用更优的重建技术以减少每次扫描所需的投影数量，以及采用多变量方法进行图像采集和分割，从而进一步提升信息的深度、广度和准确性。

碳捕集与封存（CCS）的一个主要问题是长期封存的安全性1,2。注入地下深处的二氧化碳（CO2）会溶解于地层卤水中，形成碳酸3,4,5。这种酸性卤水可能与周围岩石发生反应并使其溶解，特别是当储层岩石为石灰岩时尤为明显6。溶解作用在某些情况下是有利的，可维持地层渗透性7，并提高封存的持久性8。然而，此类溶解也可能破坏地质盖层的完整性，导致CO2向上迁移至地表9。因此，准确预测封存持久性依赖于对卤水-岩石系统中溶解过程的全面理解，以及对地下流体运移分布和速率的精确掌握10,11,12。
然而，碳酸盐岩中溶解作用的性质和速率取决于卤水的性质13,14,15,16以及储集岩本身的特性17。溶解速率还强烈依赖于卤水的温度和压力6，因此，开发能够在代表性储层条件下测量复杂时间依赖性过程的实验技术至关重要。
以往的实验观察到，野外尺度的反应速率通常比实验批次反应器测量值低数个数量级18,19。风化作用、矿物的非均质性以及非均质流动场中混合不完全可能是导致这一现象的原因。然而，若无反应过程中孔隙空间演变的直接观测，便无法评估其中最主要的影响因素。因此，需要开展动态孔隙尺度实验，以深入理解传质与反应之间的相互作用，并为预测模型提供验证依据。
在碳封存应用中研究孔隙尺度过程的一种成熟实验方法是X射线显微断层扫描（µCT）20,21。µCT具有多项优势：可实现低至约1 µm的高空间分辨率，具有非侵入性，并能提供三维图像。已有研究在岩心尺度（~cm）上开展了石灰岩溶解的研究22，发现岩石-卤水反应会增加物理非均质性。为了深入理解不同传质和反应条件如何改变复杂的固体与孔隙结构，有必要在储层温度和压力条件下，以更高分辨率测量反应引起的孔隙空间几何形态、拓扑结构及流动特性的变化，从而详细探究孔隙尺度上的过程。本文描述了一种研究具有复杂孔隙结构岩石中反应性溶解过程的方法，重点是在储层条件下，测量CO2-酸化卤水与石灰岩之间随时间和空间变化的反应速率。
已有若干研究探讨了复杂碳酸盐岩中的反应过程23,24,25,26,27，但由于实验或成像技术的限制，这些研究要么仅局限于反应前后的图像对比，要么未能在代表性的地下条件下完成。Menke et al.28 在孔隙尺度上，对 CO2-酸化盐水与Ketton石灰岩在数小时内的反应过程进行了动态 原位 成像，并在约1公里深度含水层所对应的温度和压力条件下完成了实验。然而，Ketton是一种相对均质、颗粒较粗的岩石，可在极短时间内（约17分钟）以较少的投影图像（约400张）完成成像。大多数碳酸盐岩具有复杂的孔隙结构，需要大量投影图像才能准确解析，若采用传统的微米级计算机断层扫描（µ-CT）——无论是同步辐射光源的单色光束还是台式X射线扫描仪——这一过程将极为耗时。因此，亟需一种快速的断层成像方法，以实现对异质性碳酸盐岩中反应诱导变化的动态观测。
成像样品所需的时间由X射线源的通量决定。一种快速扫描的方法是使用同步辐射源的多色光束20。这种所谓的“粉红光束”比台式光源的光强高出几个数量级，因此成像时间可缩短至数十秒量级，而非数小时。粉红光束由包含周期性排列的偶极磁铁的波荡器产生。当电子束穿过这些磁铁时被迫发生振荡，从而辐射出能量。所产生的能量集中在狭窄的波长范围内，且强度非常高。随后使用反射镜和滤光片来调节光谱，以满足实验需求。反射镜吸收高能部分的光谱，而滤光片则吸收低能部分。因此，仅通过这些工具即可将光谱限制在所需的辐射波段范围内。
然而，使用这种高强度的X射线通量也面临一些挑战。粉红光束谱中较低能量的X射线会被样品吸收并转化为热量，这可能干扰样品的温度控制。 原位 装置并导致 CO2 从溶液中析出20. CO2-饱和盐水对热和压力都非常敏感，因此热平衡的微小变化都可能显著改变其pH值 原位 液体5因此，在成像前必须将X射线光谱的精心设计与控制元件整合到光束线设备中。
快速断层扫描还会以高速产生海量数据。从相机读取数据及后续存储的局限性带来了重大的技术挑战。一些研究通过连续进行多次扫描，并在将数据读取至外部服务器之前先将其存储在相机内存中，从而克服了这一问题。然而，这种方法要求实验时间相对较短，因为相机内存只能容纳有限的数据量。在相机上对数据进行像素合并（binning）也可以减少传输时间，因为它降低了需要传输的数据量，但可能会降低图像质量。另一种方法是在每次扫描后立即将数据从相机传输出去，然后再开始下一次扫描，但这会增加扫描之间的总时间。本研究采用了后一种方法，每次图像采集耗时约45秒，数据读取额外耗时约30秒。
在高速扫描时，样品台的旋转速度必须远高于传统扫描，因此岩心夹持器所承受的角应力可能很大。碳纤维虽然对X射线透明，但在受力时具有柔性。如果样品在图像采集过程中发生移动，可能导致图像模糊。为此，岩心夹持器套筒被设计得尽可能短，以减轻这些潜在的应力。此外，实验装置中靠近样品台的所有部件均采用柔性的聚醚醚酮（PEEK）管，以确保样品台能够自由旋转。使用PEEK管的一个缺点是，在扩散时间尺度上，它对CO2具有渗透性。流体在管路中长时间停留时，大约在24小时内会逐渐失去饱和。所有远离岩心夹持器的管路均采用不锈钢材质，流体在进入系统前，于一个剧烈搅拌的哈氏合金反应器中，在实验所需的温度和压力条件下预先达到平衡23,29,30。
实验装置如图所示 图1通过在夹持器套筒外部包裹X射线透明加热带，并将热电偶从岩心室的径向端口插入至围压液中，从而在岩心夹持器内维持储层温度。随后，采用比例积分微分（PID）控制器将温度调控在±1℃范围内。 °C。使用三台高精度高压注射泵维持压力和流速条件，流速精度可达0.001 mL/min。实验中使用了两种盐溶液：一种是高吸收性的25%（质量分数）KI惰性盐水，另一种是低吸收性的1%（质量分数）KCl和5%（质量分数）NaCl反应性盐水。由于衰减差异明显，反应性盐水进入岩心后的突破情况清晰可辨，因此无需进行死体积计算。

<table><tbody><tr><td>NaCl 盐</td><td>Sigma Aldrich</td><td>S7653-1KG</td><td></td></tr><tr><td>KCl 盐</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P9333-1KG</td><td></td></tr><tr><td>KI 盐</td><td>Sigma Aldrich</td><td>30315-1KG</td><td></td></tr><tr><td>岩心夹持器</td><td>Airbourne Composites</td><td>110 mm 岩心夹持器</td><td>与帝国理工学院合作制造</td></tr><tr><td>PEEK 管</td><td>Kinesis</td><td>1560xL</td><td></td></tr><tr><td>热电偶</td><td>Omega Engineering</td><td>KMTSS-IM300U-150</td><td></td></tr><tr><td>柔性加热带</td><td>Omega Engineering</td><td>KH-112/10-P</td><td></td></tr><tr><td>1/16&quot; 针阀</td><td>Hydrasun Ltd</td><td>MVE1002</td><td></td></tr><tr><td>高压注射泵</td><td>Teledyne ISCO</td><td>1000D</td><td></td></tr><tr><td>600 mL Parr 反应釜</td><td>Parr Instrument Company</td><td>4547A - 哈氏合金</td><td></td></tr><tr><td>CO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 钢瓶</td><td>BOC</td><td>CO2 - E 型</td><td></td></tr><tr><td>Viton</td><td>Fisher Scientific</td><td>11572583</td><td></td></tr><tr><td>铝箔</td><td>Coroplast</td><td>1510AWX</td><td></td></tr><tr><td>ImageJ - 图像处理</td><td>NIH</td><td>ImageJ</td><td></td></tr><tr><td>Matlab</td><td>Mathworks</td><td>Matlab</td><td>用于数据分析</td></tr><tr><td>Avizo</td><td>FEI</td><td>Avizo</td><td></td></tr><tr><td>Snoop 检漏剂</td><td>Swagelok</td><td>MS-SNOOP-8OZ</td><td></td></tr></tbody></table>

利用同步辐射快速断层成像技术在储层条件下对碳酸盐岩中反应进行动态孔隙尺度成像

Dynamic Pore-scale Reservoir-condition Imaging of Reaction in Carbonates Using Synchrotron Fast Tomography

地下封存的持久性是碳捕集与封存领域的主要关注问题。将CO2注入碳酸盐岩储层可能导致地质密封层溶解，从而使CO2逸出。然而，在储层条件下，溶解过程尚不明确。因此，需要开展时间分辨的实验，以观测并预测孔隙尺度下溶解的性质与速率。同步辐射快速断层成像技术能够比传统µ-CT更快地获取复杂孔隙结构的高分辨率时间分辨图像。本研究利用Diamond Lightsource的粉红光束，对在储层条件下含CO2饱和盐水环境中石灰岩的溶解过程进行了动态成像。在2小时内以6.1 µm分辨率连续采集了100次扫描图像。通过对图像进行分割，并结合图像分析与网络提取方法，测定了孔隙度和渗透率。结果显示，孔隙度沿样品长度方向均匀增加；然而，孔隙度和渗透率的增长速率在后期逐渐减缓。

在直径4 mm、长1.2 cm的波特兰碳酸盐岩心42中，对未缓冲的scCO2饱和盐水与方解石之间的反应进行了成像。波特兰碳酸盐是一种相对纯净（&lt;99%）的方解石鲕粒岩，具有复杂的非均质孔隙结构43。低能X射线通过让光束穿过2 mm厚的铝片和0.1 µm厚的金膜进行滤波。探测器组件采用CdWO4闪烁体、1.25X物镜和PCO EDGE相机。干燥扫描采集了4,000个投影，而动态扫描每次采集1,000个投影。每次扫描的总采集时间约为1分15秒，在2小时内共进行了约100次扫描。
使用 Diamond Lightsource 专有软件完成重建和伪影去除。每幅图像包含 2000 幅3 体素，然后进行分箱以提高信噪比，最终得到一幅1000体素的图像3 分辨率为的体素 6.1 µm (图5）。随后使用 Avizo 8.1 和 ImageJ 程序中的图像处理模块对图像进行处理（参见补充文件）。每幅图像在配备 3.0 GHz CPU 和 Tesla K20C GPU 的计算机上进行处理，约需 12 个 CPU 小时和 3 个 GPU 小时。
通过统计孔隙和岩石的体素数量，将分割后的图像作为时间序列分析孔隙度的变化。溶解过程中，孔隙度随时间增加（图6）。对分割图像的目视观察（图7）显示，沿流动方向存在通道。当孔隙度被绘制为时间及距样品入口距离的函数时，可以明显看出通道在实验开始的第一个小时内形成，并随着实验的进行逐渐扩大（图8）。
将分割后的图像作为输入，用于网络提取模型以分析渗透率的变化（图9）。研究发现，在最初一小时内渗透率急剧上升，但随后在较晚的时间点趋于稳定。
<img alt="流体流动系统示意图，包含泵、反应器和Hassler岩心夹持器；用于CO2注入实验。" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图1"> 
图1. 原位 实验装置 CO2 由注射泵加压，用于平衡反应器中的盐水。接收泵将反应性盐水抽过岩心夹持器。细胞由围压泵中的去离子水施加围压，并通过加热带加热，加热带由围压流体中的热电偶控制。实验系统通过管路连接，流体流向由阀门（V）和管路接头（U）控制。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处以查看此图的放大版本。</a>
<img alt="光子通量与能量关系图，Au-Al 反射镜分析，光谱吸收峰。" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图 2"> 
图 2. 使用实验调谐曲线以及理论反射镜反射率和滤光片透射率计算得到的 Diamond Lightsource I-13I 粉红光束的 X 射线光谱。 反射镜会吸收高于 30 keV 的能量；Al 和 Au 滤光片分别吸收低于 13 keV 和 22 keV 的能量。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="同步辐射光束线示意图；包含波荡器、滤光片、CCD；用于X射线成像和样品分析。" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig3.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图3"> 
图3. 光束线成像装置。 铝（Al）和金（Au）薄片用于过滤粉红光束，剩余的X射线照射到样品组件上。部分X射线被样品吸收，其余则穿过样品并撞击闪烁体，使其在可见光谱范围内发出荧光。该可见光随后由物镜聚焦至CCD上，CCD将光信号转化为像素化的数字图像，其中像素强度值取决于被闪烁体吸收的X射线数量。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="用于成像研究的包含热电偶、PEEK 管和碳酸盐岩心的核心组件示意图。" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig4.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图 4"> 
图 4. 岩心夹持器内的岩心组件。 PEEK 管连接至内部端部接头，并穿过钢制端帽。岩心用铝箔包裹后插入套筒中。然后将套筒拉伸覆盖在端部接头上，形成防水密封，并额外添加两层铝箔以固定所有部件并防止气体扩散。热电偶使用外层带粘性的铝箔固定在岩心组件的外部。图示经 Menke et al.42 修改。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="显微镜图像、沉积岩孔隙结构、对比分析、地质学研究结果。" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig5.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图 5"> 
图 5. 溶解反应前（a）和反应后（b）重建图像的二维切片。 较亮的区域为矿物颗粒，较暗的区域为孔隙。在孔隙空间发生反应的区域（b）可观察到颗粒/孔隙边界处的模糊现象。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="孔隙率随时间变化的曲线图，显示上升趋势，适用于材料分析研究。" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig6.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Figure 6"> 
图6. 孔隙率随时间的变化关系。孔隙率呈线性增加，在溶解第二小时时斜率略有下降。该图改编自 Menke et al.42。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig6large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="土壤微观结构分析示意图，展示用于土壤组成研究的颗粒分布。" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig7.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图7"> 
图7. 实验进行60分钟时孔隙度变化的三维渲染图，其中绿色表示孔隙度变化最大，红色表示变化最小。 在岩心中心可见由流体-固体化学反应形成的明显孔隙通道，此处溶解作用最为显著。该图经 Menke et al.42 修改。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig7large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的高清版本。</a>
<img alt="孔隙率随距离变化的曲线图，显示 0、60 和 120 分钟的数据；线性图分析。" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig8.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图 8"> 
图 8. 孔隙率随样品入口距离变化的分布曲线。 沿溶蚀方向孔隙率在轴向上保持均匀，但溶蚀速率随时间发生变化。该图经 Menke et al.42 修改。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig8large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="聚合物网络模拟与渗透性图示；随时间跨度的扩散分析。" src="/files/ftp_upload/53763/53763fig9.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图9"> 
图9. （A）在60分钟时对分割图像进行的网络提取结果，显示了较大的孔隙空间（球体）及其连接通道（管状结构）。（B）计算得到的渗透率随时间逐渐增加，在40至60分钟之间出现急剧上升，表明已形成较宽的溶蚀通道。该图改编自 Menke et al.42。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53763/53763fig9large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>

在储层条件下，利用同步辐射快速断层扫描技术对石灰岩在饱和CO2盐水中的溶解过程进行了动态成像。在2小时内以6.1 µm的分辨率采集了100次扫描数据。

地下封存的持久性是碳捕集与封存领域的主要关注问题。将二氧化碳注入碳酸盐岩储层有可能使其溶解……

本实验的总体目标是在储层条件下，观察真实岩石与酸性卤水反应过程中流体-岩石界面的动态变化。该方法有助于回答碳封存领域的一些关键问题，例如如何准确预测地下流体的运移以及封存持久性的有效性。该技术的主要优势在于能够快速、无损地获取三维图像。尽管该方法可为地球化学系统提供见解，但也适用于其他系统。在机械应力环境下对多相流体进行成像，或对电池、昆虫眼睛等生物系统的功能进行成像，均为典型应用。首先计算光束线在最高粉光能量和通量下的X射线谱。然后，利用实验调谐曲线并测量滤波透射率来预测成像性能。接下来，必须使用适当的滤波器对光束谱进行校准，以获得良好的图像。这一过程耗时较长，但至关重要。首先滤除会加热样品但无助于成像的低能X射线。计算在可用光波长下的理论滤光透过率，并选择合适的滤光片。本实验中使用铝和金滤光片。接下来，添加一个带通滤波器。对于高通X射线滤波器，使用一组0.2毫米的热解碳和0.2毫米的铝滤波器。对于低通滤波器，使用在临界角附近工作的X射线反射镜。此处使用以铂镀层的条带，以 1.15 毫弧度的入射角反射能量低于 30 千电子伏的光。接下来，选择一种在光束线可用的光频率和光通量下能充分闪烁的闪烁体。此处采用钨酸镉与钨酸铅堆叠的结构。然后，选择具有合适视场和时间分辨率的物镜和相机，并采用飞扫（fly-scan）成像技术，以减少样品所受振动。开始实验时，先将岩心装入夹持器中，以准备进行岩心驱替实验。首先，用一层铝箔包裹芯体。然后，将芯体插入一段Viton套管中，该套管已被裁剪至比芯体与内端接头总长度短两毫米。接着，将套管拉伸覆盖在五毫米的端接头上，以形成紧密密封。岩心两端的接头之间不应留有间隙，否则流体通道会被挤压阻断。在接头和套管外部再包裹两层铝箔，以防止二氧化碳扩散到围压流体中，并确保套管在接头上的位置固定。现在，将岩心夹持器重新组装好。套上管件和密封圈，并重新安装螺栓。然后将岩心夹持器安装到载物台上，连接流体管路和电线。流体管路和电线不得妨碍载物台在180度弧范围内自由旋转。现在，在开始实验之前，对整个岩心进行一次干燥扫描。详细步骤见文本方案。同时，按照文本中的描述拍摄闪烁体的图像。首先，将新配制的盐水加入反应器中，并重新组装。拧紧螺栓，重新用加热带包裹，并插入温度探头。接着，从阀门一将二氧化碳注入注射泵，直至压力达到 100 bar。然后打开阀门二，使反应器充满二氧化碳。使用夹带式搅拌器持续搅拌盐水，并将反应器加热至50摄氏度。在10兆帕压力下使盐水平衡2至6小时，以使其充分溶解碳酸盐并达到二氧化碳饱和。平衡后，对系统进行排空。首先，将岩心夹持器上下管线连接至旁路，以绕过岩心夹持器。其次，设置接收泵进行补液，通过阀11将去离子水吸入接收泵中。第三步，打开阀门七、四和三。最后，使用接收泵在恒定压力模式下将水反向通过系统，并从反应器下方的阀门三排出。使用约10个系统体积的水，以确保管路中的空气被完全排出且管路被彻底冲洗干净。现在，排空接收泵，并通过阀门11将密度较高的盐水装入接收泵中。使用质量分数为25%的碘化钾溶液。然后，通过阀门10将去离子水装入约束泵中。接下来，关闭阀门10，打开阀门8和阀门6。使用围压泵将岩心围压至2兆帕。然后，关闭阀门11，将接收泵加压至10巴。然后打开9号、7号、4号和3号阀门。利用由此产生的压力降推动盐水通过岩心。逐步提高围压和孔隙压力，以获得合理的流速。将约两个系统孔隙体积的盐水驱替至岩心中。关闭阀门3，然后逐步增加围压和孔隙压力，直至岩心围压达到12兆帕，岩心孔隙压力达到10兆帕。同时，岩心必须重新平衡至50摄氏度。现在，停止接收泵，并打开反应器底部的五号阀门，将反应器系统与岩心连接。这是一个高温高压实验。为确保实验成功，在组装设备时务必格外小心，并在开始反应流之前彻底测试系统。开始流体流动之前，将CMOS相机的视场中心对准岩心的中部，并开始连续采集二维投影图像以追踪岩心的驱替过程。随后，调节接收端泵以实现通过岩心所需的流速。使用前端的注入泵来调节系统压力。现在，监测二维投影中衰减的变化，以判断反应性卤水是否到达。随着高透X射线的反应性流体进入，更多的光将照射到闪烁体上，岩心的透射率会增加，投影图像将变亮。如果反应性卤水与非反应性卤水之间无明显的衰减差异，则应使用盐浓度更高的卤水，或改用其他高吸收性盐溶液。当反应卤水到达时，停止二维扫描，并尽快连续进行三维断层扫描。每次扫描使用约 1,000 个投影，且仅以 180 度旋转对岩心进行扫描。持续扫描直至达到时间限制，或岩心出现严重溶蚀，存在内部结构即将坍塌的危险为止。然后，根据文本方案对系统进行减压，并小心地将岩心组件从岩心夹持器中取出。取出后，将套管与内部端部接头断开，并将带套管的岩心放入盛有去离子水的烧杯中，以稀释任何可能具有反应性的盐水，终止所有反应。采用所述方法，已在波特兰碳酸盐岩岩心中成像了方解石与未缓冲的超临界二氧化碳饱和盐水之间的反应。通过统计孔隙和岩石的氧基数量，将分割后的图像作为时间序列进行分析，以研究孔隙率的变化。在溶解过程中，孔隙率随时间增加。对分割图像的目视观察显示，在流动方向上存在一个通道。进一步研究表明，通道在最初一小时内形成，随后随着实验的进行而逐渐变宽。随后将分割后的图像作为输入，导入网络提取模型以分析渗透率的变化。在实验最初一小时内，渗透率显著上升，之后趋于稳定。观看本视频后，您应能够充分理解如何利用快速同步辐射断层扫描技术对动态反应过程进行成像。若操作得当，掌握该技术后可在四小时内完成实验。在实施该实验过程中，务必注意保护所有设备免受液体溅洒，并在将其安装至光束线之前进行充分测试。我们遵循严格的程序，以确保极高的安全标准。在同步辐射科学研究中，健康与安全至关重要。

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用同步快速反应层析成像动态孔隙规模油藏条件下成像碳酸盐

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