Name: 低能量的阴极射线（氧）氮化物荧光粉 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-15T12:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 3 s
Description: 了解阴极射线发光光谱法表征氧氮化物荧光粉微观结构的技术。该方法可分析局部发光特性与硅相关缺陷，为紫外及不可见光发射应用的材料优化提供基础。

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本工作部分得到了日本文部科学省（MEXT）绿色卓越网络（GRENE）项目的资助。作者还感谢Sialon单元的技术人员在荧光粉合成过程中提供的帮助，感谢MANA在EDS测量方面的协助，以及K. Nakagawa在阴极发光系统方面提供的帮助。

1. 样品
<ol>
	<li>荧光粉合成
	<ol>
		<li>设计产物，根据预期的化学反应确定起始原料及其质量。精确称量原始起始粉末14-20。</li>
		<li>在玛瑙研钵中手工研磨并混合。根据原始粉末的质量，混合15–30分钟，以获得尽可能均匀的混合物。将粉末混合物装入氮化硼坩埚中。 
		注意：步骤1.1.1–1.1.2需在惰性气体手套箱中进行，且氧气浓度应极低，因为最终产物或原始粉末在空气中不稳定。</li>
		<li>将粉末混合物置于带有石墨加热器的气体加压烧结炉中进行烧结。以恒定的升温速率加热样品。向炉腔内通入预设纯度为99.999%的氮气，同时将温度升至目标值。 
		注意：在整个烧结过程中保持相同的条件。烧结温度和时间因材料而异14-20。</li>
		<li>烧结完成后关闭电源，让样品在炉内自然冷却。在玛瑙研钵中手工充分研磨烧结后的粉末，直至获得细小颗粒。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>横截面制备
	<ol>
		<li>将150 mg荧光粉与300 mg树脂和30 mg固化剂混合。倒入硅胶模具中，在真空条件下于60 °C加热30分钟，以去除混合物中的氧气。</li>
		<li>放入硅胶模具中，在空气中于100 °C再次加热60分钟，以制备粉末嵌入式芯片。加热过程中，由于材料密度较高，大部分粉末会沉积在底部。</li>
		<li>使用手持抛光装置和氩离子横截面抛光仪对芯片底面进行抛光，以获得镜面表面。模制粉末的量越多，越有利于观察粉末内部结构。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 阴极荧光
<ol>
	<li>样品与实验装置准备 
	注意：由于阴极发光（CL）是一种非接触式技术，因此对测量本身没有特殊要求，具体制备方法取决于测量目的。对于定量测量，建议将大量粉末置于碳胶带上，或制成薄膜；对于定性测量，可通过将少量粉末置于碳胶带上，或将粉末分散于乙醇中，并将常规透射电镜铜网浸入该溶液中，以利于对孤立颗粒进行观察。
	<ol>
		<li>调节样品台高度，使样品顶端与参考台面齐平（12 mm）。</li>
		<li>将样品台插入腔室中。将椭球面反射镜置于电子枪与样品之间。确保样品不与椭球面反射镜接触，以防止污染或损坏反射镜。</li>
		<li>用液氮填充检测器的冷却储液罐2打开探测器。等待探测器温度稳定后，开始进行CL测量。理想的测量温度为110 K。注：温度可通过软件查看。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>CL测量 
	注意：应选择电子束条件，特别是电子束能量和束流。这些条件的选择需根据样品预期的发光强度、观察到的充电效应、发光衰减情况以及对深度分析的需求来确定。
	<ol>
		<li>将电子束定位至需要采集扫描电镜（SEM）和/或阴极荧光（CL）谱的位置。聚焦图像以呈现清晰的形貌，并校正像散，获得清晰锐利的图像。调节样品台高度和工作距离。在放大图像上使用x、y像散校正器校正像散。启动阴极荧光采集软件。</li>
		<li>优化镜片位置和样品高度，以获得最强的阴极发光（CL）光谱强度。执行此操作时，点击 &#34;实时测量&#34; 并选择 &#34;连续模式&#34; 在软件中设置单色仪的镜面为 &#34;正面&#34; 将分散的光引导至CCD以获取快速阴极荧光光谱。在保持二次电子图像聚焦并增强阴极荧光强度的同时，缓慢调节反射镜位置和样品高度。</li>
		<li>对于大面积的CL光谱，点击 &#34;实时测量&#34; 图标并选择 &#34;单次拍摄模式&#34; 在软件中配置光检测系统，以将发射光引导至CCD。根据样品选择合适的光栅、狭缝宽度和信号采集时间，以获得最适宜的强度/光谱分辨率。</li>
		<li>对于CL单色成像，单击 &#34;图像测量&#34; 图标并选择 &#34;PMT 检测器&#34; 在软件中设置单色仪的镜面为 &#34;背面&#34; 将分散的光引导至PMT检测器，并插入狭缝。根据样品选择合适的分辨率、放大倍数、所需收集波长和时间。冻结图像并将其传输至软件。</li>
		<li>对于局部CL分析，首先获取SE或CL图像。点击 &#34;测量&#34; 图标，选择在图像上采集光谱的位置。配置光检测系统，将发射光引导至CCD，然后采集阴极发光（CL）光谱。</li>
		<li>对于CL时间演化，点击 &#34;时间依赖性测量&#34; 图标并选择 &#34;CCD&#34; 在软件中配置光检测系统，以将发射光引导至CCD检测器。根据软件设置，选择光谱采集数量及两次测量之间的时间间隔，例如每10秒采集360组光谱。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

通过上述关于赛隆荧光粉低能阴极荧光表征的代表性实例，我们展示了该技术在荧光粉研究中的强大功能与高效性。通过测量局部阴极荧光并进行荧光成像，充分利用样品制备的灵活性，并将阴极荧光与其他技术相结合，我们能够更准确地确定发光的来源，阐明生长机制，并确定最适合应用需求的荧光粉。这些成果的取得主要得益于电子显微镜和光探测器性能的提升，这些改进增强了测量的采集速度、灵敏度以及空间分辨率。
Sialon荧光粉和CL场并不局限于本文所介绍的各个方面。接下来，为了拓展讨论，我们将分别进一步探讨它们。
对于Sialon荧光粉而言，由于其具有优异的发光性能和稳定性，正越来越多地应用于照明领域。然而，通过改变其组成成分，还可调控其非常有趣的机械、热学、磁学、超导、电学、电子学和光学特性。因此，Sialon材料也被广泛应用于多种领域，如减反射涂层、太阳能吸收体、热反射镜、彩色颜料、可见光驱动光催化剂、透明窗口与防护装甲，以及生物医学成像中的荧光探针。29我们可预见，它们将在诸多能源与环境相关领域发挥关键作用，例如高效收集太阳能、实现氢经济、减少环境污染、节约自然资源等。 等等。 然而，要持续改善这些材料的性能并降低其生产成本（例如降低烧结温度或减少稀土离子的使用），仍需开展大量工作。这可以通过寻找新型的Sialon荧光粉，并阐明成分与生长条件对其性能的影响来实现。我们已经看到，阴极发光（CL）在实现这些目标方面可发挥重要作用。但近年来一些新方法也展现出极具前景的应用潜力，其中两种方法分别是飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）和单颗粒诊断技术。TOF-SIMS能够以高灵敏度在空间上分辨完整的质谱，不仅可检测痕量物种，还能识别氧化态的差异。31单颗粒诊断旨在将复杂混合物中的单个发光颗粒视为微小的单晶，利用超分辨单晶X射线衍射和单颗粒荧光技术研究其光学与结构特性31.
至于低能阴极荧光（CL）表征，本文主要聚焦于CL在赛隆（Sialon）荧光粉中的应用，但CL也可用于其他材料，如半导体、纳米结构、有机材料和陶瓷。另一方面，尽管CL是光电材料定性表征的宝贵技术，但在进行定量测量时仍需谨慎。事实上，CL结果不仅取决于激发条件（如束流和电子能量），还与被测材料的用量有关。25因此，这些参数的微小变化可能会显著改变阴极荧光（CL）强度。此外，电子束辐照可能增加样品损伤的风险，诱导强度发生剧烈变化，或导致新的发光中心的形成/激活，从而影响定量CL测量的可靠性。阴极荧光在材料表征中的发展过去并将继续与电子束显微镜及光探测器的技术进步密切相关。目前，已可实现透射电子显微镜（TEM）下的阴极荧光检测，从而实现更高的空间分辨率，并能够直接观察发光特性的变化。 原位 例如，观察由电子束诱导的原子位移所导致的发光变化及微观结构变化32-34此外，通过添加与光学探测器同步的柱内电子束消隐器，现在可将电子束以脉冲模式用于电子显微镜中的衰减轮廓测量。35人们还可能认为，使用脉冲电子束辐照可减少电子束引起的损伤，从而提高定量测量的可靠性，并有助于对电子束敏感材料的表征。这两个例子说明了阴极荧光分析未来可能的改进方向。

近年来，人们越来越关注环境问题，尤其是能源的生产和消耗。为了应对这些社会需求，能源生产必须 &#34;更环保的&#34; 这意味着减少对传统能源的消耗，或开发新型环保材料。发光二极管（LEDs）和场致发射显示器（FEDs）因其结构紧凑、性能优越以及相比现有显示技术（如汞气体放电荧光灯或等离子体显示器）具有更低的功耗，已受到广泛关注1-5发光二极管（LED）和场致发射显示器（FED）的关键光源因素在于高效荧光粉。稀土掺杂荧光粉是由基质晶格和稀土掺杂离子组成的无机材料，可在光子（紫外光（UV）、蓝光）、电子束或电场激发下发射光。高效荧光粉需满足以下要求：1）在不同激发源下具有高转换效率；2）具有良好的稳定性及低热猝灭性；3）具有高色纯度和全色域再现能力。然而，目前仅有极少数荧光粉能够满足这些基本要求。当前使用的氧化物基荧光粉在可见光谱区吸收较弱，而硫化物基荧光粉则化学稳定性和热稳定性较差。此外，它们在电子束或环境气氛下易发生性能退化，从而限制器件的使用寿命。由于其色纯度和发光效率受限，难以用于实现高显色指数（CRI）的发光器件。因此，亟需探索新型荧光粉材料。
掺杂稀土的氮化物和氧氮化物（Sialon）荧光粉因其稳定的化学键合结构而具有优异的热稳定性和化学稳定性，被认为是理想的候选材料。在强晶格中，斯托克斯位移较小，这导致荧光粉具有高转换效率和较低的热猝灭效应6-9。通常，二价稀土离子（如 Eu2+ 或 Yb2+）以及 Ce3+ 的发光源于5d-4f电子跃迁，表现为一个宽谱带，其峰值位置因5d轨道与晶体场之间的强相互作用而随基质晶格的变化而变化。由于这些特性，通过改变稀土离子的种类及其在基质晶格中的浓度，可实现发光波长的调控（图1）。因此，Sialon荧光粉可用于构建基于蓝-绿-红荧光粉体系的高显色指数白光LED，以及应用于紫外场致发射显示器件（UV-FEDs）。
尽管Sialon荧光粉是极具前景的材料，但仍需开展大量工作，例如寻找新型结构并降低生产成本。此外，由于烧结条件的优化存在困难，Sialon荧光粉中常含有第二相18-20 。研究这些局域结构对于理解烧结机理、优化烧结条件，进而改善Sialon荧光粉的光学性能具有重要意义。这些目标可通过低能阴极荧光（CL）技术实现。
阴极荧光（CL）是一种现象，指电子辐照在发光材料上导致光子发射。与由光子激发引起的光致发光（PL）不同，CL的激发区域通常在毫米量级，而选择性激发可增强特定的发射过程；电子束激发则可在纳米尺度上进行，并激活材料中所有存在的发光机制，这可能有助于检测具有不同发光特性的不同相10-12。此外，入射电子不仅能产生CL信号，还能生成其他多种信号，如反射电子、俄歇电子或X射线，这些信号可提供关于材料的不同信息。因此，还可获得材料的结构、化学或电学性质。将这些技术与CL相结合，有助于更深入理解赛隆（Sialon）荧光粉中局域结构的起源14-20。
阴极发光（CL）研究可以通过不同类型的电子束源来实现13。如今，扫描电子显微镜（SEM）是进行阴极发光测量最常用的系统。下文将主要讨论该系统。如图2所示，阴极发光测量利用电子源（SEM）、光收集装置（光纤和单色仪）以及检测系统来完成。检测系统由电荷耦合器件（CCD）和光电倍增管（PMT）组成，分别用于并行检测模式和串行检测模式。通常情况下，从样品收集到的光通过狭缝调节后，由单色仪光栅进行色散。当色散后的样品光投射到CCD上（并行检测模式）时，各个发射波长可被同时检测。当通过狭缝选择特定波长的色散光（串行检测模式）时，其强度由PMT记录，从而生成单色图像。
本文重点介绍低能阴极荧光（CL）在表征Sialon荧光材料中的应用，代表性材料包括：Si掺杂AlN14, 22、Ca掺杂(La,Ce)Al(Si6-zAlz)(N10-zOz)（z~1）（JEM）15、Si/Eu掺杂AlN16, 17以及Ce掺杂La5Si3O12N材料。使用氩离子束进行截面抛光的方法（CP法）因其抛光区域较广且表面损伤较小，是观察层状结构的有效手段，已被用于荧光材料局部结构的研究。本文还将阐述CL与其他基于电子束的分析技术之间的关联，并探讨发光稳定性的相关研究。

<table><tbody><tr><td>扫描电子显微镜（SEM）</td><td>Hitachi</td><td>S4300</td><td></td></tr><tr><td>三光栅单色仪</td><td>Horiba Jobin-Yvon</td><td>Triax 320</td><td></td></tr><tr><td>光电倍增管</td><td>Hamamatsu</td><td>R943-02</td><td></td></tr><tr><td>具有2048通道的电荷耦合器件</td><td>Horiba Jobin-Yvon&amp;nbsp;</td><td>Spectrum One</td><td></td></tr><tr><td>带石墨加热器的气体加压烧结炉&amp;nbsp;</td><td>Fujidempa Kogyo Co. Ltd.</td><td>FVPHR-R-10, FRET-40</td><td></td></tr><tr><td>硅胶模具&amp;nbsp;</td><td>LADD</td><td>21780</td><td></td></tr><tr><td>氩离子截面抛光仪</td><td>JEOL</td><td>SM-09010</td><td></td></tr><tr><td>能谱仪（EDS）</td><td>BRUKER</td><td>Xflash6/100</td><td></td></tr><tr><td>树脂</td><td>JEOL</td><td>部件号 780028520</td><td></td></tr></tbody></table>

用于（氧）氮化物荧光粉的低能阴极荧光

Low-energy Cathodoluminescence for (Oxy)Nitride Phosphors

氮化物和氧氮化物（Sialon）荧光粉是适用于紫外和可见光发射应用的优良候选材料。通过调控其组成和掺杂元素，可实现高性能、良好的稳定性和可调的发光特性。然而，仍需大量工作来进一步改善其性能并降低生产成本。一种可能的途径是将Sialon颗粒的发光特性与其局部结构和化学环境相关联，从而优化其生长参数并发现新型荧光粉。为此，低压阴极荧光（CL）显微技术是一种强有力的手段。利用电子束作为激发源，能够检测到大多数发光中心，实现发光分布的空间及深度解析，可直接与其他基于电子束的技术结果进行对比，并可用于研究其在应力条件下的发光稳定性。本文将通过多个Sialon荧光粉的低压CL研究实例，重点展示该技术在荧光粉表征中的上述优势。

发光不仅在横向分布，也在深度方向上分布。通过改变电子能量，阴极荧光（CL）可以观察到这种核-壳分布，因为电子能量的变化会影响入射电子的穿透深度21。然而，不同材料的穿透深度各不相同，且电子能量与穿透深度之间的关系并非线性，还可能引入一些额外效应，例如材料本身对来自较深区域的高能光子的再吸收。因此，通过横截面观察直接分析核-壳分布可能是更优的选择。对于荧光粉粉末，可通过将颗粒嵌入树脂中，并使用横截面抛光仪对粉末-树脂复合样品进行抛光来实现此类观察。由于颗粒在树脂中随机分布，切割方向无法控制。然而，大量颗粒的存在使得能够切到足够数量的颗粒，从而保证该分析的有效性。
为了说明这一点，我们研究了掺硅氮化铝（Si-doped AlN）粉末的发光分布。图5a展示了掺杂0.0%和1.6%硅的AlN粉末的阴极荧光（CL）光谱。未掺杂AlN的发射峰包含350 nm和380 nm两个波段，而掺杂1.6%硅的AlN则在350 nm处有一个主峰，并在280 nm处出现明显的肩峰。350 nm和380 nm波段归因于铝空位-氧复合物（ON-VAl），而280 nm处的肩峰则表明在硅的作用下，氧在AlN中被提纯并形成SiO气体22。图5b和5c分别为掺杂1.6%硅的烧结态和截面AlN粉末在280 nm处采集的阴极荧光图像。根据烧结样品的CL图像，280 nm发射在颗粒内部分布不均匀，较亮区域似乎位于颗粒边缘，但由于颗粒形貌及其分布的影响，此类观察可能不够明显。然而，从截面样品的CL图像可以清楚看出，280 nm发射主要局域在颗粒表面，表明AlN颗粒实际上被一层富硅层所包覆，且表面提纯过程可能发生。
Sialon 荧光粉中的局部成分变化会显著影响其发光性能。因此，相同的稀土离子在不同的基质晶格中或不同的晶位上可能产生不同的发射光谱。15,18-20然而，遗憾的是，在烧结过程中可能存在局部差异，例如温度分布不均、原料比例变化或颗粒表面的部分氧化，导致颗粒内部成分发生变化和/或多种相共存。这些效应可能无法通过结构和化学表征技术直接观察到。因此，研究荧光粉的局部发光特性至关重要。借助扫描电镜（SEM）对电子束尺寸和位置的精确控制，不仅能够从纳米尺度区域获取阴极发光（CL）光谱，还能获得发光中心的高分辨率阴极发光图像。
(La,Ce)Al(Si6-zAlz)(N10-zOz) (z~1)（JEM）是一种适用于通用照明的高强度蓝色荧光粉。研究发现，当用 Ca 取代 (La, Ce) 时，阴极发光（CL）峰会出现红移和展宽现象，该现象随 Ca 掺杂而发生。人们曾认为这是由于 Ca 影响了 Ce3+ 的晶体场分裂。然而，仅基于发光光谱的这一解释具有误导性，横截面局部分析结果揭示了这一点15。图6展示了掺杂0（a, b, c）和0.69（d, e, f）原子% Ca 的 JEM 荧光粉在5 kV 条件下的横截面二次电子（CS-SE）图像、在300 nm（红色）、430 nm（蓝色）和540 nm（绿色）处的组合 CS-CL 图像以及局部 CL 光谱。需要注意的是，选择这些波长是为了在存在多个发光带时尽量减少谱带重叠。对于未掺杂 Ca 的样品的 CS-CL 图像，JEM 颗粒由许多相互团聚的细小颗粒组成。430 nm 处的发光几乎均匀分布，部分区域较亮，同时在300 nm 处存在一些局域发光区域；而晶界区域则表现出较暗的发光。局部分析表明，各位置的光谱形状相对相似，发光带从430 nm 红移至450 nm，光谱强度与图像结果吻合良好。对于掺杂 Ca 的样品的 CS-CL 图像，430 nm 与540 nm 之间存在显著差异。在颗粒的大部分区域，亚微米尺度的斑块在300 nm 和540 nm 处明显更亮，晶界区域较暗；而430 nm 的发光则局域于颗粒的另一部分。通过局部分析发现，在430 nm 发光较亮的区域（点3）测得的 CL 光谱在440 nm 处出现一个峰，与未掺杂 Ca 样品中观察到的峰相似。在同一颗粒中嵌入的540 nm 发光较亮区域（点1和点4）则在480–490 nm 处出现一个峰。300 nm 处的小型亮区（点2）和暗色晶界区域（点5）在440 nm 处有主峰，并在480 nm 处有肩峰，偶尔在310 nm 处也有发光。根据文献和 XRD 分析结果，可将中心位于约430 nm 的发光带归因于 JEM 相中的 Ce3+22，480 nm 处的发光带归因于 α-SiAlON 相中的 Ce3+23。较暗且宽化的发光来自 β-SiAlON 相中的 Ce3+，而310 nm 处的发光则源于 SiAlON 基质材料。这些结果证明，Ca 掺杂引起的 CL 峰红移和展宽现象可能并非如最初所认为的那样由 Ca 引起的 Ce3+ 晶体场分裂变化所致，而更可能是由于同一颗粒内部不同物相共存，以及随着 Ca 掺杂，β-SiAlON 逐渐向 α-SiAlON 转变所导致。
尽管使用低能阴极荧光（CL）可以观察到不同的发射中心及其分布，但这可能不足以完全理解发光中心的本质。在这种情况下，有必要将CL测量与其他技术相结合。由于入射电子除了产生CL外还能激发其他信号，因此可以通过不同的电子束技术对同一区域进行分析，从而将光发射与电学、化学或结构特性直接关联起来。因此，将CL与高分辨率透射电子显微术（HRTEM）及电子束诱导电流（EBIC）相结合，已被用于表征位错或层错等缺陷。而对于浓度/组分变化的情况，将CL与透射电子显微术（TEM）、能谱仪（EDS）或俄歇电子能谱相结合，有助于更深入理解发光的起源。
此处，我们通过研究掺硅氮化铝（AlN）粉末的发光特性来阐述这一方面。图7展示了掺入4.0% Si的AlN颗粒的阴极荧光（CS-CL）和能谱（CS-EDS）图像（a, b）以及局部光谱（c, d）。CS-CL图像在350 nm处采集，而CS-EDS图像是Si与Al分布的叠加结果。CS-CL图像显示颗粒中心存在较暗的长条状结构。在亮区采集的局部阴极荧光光谱在350 nm处呈现一个强峰，并在280 nm、380 nm和460 nm处有肩峰。然而，这些不同谱带之间的强度比随位置变化明显。在350 nm处发光更强的区域（点1），其280 nm处的发射相对于主峰350 nm更强，而460 nm处的发射则较弱；相比之下，在较暗的长条状区域（点2），280 nm处的发射较弱，而460 nm处的发射相对于主峰350 nm更强。460 nm的发光来源于AlN中容纳Si的缺陷24。EDS图像与局部光谱表明，该较暗的长条状区域的Al含量较低而Si含量较高，与其他区域相比成分不同。结合在图5中观察到的结果，我们可以推断，随着Si掺杂量的增加，Si与AlN之间发生了次级反应，从而诱导形成了SiAlON相。
用于器件中的材料有两个重要参数：材料的高性能以及在应力作用下的稳定性。事实上，材料在应力作用下性能的退化会缩短其使用寿命，这在工业上是不可行的。因此，对于电子束激发器件，如阴极射线管（CRT）和场发射显示器（FEDs），有必要开发耐电子束辐照的荧光材料，和/或理解电子束诱导的机制，以防止或减轻此类效应。发光性能的退化可能通过多种机制发生，例如表面的吸附/脱附或电荷积累，以及缺陷的产生或激活。 等。25-27尽管这些强度变化使CL结果的定量分析变得复杂，但它们可用于研究光电子器件的寿命。
为说明这一点，我们展示了两种蓝色发光荧光粉的CL光谱及其演变过程，分别为Ce掺杂的La5硅3O12N 和 Si/Eu 掺杂的 AlN。 图8a 展示了掺杂铈的La的CL光谱5硅3O12N 和 Si/Eu 掺杂的 AlN 在 5 kV 条件下辐照 20 秒后的发光情况。两个样品均显示出强烈的蓝色发射：Ce 掺杂的 La5Si3O12N 分别为 456 nm 和 3,270 cps，而 Si/Eu 共掺杂 AlN 的相应值分别为 466 nm 和 3,100 cps。先验地看，这两个样品之间的主要差异在于发射峰的宽度，因为 Ce 掺杂 La5Si3O12由于存在多个能带，N 的值更大。因此，这两种材料似乎均适合作为 FED 的蓝色发光磷光体，而我们需要考虑制造成本、与其他磷光体的兼容性，或在电子束辐照下发光性能的稳定性等标准，以确定最合适的材料。 图8b 显示了Ce掺杂La的CL强度演变5硅3O12N 和 Si/Eu 掺杂的 AlN 在 5 kV 电子束辐照下的情况。对于 Ce 掺杂的 La5Si3O12N，在5 kV辐照下5分钟内强度从3,270降至450 cps，60分钟内降至95 cps。即在3,600秒的5 kV辐照下，强度下降超过初始强度的95%。对于Si/Eu共掺杂AlN，强度在60分钟内从3,100降至2,500 cps，即初始强度下降约20%。这些结果明确表明，Si/Eu共掺杂AlN比Ce掺杂La5Si3O12N因其更高的稳定性而如此。
<img alt="图1" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig1.jpg" /> 
图1：稀土掺杂SiAlON荧光粉的发光特性。 不同荧光粉在可见光（a）和紫外光（b）下的照片。（c）Eu2+在不同基质晶格中的归一化阴极发光（CL）光谱。<a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="图2" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig2.jpg" /> 
图2：阴极发光（CL）系统的装置示意图。 （a）配备阴极发光系统的扫描电子显微镜（SEM）实物照片，插图为椭球反射镜的实物照片。（b）光信号检测系统的示意图。<a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="图3" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig3.jpg" /> 
图3： SiAlON荧光粉的制备。（a）起始粉末、质量及烧结条件的确定；（b）原料粉末的混合；（c）粉末混合物的烧结；（d）粉碎前后的烧结粉末。<a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="图4" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig4.jpg" /> 
图4： 截面制备。 （a）将粉末与树脂及固化剂混合，并去除混合物中的空气。（b）倒入硅胶模具中并加热。（c）使用手工研磨装置和氩离子截面抛光仪对样品进行抛光。（d）测量截面抛光区域的面积。 <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="图5" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig5.jpg" /> 
图5： 掺硅氮化铝中的核壳结构分布。 （a）在5 kV条件下，掺杂1.6%硅的氮化铝粉末的阴极发光光谱。 （b-c）分别在5 kV和280 nm处采集的未处理（b）和截面（c）掺杂1.6%硅的氮化铝粉末的阴极发光图像。 <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="图6" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig6.jpg" /> 
图6： Ca掺杂JEM荧光粉的局部分析。 CS-SE图像与CS-CL图像的组合，其中CL波长分别为300 nm（红色）、430 nm（蓝色）和540 nm（绿色），以及在5 kV条件下测得的JEM荧光粉的局域CL光谱，Ca掺杂量分别为0（a，b，c）和0.69（d，e，f）at.%。 <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig6large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="图7" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig7.jpg" /> 
图7： 硅掺杂氮化铝的阴极发光与能谱对比。 掺有4.0%硅的氮化铝颗粒的CS-CL和CS-EDS图像（a，c）以及局部光谱（b，d）。<a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig7large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="图8" src="/files/ftp_upload/54249/54249fig8.jpg" /> 
图8：两种蓝色磷光体的发光稳定性。 （a）在5 kV电子束照射20秒后，Ce掺杂的La5Si3O12N和Si/Eu共掺杂AlN的阴极发光（CL）光谱。 （b）在5 kV电子束照射过程中，Ce掺杂的La5Si3O12N和Si/Eu共掺杂AlN的阴极发光强度变化情况。 <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54249/54249fig8large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的高清版本。</a>

（氧）氮化物荧光粉具有优异的化学稳定性和发光稳定性，使其成为当前所用硫化物和氧化物荧光粉的一种极具前景的替代材料。本文介绍了利用低能阴极荧光（CL）研究其局部发光特性的方法。

氮化物和氧氮化物（Sialon）荧光粉是适用于紫外和可见光发射应用的理想候选材料。其具有高性能、良好的稳定性以及……

本实验的主要目的是利用阴极荧光光谱技术观察氧氮化物荧光粉的微观结构。该方法有助于解答发光材料领域中的关键问题，例如半导体、纳米结构以及无机荧光粉的相关研究。该技术的主要优势在于能够通过阴极荧光图像了解荧光粉的局部结构及其与第二相的共存情况。氮氧化物荧光粉是用于紫外和不可见光发射应用的理想候选材料。通过调控中心条件，可实现高效的发射性能。利用阴极荧光光谱技术，我们能够优化这些条件，从而获得氮氧化物荧光粉的最佳性能。在手套箱内的低氧惰性气氛下，将所需氧氮化物荧光粉的适量初始粉末放入玛瑙研钵中。使用玛瑙研钵和研杵研磨并混合粉末，直至形成均匀的混合物。将该混合物装入氮化硼坩埚中。将坩埚密封于塑料容器中，并从手套箱中取出。将坩埚置于居中炉内。对腔体内部抽真空。烧结过程中保持炉温恒定。烧结完成后，关闭炉子，使样品在样品腔内冷却至室温。使用玛瑙研钵和研杵将冷却后的样品研磨成细粉。接下来，将150毫克的荧光粉产物与300毫克的树脂和30毫克的固化剂混合。将混合物倒入硅胶模具中。在真空条件下，于60°C烘烤30分钟。然后，将混合物倒入硅胶芯片模具中。在空气中于100摄氏度下烘烤60分钟，使磷光粉在底部聚集形成芯片。将芯片打磨至合适尺寸，并使用氩离子束截面抛光仪将芯片底面抛光至镜面。开始设置时，调节扫描电子显微镜样品台适配器，使样品顶部与参考基准对齐。将样品插入腔室。小心地将椭球面反射镜置于样品与物镜之间。向探测器冷却剂储罐中加入液氮，打开探测器并启动扫描电镜软件。根据待分析的荧光材料设定合适的电子束能量和电流。接着，聚焦电子束并校正像散，直至图像清晰锐利。打开阴极发光（CL）软件，点击实时测量并选择连续模式。将单色仪镜设置为前侧。在保持二次电子图像聚焦的同时，缓慢调节镜面位置和样品高度，以获得最强的阴极发光强度。实验开始时，点击实时测量并选择单次模式。正确配置分级、狭缝宽度和采集时间，然后获取光谱。获取阴极发光（CL）光谱后，点击图像测量并选择光电倍增管（PMT）探测器。将单色仪镜片调至背面。选择合适的狭缝，将扫描控制设为外部，调节样品的分辨率、放大倍数、波长和采集时间。在阴极发光软件中获取单色图像后，将单色仪镜片调至正面。单击测量并在图像中设置点以进行局部分析。采集局部光谱。最后，单击时间依赖性测量并选择CCD。将扫描控制设置为内部。设定需采集的光谱数量及每次测量之间的时间间隔，然后开始数据采集。与粉末的阴极荧光（CL）图像相比，少量硅掺杂氮化铝粉末的横截面CL图像显示了更真实的信息。横截面阴极发光图像显示，280 纳米的发射主要定位于颗粒表面。280 纳米处的发射与硅相关缺陷有关，表明表面存在硅。对掺钙与未掺钙的氧氮化物荧光粉 JEM 均采集了不同波长下的横截面阴极发光图像。对颗粒内发光中心的局部分析表明，未掺杂钙时为单一的JEM相，而掺杂钙后JEM相与赛隆第二相发生团聚。一种硅掺杂程度更高的氮化铝粉末显示出颗粒本身在350纳米处的发射，而颗粒间界面处的发射较弱。结合EDS的局部分析表明，界面处较高的硅含量与非发光缺陷相关，并出现与硅占据缺陷位置一致的460纳米发射肩峰。通过阴极荧光显微技术评估了两种荧光粉对电子束辐照的稳定性。掺铈荧光粉的强发光在辐照过程中迅速退化，而共掺硅和铕的荧光粉强度仅下降了20%。观看本视频后，您应能够很好地掌握如何合成氧氮化物荧光粉，并通过截面阴极荧光技术表征其微观结构。采用此方法后，还可进行光致发光、X射线衍射以及一些枕部测试等其他方法，以评估荧光粉的质量。在开发出横截面阴极发光技术后，为材料科学家探索与硅微结构相关的光学特性开辟了道路。

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