Name: 一种简单，低成本和强大的系统来测量氢气与水溶液化学反应放出的音量 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-08-17T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 32 s
Description: 学习一种简单、低成本的氢气测量方法，用于评估催化剂在水溶液反应中的产氢效率。该方法使用硅与氢氧化钠反应，通过数据记录天平实现可重复的氢气产量测定，约30分钟即可完成实验。

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作者感谢英国工程与物理科学研究委员会（EPSRC）和 Intelligent Energy 公司对本项目的资助。PB 还感谢 SCI 授予其梅塞尔奖学金。

1. 数据记录软件的设置
<ol>
	<li>在配备 RS232 串行端口的计算机上安装数据采集和电子表格软件。</li>
	<li>使用合适的 RS232 连接线缆将计算机与天平连接（在本方法中，计算机和天平均需使用 9 针连接器）。天平通常连接至 COM1 端口。</li>
	<li>打开数据采集软件。</li>
	<li>若要将数据记录到电子表格（e.g.，Excel）中，请进入“模式”，然后选择“发送击键至”，在“应用程序标题栏文本”中输入电子表格软件的正确名称，并在“命令行”中选择“excel.exe”，然后按“确定”。此时在“模式”下拉菜单中，“发送击键至”旁应出现勾选标记。</li>
	<li>进入“端口”，然后选择“设置”，确保所设参数适用于所用天平，然后按“确定”。</li>
	<li>进入“定义”，然后选择“定义输入数据记录结构”，在“记录起始事件”部分选择“接收到数字字符”，在“记录结束事件”部分选择“接收到回车符或 CrLf”，然后按“继续”。</li>
	<li>当出现标题为“输入记录结构”的对话框时，选择“每个数据记录包含单个数据字段”，然后按“继续”。</li>
	<li>当出现标题为“输入记录定义编辑器 - 发送击键模式”的对话框时：在字段 1 中，将“输入过滤器”设置为“仅数字数据”，将“字段后缀击键”设置为“{Tab}{Minute}:{Second}{LEFT}{DOWN}”，然后按“确定”。</li>
	<li>进入“定义”，然后选择“定义热键和热操作”。选择热键 1，然后选择热键操作“暂停 WinWedge”，并将该操作分配给热键击键“BACKSPACE”，然后按“确定”。</li>
	<li>进入“文件”，然后选择“另存为”，将该方法保存至适当的文件夹中。</li>
</ol>
2. 实验装置
<ol>
	<li>向玻璃碗中加水至约满¾处。然后将玻璃碗置于控温搅拌加热板上，加热至50 °C；或者使用恒温水浴。</li>
	<li>向50 ml圆底烧瓶中加入去离子水（5 ml），并将烧瓶放入水浴中，使水浴液面明显高于烧瓶内水位。</li>
	<li>将温度计插入圆底烧瓶的瓶口，以监测瓶内水温（达到平衡后，烧瓶内水温通常比加热板设定温度低约5 °C）。 
	注意：当烧瓶内水温在10分钟内保持恒定时，装置即准备就绪。</li>
	<li>用去离子水装满一个烧杯。</li>
	<li>将一个空烧杯放置在数据记录天平上。</li>
	<li>用塑料片搭建一座桥梁，将烧杯的壶嘴与数据记录天平上的空烧杯连接，以转移水流。确保塑料桥不与数据记录天平上的烧杯发生物理接触。</li>
	<li>用去离子水装满一个500 ml量筒。</li>
	<li>用手套覆盖量筒开口端，将其倒置并放入烧杯中，使量筒开口端刚好位于水面以下。</li>
	<li>使用配有双夹持夹具的铁架台支撑量筒。根据量筒的大小，在铁架台底座上添加配重，以防止因水的重量导致铁架台倾倒。</li>
	<li>调整烧杯的位置，使其壶嘴与塑料桥接触。</li>
	<li>小心抬高量筒，使其中的水释放并让空气进入，以确保每次实验开始时量筒内空气体积保持一致（例如，100 ml空气）。</li>
	<li>将改装接头的非磨砂玻璃接口端插入一段软管中。通过在接口与软管连接处仔细缠绕Parafilm进行密封。</li>
	<li>将软管的另一端插入量筒内。</li>
	<li>向烧杯中加入一些水，确认多余的水能够经由塑料桥流入天平，从而验证系统是否正常排水。在高流速下，烧杯壶嘴与塑料桥连接处可能出现泄漏。</li>
	<li>确保天平读数不为零。如有必要，向数据记录天平上的烧杯中加入少量水。</li>
	<li>使用天平称取0.05、0.10、0.15、0.20或0.25 g硅，放入一个小玻璃小瓶中；请勿使用塑料称量舟，因为当从称量舟向反应混合物中加入硅时，部分硅容易滞留在烧瓶内颈处。通过将小玻璃小瓶迅速倒置插入烧瓶口，可避免此问题。</li>
</ol>
3. 实验步骤
<ol>
	<li>将氢氧化钠溶液（5 ml，20 wt%）加入50 ml圆底烧瓶中，并将烧瓶置于水浴中，使水浴液面明显高于烧瓶内液面。</li>
	<li>将温度计插入圆底烧瓶的瓶口，以监测溶液温度（平衡后，此装置中烧瓶内水温通常比加热板设定温度低约5 °C）。</li>
	<li>静置10分钟以达到热平衡。</li>
	<li>在平衡期结束前，打开电子表格软件中的新工作表，然后启动数据采集软件。通过点击数据采集软件起始菜单中的“文件”（File），再选择“打开方法”（Open method），加载步骤1中创建的方法。</li>
	<li>在10分钟平衡期即将结束前，点击“激活”（Activate），然后选择“正常模式”（Normal mode）。数据将开始记录至电子表格软件中。</li>
	<li>10分钟平衡期结束后，迅速倒置装有硅粉的玻璃小瓶，将硅加入氢氧化钠溶液中。</li>
	<li>迅速将连接导管的磨口接头插入圆底烧瓶的瓶口，并将天平归零。天平归零的时刻将作为数据分析中的时间（t）= 0点。</li>
	<li>10分钟结束后，按下退格键并选择数据采集软件菜单中的“退出”（Quit）选项，停止数据记录。将文件保存至电子表格软件中。</li>
	<li>从圆底烧瓶上取下连接导管的接头，并加入水以终止反应。</li>
	<li>通过离心或常压过滤分离烧瓶中的固体残留物，用于进一步分析；或直接将整个反应混合物转移至烧杯中，用盐酸（1 M）中和后，妥善处理废液。</li>
</ol>
4. 数据分析
<ol>
	<li>确保将数据载入合适的电子表格软件中。</li>
	<li>找到天平归零的时刻；此点被视为反应的 (t) = 0 时刻。</li>
	<li>删除此前的所有数据。</li>
	<li>在该数据左侧插入一列，用于记录时间。</li>
	<li>向刚插入的列中添加从零开始的适当时间间隔。本研究所用天平每秒记录 8.5 个数据点，因此采用 0.117647（=1/8.5）秒的时间间隔。</li>
	<li>将收集于水上的气体视为已被水蒸气饱和。在收集过程中，量气管内的水位会自动调节，以使量气管内部压力维持在大气压水平。</li>
	<li>使用道尔顿分压定律进行近似校正，该定律指出混合气体中各组分气体的分压（P1…Pn）之和等于总压力（Ptot）。例如，当室温为 298 K 时，水蒸气的分压为 31,69.9 Pa，量气管内气体的总压为大气压（101,325 Pa），由此可计算出收集到的气体中水蒸气的体积分数约为 3.08%。可通过查阅相应温度下的水蒸气分压来估算其他温度下氢气中水蒸气的含量。</li>
	<li>若要估算所生成氢气的量（当室温为 298 K 时），可将测得的气体体积乘以 0.97。</li>
	<li>通过在氢气生成曲线初始陡峭段拟合一条线性趋势线，估算初始氢气生成速率。</li>
	<li>将诱导期视为量气管中水开始被排出所需的时间。这些诱导期的估算值并非绝对；实际的氢气生成反应在实验所估算的“诱导期”结束前便已开始，因为必须先生成一定量的氢气才能开始排出水。然而，这些数值仍可用于评估不同实验之间诱导期的相对变化。</li>
</ol>

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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

该实验方案中最关键的步骤是实验开始阶段的操作。由于这些水解反应的速率对温度高度敏感，因此在加入固体前，必须格外注意确保溶液温度已达到平衡。固体必须迅速且完全地加入，适配器的磨口接头必须正确插入圆底烧瓶的瓶口，随后应尽快将天平归零。起始时间与反应温度的任何测量误差都将导致结果不准确。
该方法确实存在一些局限性。必须确保插入量筒的烧杯尽可能窄，以保证从量筒排出的水能够迅速通过塑料桥流入天平。否则，在低流速下，水的表面张力会导致水位缓慢上升（见图5），直至所有水以一大滴的形式突然释放。
天平的误差也限制了数据的分辨率。在这些实验中，使用了误差为±0.05 g的天平，当生成数百毫升氢气时是足够的，但如果测量较小体积的气体，则需要使用误差更小的天平。
当被排开的水从桥架滴落到天平上时，天平记录的质量会发生振荡， 即当液滴滴落到天平上时，天平会短暂记录到稍大的质量。这意味着使用软件包对高时间分辨率的原始数据进行微分是存在问题的，因为斜率会出现振荡。寻找氢气生成曲线最陡部分的斜率（即氢气生成速率）最恰当的方法是拟合一条直线并计算其斜率。
通过自动将数据记录到电子表格中，该方法在准确性和时间分辨率方面显著优于依赖人工记录气体逸出体积的排水法。然而，尽管其成本远低于使用摄像头和图像分析软件追踪气体逸出的方法，但其时间分辨率通常较低；此外，基于摄像头的方法还能避免因水形成液滴导致天平读数振荡的问题，因而所产生的数据更易于通过微分处理进行分析。
排水集气法适用于收集在水中溶解度较低的任何气体。因此，该实验方案可进行修改，用于测量其他产生难溶于水气体的化学反应的气体生成速率。

由于具有高能量密度，锂离子电池目前是便携式消费电子产品中最流行的电源之一。然而，电池所能提供的能量是有限的。因此，目前人们对于开发便携式电源的替代方法十分关注。其中一种较有前景的方法是使用质子交换膜（PEM）燃料电池，该电池通过氢气和氧气的结合反应来产生电能和水。与电池相比，PEM燃料电池具有两个主要优势：首先，只要持续供应氢气，PEM燃料电池就能长时间提供电力；其次，根据燃料来源的不同，PEM燃料电池的能量密度可远高于电池，这意味着更小的系统即可提供更多的能量1,2。正因如此，目前有大量的研究致力于开发便携式、按需供氢的氢源技术2-7。其中一种受到广泛关注的方法是通过化学物质与水反应来产生氢气8,9。
在这些反应中必须测量的最重要参数之一是氢气的生成。对于一些简单的反应，例如将化学储氢材料加入水溶液中释放氢气的反应，拥有一种简单且低成本的测量系统具有显著优势。此类系统的一个实例是排水集气法，该方法通过测量倒置的、充满水的量筒中被排出的水的体积，来直接测定化学反应所产生的气体体积。该技术起源于气槽装置，最初由植物学家 Stephen Hales 开发，随后经 Joseph Priestley 改进并用于分离多种气体，其中最著名的是氧气，这一工作完成于18世纪th 世纪10,11 排水集气法适用于不溶于水或在水中溶解度较低的气体，包括氢气，目前仍广泛用于记录各种化学物质（如硼氢化钠、铝和硅铁）与水反应所产生的氢气体积。12-20
然而，传统的排水法需要手动记录气体产生时水位的变化，操作繁琐，且在气体流速较高、水位快速变化时难以准确读数，导致结果不准确。此外，人工记录的数据在时间分辨率上本质上较低，因为实验人员实际上无法以短于约10秒的时间间隔进行读数。
一些研究人员通过使用摄像机记录水位置换过程，并利用数据分析软件提取随时间变化的体积变化，从而解决了这一问题21-25。然而，该方法需要掌握计算机编程知识，并依赖相对昂贵的设备。另一些研究人员则采用质量流量计来记录氢气流速26-29。然而，这类设备通常仅能在较窄范围内检测气体流量，更适用于流量保持相对恒定的应用场景。
一种更简单的方法是将氢气析出反应所排出的水导入置于天平上的接收容器中，从而获得更高分辨率和更准确的数据。30-35 本文所述的该方法变体采用普通实验室级玻璃器皿和一种低成本的市售电子天平，用于记录硅与氢氧化钠水溶液反应所产生的氢气量。数据并非手动记录，而是通过数据采集软件将天平测得的数据实时传输至计算机并自动录入电子表格中。需要注意的是，该技术适用于测量毫升级别的氢气体积，但在未作适当调整的情况下，不适用于测量非常小的氢气体积（受限于天平的测量不确定度）或非常大的氢气体积（受限于量筒的容量）。即， 使用更高精度的天平或更大容量的量筒。

<table><tbody><tr><td>WinWedge 软件</td><td>Taltech</td><td></td><td>http://www.taltech.com/winwedge</td></tr><tr><td>高分辨率顶部加载天平</td><td>LW Measurements, LLC</td><td>HRB6001</td><td>http://www.lwmeasurements.com/HRB-6001-High-Resoultion-Top-Loader-Balance-p/hrb6001.htm</td></tr><tr><td>硅</td><td>Sigma Aldrich</td><td>215619</td><td>325 目</td></tr><tr><td>氢氧化钠</td><td>Sigma Aldrich</td><td>221465</td><td>试剂级</td></tr><tr><td>铝（65.7%）-硅（34.3%）合金&amp;nbsp;</td><td>Goodfellow</td><td>275-274-74</td><td></td></tr><tr><td>Excel</td><td>Microsoft</td><td></td><td>https://products.office.com/en-us/excel</td></tr><tr><td>玻璃样品瓶，50 × 12 mm</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB1152</td><td></td></tr><tr><td>塑料片材</td><td></td><td></td><td>从表面光滑的塑料饮料瓶回收利用</td></tr><tr><td>硅胶管，5 × 8 mm 内径×外径</td><td>Scientific Laboratory Supplies</td><td>TUB3806</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm（2 英寸 × 250 英尺）</td><td>Sigma Aldrich</td><td>P7543</td><td></td></tr><tr><td>接头</td><td>Sigma Aldrich</td><td>Z415685</td><td>我们在实验装置中使用了定制接头，但此类连接件可实现相同功能</td></tr></tbody></table>

一种简单、低成本且稳健的系统，用于测量化学反应中水溶液产生氢气的体积

A Simple, Low-cost, and Robust System to Measure the Volume of Hydrogen Evolved by Chemical Reactions with Aqueous Solutions

近年来，人们对开发可按需向质子交换膜（PEM）氢燃料电池供氢的便携式系统的研究兴趣日益增长。研究人员在开发此类系统时，需要一种测量所产生氢气的方法。本文介绍了一种简单、低成本且可靠的测量固体与水溶液反应生成氢气的方法。反应在置于控温水浴中的标准单颈圆底烧瓶中进行。烧瓶中反应生成的氢气通过导管导入装满水的倒置量筒中。进入气体将量筒中的水排出，排入放置在天平上的烧杯中。天平连接至计算机，利用数据采集和电子表格软件程序记录天平质量读数随时间的变化。随后可依据本文所述方法对水蒸气进行近似校正，并可进一步推导出总产氢量、产氢速率以及诱导期等参数。通过更换不同容量的量筒和不同分辨率的天平，可使该装置适应不同体积和流速的氢气测量需求。

为研究实验装置的可重复性，使用不同质量的硅与氢氧化钠水溶液反应生成氢气。每次反应均进行三次平行实验。平均氢气生成曲线如图1所示。针对每种质量的硅，计算了平均总产氢量、氢气生成速率以及诱导期，并分别在图2、图3和图4中绘制了包含代表一个标准差的误差棒的图表。各反应之间的总产氢量和氢气生成速率偏差很小，而诱导期的偏差相对较大。
<img alt="氢气析出曲线图；时间与体积关系；不同催化剂质量的催化效果实验。" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图1"> 
图1： 硅与水合氢氧化钠反应生成氢气的典型曲线示例。 将不同质量的硅（0.05、0.10、0.15、0.20 和 0.25 g）与氢氧化钠水溶液（5 ml，20 wt%）在 50 °C 下反应。记录 10 分钟内的氢气生成量。所有反应均进行三次重复实验，结果取平均值。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="线性回归图：氢气体积与硅质量的关系；方程：y=1520.7x+3.8692，R²=0.9988。" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图 2"> 
图 2： 硅与氢氧化钠水溶液反应产氢量示例。 10 分钟内产生的氢气总体积由氢气生成曲线推导得出。对每种质量的硅所得的平均总产氢量进行测定并绘图。可以看出，在该反应条件下，参与反应的硅质量与生成的氢气体积之间呈线性关系。误差棒表示总产氢量的一个标准差。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="氢气生成速率随硅质量变化的曲线图；数据拟合：y=51.077x^1.612，R²=0.996；反应研究。" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig3.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图3"> 
图3： 硅与氢氧化钠水溶液反应生成氢气的速率示例。 各硅质量下的初始或最大氢气生成速率由氢气生成曲线计算得出。对每种硅质量的初始或最大氢气生成速率取平均值后进行作图。可以看出，在该反应条件下，硅的质量与初始或最大氢气生成速率之间总体呈幂函数关系。误差棒表示初始或最大氢气生成速率的标准差。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="时间与硅质量的关系图；带误差棒的数据点；动力学实验分析。" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig4.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图 4"> 
图 4： 硅与水合氢氧化钠反应中诱导期值的示例。 每个硅质量对应的氢气生成诱导期由氢气生成曲线推导得出。获得每个硅质量的平均诱导期并进行绘图。可以看出，总体而言，不同实验之间的诱导期没有显著变化。误差棒表示初始或最大氢气生成速率的一个标准偏差。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
图5展示了一次非最优实验中的一些代表性结果。在此情况下，200至800秒之间氢气流速较低，由于水的表面张力导致液滴积聚，并分别在约400秒和710秒时下落。尽管这些液滴不会影响最大产氢速率的计算，但如果测量在液滴下落前结束，则可能影响总产氢量。因此，有必要调整反应条件（例如，增加铝硅合金的质量或使用更高浓度的氢氧化钠），以确保产生更高的气体流速，或改进反应装置以防止液滴积聚。
<img alt="氢气生成动力学；图表；氢气体积与时间关系；反应速率分析。" src="/files/ftp_upload/54383/54383fig5.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图5"> 
图5：次优实验示例。 在本实验中，将铝（65.7%）-硅（34.3%）合金（0.2 g）与水合氢氧化钠溶液（5 ml，10 wt%）在40 °C下反应。尽管在氢气释放初期高速阶段，氢气生成的记录较为理想，但随着气流减慢，水的表面张力导致液滴形成。在此情况下，液滴分别在约400秒和710秒时滴落。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/54383/54383fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>

针对燃料电池按需制氢方法的研究正变得日益重要。然而，用于测量化学物质与水反应产生氢气的系统可能较为复杂且成本高昂。本文详细介绍了一种简单、低成本且可靠的氢气释放测量方法。

人们对开发便携式系统的研究兴趣日益增长，这类系统能够按需向质子交换膜（PEM）提供氢气……

本方法的总体目标是提供一种简单、易于搭建的装置，用于测量化学反应中氢气的生成情况。该方法可帮助氢气制备领域的研究人员评估特定催化剂或材料在与水溶液反应产生氢气过程中的效率。该技术的主要优点在于其操作简便、成本低廉且性能稳定。开始实验前，向玻璃烧杯中加入水，直至其体积约为烧杯容量的3/4。然后，将烧杯置于设定为50摄氏度的控温搅拌加热板上。当水温达到50摄氏度时，将一个含有5毫升去离子水的50毫升圆底烧瓶放入烧杯中，确保烧杯中的水位明显高于烧瓶内水位。将温度计插入烧瓶瓶颈以监测温度。待平衡后，烧瓶内水的温度通常比加热板设定温度低约五摄氏度。当烧瓶内水温在10分钟内保持恒定时，用去离子水充满一个烧杯，并将另一个空烧杯放置在数据记录天平上。接下来，使用塑料片搭建一座桥梁，将水从烧杯的壶嘴引导至数据记录天平上的空烧杯中，注意确保塑料桥不与数据记录天平上的烧杯发生物理接触。桥梁放置到位后，用去离子水装满一个500毫升的量筒，并用手套覆盖量筒的开口。将量筒倒置并放入盛水的烧杯中，使量筒的开口刚好位于水面下方。然后，将量筒夹在装有两个夹具的铁架台上，以固定量筒的位置。调整烧杯的位置，使壶嘴与塑料桥接触。接着，小心地抬高量筒，使水得以释放，同时让空气进入，以确保每次实验开始时量筒内空气的液面保持一致。将改装接头的非磨砂玻璃接口端插入一段软管中，并小心地用Parafilm密封接口与软管之间的连接处。将软管末端插入量筒内，向烧杯中加水，确保多余的水能够流入并滴到天平上。确认数据记录天平的读数不为零。然后，使用单独的天平称取适量的硅，放入一个小玻璃小瓶中。现在，将一个装有5毫升氢氧化钠溶液的50毫升圆底烧瓶放入水浴中，使水浴中的液面远高于烧瓶中氢氧化钠溶液的液面。将一支温度计插入烧瓶的瓶颈中，并让溶液平衡10分钟。在平衡期间，打开相应的电子表格软件并新建一个电子表格，同时打开数据采集软件。加载适当的数据记录软件文件。然后，在10分钟即将结束前，选择“激活”并点击“正常模式”，以开始在电子表格软件中记录数据。10分钟平衡期结束时，迅速将玻璃小瓶倒置，直接将硅投入氢氧化钠溶液中。快速将磨口接头适配器的磨口端插入圆底烧瓶的瓶口，并将天平归零。10分钟后，按下退格键停止数据记录，然后选择退出。在电子表格软件中保存文件。从圆底烧瓶上取下适配器，并加入水以淬灭反应。随后可分离烧瓶中的固体残留物，用于进一步分析。为研究实验装置的可重复性，将不同质量的硅与氢氧化钠水溶液反应以生成氢气。在这些代表性实验中，各反应的总氢气产率差异极小，氢气生成速率也较为接近，仅在诱导期阶段观察到相对较大的偏差。在此项代表性的次优实验中，200 至 800 秒期间氢气流速较低，导致在约 400 秒和 710 秒时因水的表面张力而出现液滴积聚现象。尽管滴落液体不会影响最大产氢速率的计算，但如果在测量结束前滴液尚未滴下，则可能影响总产氢量。只要熟练掌握，若操作得当且所用催化剂具有足够反应活性，一次氢气测量可在30分钟内完成。在尝试该实验方法时，需注意此方法不适用于气体流速过快或过慢的情况。在接下来的实验步骤中，可以分离残留物，并采用其他方法（如X射线衍射、红外光谱和X射线光电子能谱）来研究材料产氢反应的机理。观看本视频后，您应能够充分掌握如何使用数据记录天平测量材料与水溶液反应过程中氢气的释放量。请务必注意，氢气操作具有潜在危险性，必须采取相应的预防措施，例如始终在通风橱内进行实验操作。

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