In Depth Analyses of LEDs by a Combination of X-ray Computed Tomography (CT) and Light Microscopy (LM) Correlated with Scanning Electron Microscopy (SEM)

这种多模态微观表征程序的总体目标是提供一种通过 X 射线计算机断层扫描、光学显微镜和扫描电子显微镜获取的数据的位置依赖性相关性的方法。这种方法可以帮助回答微表征领域的关键问题，例如微电子器件的故障分析或逆向工程。该技术的主要优点是样品的光学特性可能与微观结构甚至亚微米结构细节相关联。

该技术的含义延伸到防止设备故障，因为光学缺陷或均匀性可以明确且可追溯地与设备的结构或电气缺陷相关联。因此，这种方法可以提供对微电子器件的见解。它还可以应用于其他结构分析，例如复合材料的表征。

按照文本协议中的说明，从简单的准备和 CT 测量设置开始此过程。通过识别在一次完整旋转期间未被测量对象遮挡的区域来选择感兴趣区域或 ROI。在带有实时图像的测量窗口中，按住鼠标左键并绘制一个红框窗口。

右键单击此窗口的框架以打开上下文菜单。然后选择 Set as Observation Window （设置为观察窗口）。框架的颜色将变为黄色，观察窗口将固定在测量窗口中。

激活软件模块 Auto-scan Optimizer，在实际扫描样品之前通过该模块拍摄 9 张图像。这些图像是在旋转样品时以 40 度的步长拍摄的。同时，激活模块 Detector Shift 例程。

在开始实际 CT 扫描之前同时激活这两个模块可确保校正样品的移动和环形伪影。接下来，通过在采集软件中启动 Data Acquisition 例程来扫描样品。将重建数据传输到 CT 数据分析软件，并使用软件中的简单配准功能在 X-Y、X-Z 和 Y-Z 平面上对准样品。

使用滤镜大小 3 应用中位数筛选。对于微制备，使用透明支撑将 LED 嵌入环氧树脂中。在支架的相对两侧钻两个小孔，并将银线穿过它。

此时，仔细定位样品至关重要。如果 CT 扫描将与理想位置的偏差定义为太大，则可能导致电气故障，并且必须从头开始协议。通过拧紧或松开银线来定位 LED，以对齐 LED 的前边缘和支架。

经过预处理的硅烧杯内用环氧树脂填充环，以确保它不会粘在环氧树脂上。然后，让环氧树脂硬化。用粗砂纸研磨，机械去除多余的树脂。

使用体视显微镜，目视确保支架和 LED 对齐，然后以刨床方式将嵌入环氧树脂中的 LED 固定在一个简单的支架上，以进行精密研磨。使用具有磨损测量功能的研磨机，将样品表面从目标平面位置去除最多 100 微米。抛光后，使用体视显微镜观察光滑无划痕的表面。

用去离子水和化妆棉清洁标本，然后用乙醇冲洗除去水分，并使用吹风机吹干。在合适的样品架中熔化样品，用于光电联用显微镜，简称 CLEM。确保样品架固定样品，以便在 LM、溅射镀膜仪和 SEM 中使用。

将校准标记调整到与样品表面相同的高度。确保抛光表面与 LM 的焦平面平行。接下来，将样品架固定在 LM 的电动 X-Y 载物台上。将 LED 连接到电源。电源应在恒流模式下运行。

使用显微镜软件，通过将校准标记的位置保存为参考点来校准 X-Y 载物台上的样品架位置。移动 LM 的 X-Y 载物台，使样品的 ROI 位于 LM 的视野内。关闭 LM 照明并调整 LM 相机的曝光时间。

获取样品内光分布的 LM 图像。如果适用，通过同时激活 LM 照明和 LED 来对发光和其他对比度进行成像。按照用户手册中的说明保存所有 LM 图像以及相应的载物台位置。

通过溅射涂布样品并按照文本协议中的说明执行设置来准备 SEM 分析。移动载物台以显示样品上的 ROI，并在与 LM 相同的位置进行 SEM 分析。对于此示例，选择 20 keV 的 Electron Energy （电子能量）。

将孔径设置为 30 微米，并将样品定位在 8.7 mm 的工作距离处。选择二次电子探测器进行微观结构表面成像。然后更改为 EDS Detector 进行元素映射。

对于此样品，选择 60 微米的孔径以增加光束电流，并将样品定位在 9 mm 的工作距离处。此处显示了可电动 LED 的微观表征的代表性结果。这是为 CT 扫描准备的标本，芯片表面为 1 平方毫米。

重建 CT 体积信息有助于规划用于显微制备的切割平面。通过仔细定位样品的横截面，确保了部分作后的电气作性。发光行为的信息是通过电驱动 LED 的光学显微镜获得的。

半导体的蓝色发射与使用该器件的荧光粉的红色和黄色发射有很好的区别。通过相关显微镜将光学显微镜图像与 SE Microgras 叠加可增强信息深度。在这个例子中，揭示了两种荧光粉的微观结构。

更多信息可以通过能量色散 X 射线荧光光谱叠加获得。一旦掌握了流体器件的特性，包括显示的所有模型，如果执行得当，可以在 48 小时内完成。在尝试此过程时，请务必记住在横截面准备期间反复检查设备的可作性。

按照此程序，可以执行其他方法（如荧光显微镜）来回答其他问题，例如荧光粉的激发和发射行为。该技术使微表征领域的研究人员能够探索电光器件的全部功能。