动电位腐蚀测试

本实验的总体目标是提供一种可靠的装置，用于对小型金属样品进行动电位腐蚀测试。该方法可解答生物医学领域中的一些关键问题，例如能够推断出植入物或材料的腐蚀敏感性。该技术的主要优势在于，它是一种相对低成本的小型金属样品腐蚀方法。

使用不锈钢垫圈和一根M3不锈钢螺纹螺钉，并用M3六角螺母固定，组装样品支架。使用钳子去除螺纹螺钉的头部，并对切割后的段进行抛光，以保持螺纹结构。当所有单独组件准备就绪后，组装电极支架。

每个电极支架由三根间隔件通过 M3 螺丝连接而成，形成一个 11.5 厘米长的手柄。在螺丝与间隔件的连接处放置六角螺母，以固定连接部位。电极支架组装完成后，需多次涂覆防镀漆，以防止不锈钢棒在腐蚀室中浸泡时发生腐蚀。

为此，先快速涂覆每个电极架的一半，待其干燥后再涂覆另一半。这有助于获得完整且密封良好的涂层，同时避免损坏待涂覆区域。将电极置于通风橱内的较高位置晾干。

确保新涂覆的区域不接触其他表面，否则会破坏已施加的涂层。每次腐蚀试验前均需清洁腐蚀容器。使用家用洗涤剂刷洗容器，并用自来水彻底冲洗。

重复此步骤三次。然后，用去离子水冲洗腐蚀容器三次，以去除自来水中可能存在的污染物。用去离子水冲洗完成后，向腐蚀容器中加入 300 毫升 95% 乙醇，并旋转容器使乙醇接触所有内表面。

倒出乙醇，并重复此步骤三次。将腐蚀容器置于通风橱中30分钟，使所有乙醇完全蒸发，然后按照文本方案中所述，用即将用于腐蚀实验的电解液进行冲洗。工作电极为不锈钢螺钉，即待分析的样品。

在将电极插入腐蚀容器之前，使用浸有80%乙醇的擦拭纸擦拭电极，并将其放入盛有100毫升磷酸盐缓冲液的玻璃烧杯中。使用连接针将电极支架固定在电极悬挂装置上，将电极悬挂装置安装至腐蚀容器盖的入口处。使用玻璃反应盖和夹具密封腐蚀容器，以确保防水密封。

腔室的盖子提供了五个用于实验和测量设备的接入点。采用三电极构型，包括参比电极、对电极和工作电极。参比电极使用标准的银-氯化银电极。

对于对电极，使用一块松散弯曲的铂网，将其环绕包裹待测样品。将所有电极放入腐蚀池并密封电解池后，将温度设定为37摄氏度，并以每分钟150立方厘米的流速打开氮气阀。在开始实验前，保持该温度和氮气通入状态运行60分钟。

在整个实验过程中保持氮气通入。将恒电位仪与三个电极连接，并开启恒电位仪。让样品在腐蚀容器环境中达到平衡并稳定。

该过程所需时间因材料而异。通过测量视图监测电位，以确定是否达到稳定状态。当条件稳定时，电位将保持恒定，不再出现波动。

在程序选项卡的设置界面中，选择循环伏安法恒电位仪程序。选择自动设置电流量程的选项。将工作电极的电流量程最高设为 10 毫安，最低设为 10 纳安。

通过将循环回扫参数设置为800毫伏，确保最终的截止选择由电位控制，以完成滞后回线。从测量界面记录开路电位（OCP），并将其输入至OCP参数文本框中。将起始电位设置为比记录的OCP值低100毫伏。

将上顶点电位设为800毫伏，下顶点电位设为比起始电位低100毫伏，终止电位设为比下顶点电位低100毫伏。然后，将扫描速率设为0.001伏每秒，步进电位设为0.0024伏每秒。现在，按下开始按钮。

为将样品从电极架上取下，在通风橱内准备三个装有50毫升二氯甲烷的小烧杯。将电极架的下端浸入通风橱内的二氯甲烷中30分钟，以取下已测试的样品。样品脱落后，将其放入下一个装有二氯甲烷的烧杯中，静置15分钟。

用第三次也是最后一次清洗重复此过程，以去除样品连接部分上残留的过量涂层。此处显示的是316不锈钢腐蚀实验中获得的动电位极化扫描的代表性结果，该结果可进一步用于提取关键的腐蚀参数，从而对测试样品进行腐蚀性能表征。该极化扫描图显示了正向和反向扫描的方向。

并指明观察到保护电位和点蚀电位的临界点。滞后环在设定的电位处反向，并返回与阳极曲线相交，从而确定保护电位。由于动电位极化曲线需通过塔菲尔外推法计算腐蚀电流和腐蚀电位，因此必须使用能够提供高质量、可重复且可靠扫描结果的系统。

一旦掌握，若操作得当，该技术可在大约两小时内完成。此时间不包括样品腐蚀所需的时间，因为腐蚀时间取决于材料本身。在进行该实验过程中，重要的是要记住，在腐蚀实验开始前，切勿污染任何电极和玻璃器皿。

限制任何杂质的存在至关重要。通过本操作步骤，可进一步开展其他方法，如扫描电子显微镜、表面分析或其他成像技术，或腐蚀量化分析，以回答更多科学问题。观看本视频后，您应能够充分掌握如何构建并运行可靠的电化学动态腐蚀实验系统。

请注意，使用微孔板封板胶可能存在极高危险性，进行此操作时必须采取预防措施，例如佩戴双层手套并在通风橱内操作。